|
|
|
Главная --> Справочник терминов Проведение испытаний Вещества, взаимодействующие в процессах нитрозирования, диазотирования и азосочетания, перерабатываются в виде подвижных водных растворов или водных суспензий, содержащих незначительное количество взвешенных твердых частиц. В соответствии с этим для проведения указанных процессов могут быть использованы простые аппараты типов IVс и Ve, представленные на рис. 1 (стр. 17). Поскольку реакционная масса по консистенции является достаточно подвижной жидкостью или легкой суспензией, химический процесс может протекать удовлетворительно и без интенсивного размешивания. Размешивание лопастными мешалками, делающими 30—60 об/мин., вполне достаточно в процессах нитрозирования, диазотирования и азосочетания. Следует отметить, что описанная выше аппаратура для проведения нитрозирования, диазотирования и азосочетания довольно примитивна и не может быть использована при оформлении непрерывных процессов. Непрерывное проведение этих процессов не может встретить принципиальных затруднений, но при частых переходах с производства одного малотоннажного продукта к производству другого непрерывное нитрозирование, диазотиро-вание и азосочетание малорентабельны. В производстве многотоннажных продуктов в условиях стабильного технологического процесса непрерывные методы проведения указанных процессов, безусловно, целесообразны. Температура процессов щелочного плавления и запекания колеблется в пределах 150—450° и в реакционной массе часто присутствует значительное количество воды. Это обусловливает возможность проведения указанных процессов различ-. ными методами. В процессе, проводимом при атмосферном давлении, из реакционной массы испаряется значительное количество воды; следовательно, требуемая температура в аппарате может быть достигнута лишь после окончания испарения, т. е. в результате подвода больших количеств тепла. Если же процесс проводится под давлением, требуемая температура достигается гораздо быстрее и с меньшей затратой тепла. Благодаря мягким условиям это, по-видимому, наилучший способ проведения указанных превращений. Реакция с селенокси-дами использовалась также в процедуре превращений эпокси-дов в аллиловые спирты [229]: Благодаря надежности и прекрасной отработанности методик проведения указанных превращений мы с полным правом можем рассматривать все четыре типа производных 70—73 как продукты конденсации двух карбонильных производных по типу нуклеофил + электрофил. Отсюда непосредственно следует одна из наиболее очевидных рекомендаций ретросинтетического анализа: если в целевой молекуле содержится фрагмент одного из указанных структурных типов, то следует рассмотреть варианты разборки одной или другой из двух связей между 1,3-атомами углерода, несущими кислородсодержащие заместители. Анализ этих вариантов позволит далее выйти к структурам карбонильных предшественников — кандидатов на роли электрофила и нуклеофила в альтернативных вариантах соответствующей карбонильной конденсации (сейчас все такие конденсации принято называть «алъдольными реакциями»). Благодаря надежности и прекрасной отработанности методик проведения указанных превращений мы с полным правом можем рассматривать все четыре типа производных 70—73 как продукты конденсации двух карбонильных производных по типу нуклеофил + электрофил. Отсюда непосредственно следует одна из наиболее очевидных рекомендаций ретросинтетического анализа: если в целевой молекуле содержится фрагмент одного из указанных структурных типов, то следует рассмотреть варианты разборки одной или другой из двух связей между 1,3-атомами углерода, несущими кислородсодержащие заместители. Анализ этих вариантов позволит далее выйти к структурам карбонильных предшественников — кандидатов на роли электрофила и нуклеофила в альтернативных вариантах соответствующей карбонильной конденсации (сейчас все такие конденсации принято называть «альдольными реакциями»). Второй фильтрат, полученный от перекристаллизации, и фильтрат, полученный после первоначального упаривания, соединяют вместе, выпаривают досуха и экстрагируют 500 мл ледяной уксусной кислоты на паровом нагревателе. Неорганические соли отфильтровывают и уксусную кислоту отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 1 л воды, которую также отгоняют в вакууме. Эту операцию повторяют еще один раз. Для проведения указанных трех перегонок требуется 1 день. