|
|
|
Главная --> Справочник терминов Проведения химических По окончании процесса в ацетилятор подают воду и серную кислоту для проведения гидролиза. Гидролизной воды добавляется столько, чтобы получить уксусную кислоту концентрацией 85—87%. 174. Пат. 50594 Польша. Способ проведения гидролиза эпихлоргид-рина глицерина до глицерина / J. Myszkowski, К. Kozlowski, A. Zbignew Zielinski // РЖХим.- 1967.- 20Н 37П. Вообще условия проведения перечисленных процессов под давлением не совсем одинаковы: различны консистенция реакционной массы и режимы ее размешивания, требуются различные температуры и разные теплоносители и т. д. Однако все эти процессы проводятся при высоком давлении и в жидкой фазе, что является общим и в то же время специфичным для перечисленных процессов и позволяет объединить аппаратуру для проведения гидролиза, аминирования, алкилирования и щелочного плавления в одну группу. В промышленности органических полупродуктов и красителей для проведения этих процессов применяют различные конструкции сосудов, работающих под давлением: аппараты змеевикового типа (трубчатки), аппараты типа котлов и специальные реакторы, рассчитанные на работу под давлением. При кислотном гидролизе сложные эфиры первичных спиртов гидролизуются быстрее, чем вторичных, но наиболее быстро гидро-лизуются эфиры третичных спиртов. Для проведения гидролиза берут раствор, состоящий из равных объемов концентрированной серной кислоты и воды. З-Хлор-циклопентан-1 превращается поц действием охлажденного льдом рае твора N»HCOa л цинлопентен-1-ол-З [385]. Двухчасовой обработкой 1,3-дихяорбу* тена-2 4,2%-ным раствором соды получают 3-хжфбутен-2-ол-1 с выходом 63% от теорви тического; галоген у ненасыщенною атома углерода не омыляется [386], Для успев* ного проведения гидролиза алкилгалогенидов можно также использовать нитрат eft ребра [387], В некоторых специальных случаях омыление алкилгалогенндув проводя! проведения гидролиза применяют либо одну воду, либо небольшие количества воды и хлорида меди(П) в нитробензоле в качестве растворителя [13], либо трифторацетат серебра (пример 6.5), либо ацетат натрия в уксусной кислоте. Иногда для проведения гидролиза приходится прибегать к обходным путям, например к диазотированию или окислению сложных эфиров тиоспиртов (разд. А.2), однако, поскольку общей целью Выделить, промежуточно обр?знугощиеспл хлормети^пронзиодные не удается. Можно наделить лишь конечные продукт:.] реакции после проведения гидролиза. Одновременно с ьтим „реакция с хлористым сульфурилпм* ЯБЛИРТСЯ удобным способом для прснращения метилыюй группы н алдегвдную или карбоксильную группы, В этом направлении II. Fiscbcr'oM, E Stunn'oM Понижение выходов алкинов за счет испарения их при доба-шгепин воды к аммиачному раствору Б конечной стадии реакции наблюдается даже в том случае, когда для избежания этого принимаются специальные меры предосторожности, например, употребляется мощный холодильник с сухим льдом [48 б. 142] (стр. 54). Удаление аммиака до проведения гидролиза не может быть рекомендовано, так как горячий концентрированный раствор едкого натра, образующийся в этом случае при последующем гидролизе, может вызвать изомеризацию алкина-1. Так, например, продукт реакции (т. кип. 71—72°), полученный в результате взаимодействия бромистого бутила с ацетиленидом натрия, при добавлении воды после предварительного удаления аммиака содержит только 79% гексина-1 [153]. 5. После проведения гидролиза 182 в трихлорацетилхлорида добавлением 18 г воды оставшаяся в колбе жидкость по охлаждении до 20° застывает в белую кристаллическую массу—техническую трихлоруксусиую кислоту, содержащую 98,5% основного вещества. Выход продукта равен 164,5 в, что составляет 99% от теоретического. При разгонке технической кислоты отбирают фракцию, кипящую при 115—116°/40 -«.и, в количестве 149 г, что составляет 91% в расчете на исходный трнхлорацетилхлорид; т. лл. продукта 56—58°; т. кип. 198—199°. По литературным данным, т. пл. 57,5°; т. кип. 198,6°; 115,7740 мм [11, 12]. Во избежание кристаллизации трихлоруксусной кислоты в холодильнике в его рубашку подают горячую воду (50 ). Для получения очень чистой трихлоруксусной кислоты, ие дающей опалесценции при растворении в воде, исходный трихлор-ацетилхлорид перед гидролизом следует перегнать. Для проведения гидролиза смесь 0,1 г 4-имиио-2-тнонтетрагидро-1,3-тиазина с 5 мл концентрированной соляной кислоты выпаривали досуха иа кипящей водяной бане. Остаток растирали с 1 мл воды, отфильтровывали и высушивали. Пробы смешения полученного вещества (т. пл. 117°) с заведомо чистым 4-оксо-2-тнонтетрагидро-1,3-тиазином (т. пл. 12Г) '[2] не дали депрессии. Аппаратура, применяемая для проведения химических процессов как в лабораторных условиях, так и заводских установках, весьма разнообразна. Это вызвано специфичностью условий проведения процессов и требований, которым должны удовлетворять реакционные аппараты, предназначенные для проведения различных процессов. В условиях, крупного промышленного производства весьма большое илиянпс > п основной процесс может оказать любой из сопутствующих ему процессов, в результате чего скорость или длительность -jroro ».-.ионного процесса может являться функцией многих переменных неличнн и условий, обычно не рассматриваемых классической кинетикой. Практически скорость проведения химических процессов могуг определять: скорость химических превращений, лгбо скорость подвода (или отвода) тепла, либо скорость переноса вещества из одной фазы в другую. 1. НЕКОТОРЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ ПРИБОРЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ 1. Некоторые лабораторные приборы для проведения химических реакций 9 Принятое в пособии расположение материала должно способствовать более глубокому усвоению систематического курса органической химии, как правило, основанного на последовательном рассмотрении различных классов органических соединений, а также формированию у студента научного подхода к прогнозированию оптимальных условий проведения химических процессов (выбор того или иного растворителя, катализатора, температурного режима). 1.2. ПОСУДА, ОБОРУДОВАНИЕ И НЕКОТОРЫЕ ПРИБОРЫ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ .1. Цели и задачи лабораторного практикума по органической химии 5 .2. Посуда, оборудование и некоторые приборы для проведения химических реакций ... 9 Для результатов, подобных только что рассмотренным (схемы 4.82— 4.85), обычная описательная стилистика научных публикаций кажется мало подходящей. Здесь мы имеем дело с выходящим из ряда вон открытием. Невообразимое ранее создание молекулярных сосудов для проведения химических реакций изолированных молекул превратилось в реальность — реальность, открывающую беспрецедентные возможности для дальнейшего развития органической химии [38п]. Низкие вязкость (1/4 вязкости воды) и плотность жидкого аммиака обусловливают подвижность ионов в нем и легкость проведения химических реакций, в том числе гетерогенных, в которых ведущую роль играют процессы диффузии растворенных соединений. Высокое значение дипольного момента облегчает химическое взаимодействие между полярными молекулами аммиака и ионами, а также между самими молекулами аммиака. Диэлектрическая проницаемость аммиака значительно меньше, чем диэлектрическая проницаемость воды (е = 78,5), однако она гораздо больше, чем диэлектрическая проницаемость уксусной кислоты (Е = 6,4). Поэтому естественно ожидать, что значения растворимости ионных солей Для результатов, подобных только что рассмотренным (схемы 4.82— 4.85), обычная описательная стилистика научных публикаций кажется мало подходящей. Здесь мы имеем дело с выходящим из ряда вон открытием. Невообразимое ранее создание молекулярных сосудов для проведения химических реакций изолированных молекул превратилось в реальность — реальность, открывающую беспрецедентные возможности для дальнейшего развития органической химии [38п]. 1. Некоторые лабораторные приборы для проведения химических реакций 8  Плавления сополимера Протонными растворителями Протонного растворителя Прототропной таутомерии Плавления составляет Проведения экспериментов Проведения химических Проведения измерений Плавления температуры |
- |
Навигация