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (около 300 мл), раствор обрабатывают активированным березовым углем, как это было описано выше, и фильтруют в горячем состоянии. К фильтрату прибавляют равный объем 95%-ного спирта и охлаждают раствор в течение ночи в холодильном шкафу. Выход полученного валина составляет 34 г. Можно выделить дополнительно 8 г вещества из маточного раствора, который выпаривают и разбавляют спиртом, так же как и в случае первоначального маточного раствора. Общий выход валина составляет 300—311 г (47—48% теоретич.). В запаянном капилляре валин разлагается при 280—282° (примечания 5.и 6). —9.12. Предложите методы проведения указанных ниже синтезов. Для этого может потребоваться несколько стадий, но в каждом случдо по Меньшей мере од![3 из них должна заключаться в окислении, 1 , После проведения указанных выше операций подготов- Благодаря надежности и прекрасной отработанности методик проведения указанных превращений мы с полным правом можем рассматривать все четыре типа производных 70—73 как продукты конденсации двух карбонильных производных по типу нуклеофил + электрофил. Отсюда непосредственно следует одна из наиболее очевидных рекомендаций ретросинтетического анализа: если в целевой молекуле содержится фрагмент одного из указанных структурных типов, то следует рассмотреть варианты разборки одной или другой из двух связей между 1,3-атомами углерода, несущими кислородсодержащие заместители. Анализ этих вариантов позволит далее выйти к структурам карбонильных предшественников — кандидатов на роли электрофила и нуклеофила в альтернативных вариантах соответствующей карбонильной конденсации (сейчас все такие конденсации принято называть «альдольными реакциями»). тельности является указателем состава. Для коммерческого пропана ограничение устанавливается по температуре — 38,3 °С. При использовании этого ограничения в качестве показателя объемная, доля С4 и выше не должна превышать 2,5 %. В противном случае для пропана устанавливается требование по минимальному содержанию С3 (приблизительно около 95%). Тогда из технических условий целесообразно исключить требование на проведение испытаний. К достоинствам прибора следует отнести весьма широкие пределы измеряемой нагрузки — от нескольких десятков до тысяч граммов. В то же время необходимость подбора нагрузки на нескольких образцах и испытания трех образцов при выбранной нагрузке осложняет проведение испытаний. поэтому особенно важно проведение испытаний образцов. Результаты рас- Процессы старения чаще всего классифицируют по природе индуцирующего агента и характера его воздействия на макромолекулу (табл. 15.1); почти во всех видах старения принимает участие кислород. Характер, а иногда и механизм протекающих при старении полимеров процессов обычно устанавливают в результате изучения стабильности полимеров. Простейший способ ее оценки состоит в определении изменения внешнего вида, растворимости, молекулярной массы полимера при нагреве в вакууме. Проведение испытаний в среде инертного газа часто менее целесообразно, так как помимо необходимости очень тщательного контроля очистки полимера от следов Полностью соответствует международному стандарту только ГОСТ 9.024-74. Приведение отечественных методов в соответствие с международными потребовало применения принципиально нового оборудования - термостатов с принудительной вентиляцией воздуха, которые обеспечивают проведение испытаний при следующих обязательных условиях: кратность воздухообмена от 3 до 10 объемов в час; точность поддержания температуры в рабочем объеме с допускаемой погрешностью ±(1-3) °С. Существующие термостаты для термического старения резин различаются по конструкции испытательной камеры и узла воздухообмена, емкости, реализуемым предельным температурам, используемой электронной контрольно-измерительной аппаратуре. Условно по конструкции их можно разделить на секционные, ячеистые и камерные. Достоинство секционного и трубчатого термостатов заключается в том, что в изолированных секциях, как правило, можно разместить образцы только одной резины; при этом исключается возможность переноса летучих ингредиентов от одной резины к другой. Камерные термостаты более универсальны и обладают значительно большей производительностью. В последнее время фирмой "Монсанто" разработан вискозиметр Муни модели МУ-2000 - прибор нового поколения, обеспечивающий проведение испытаний по МС ISO 289 и МС ISO 667 в авто- Оперативный контроль процесса вулканизации позволяю! осуществить специальные приборы для определения кинетики вулканизации - вулкаметры (кюрометры, реометры), непрерывно фиксирующие амплитуды сдвиговой нагрузки (в режиме заданной амплитуды гармонического сдвига) или сдвиговой деформации (в режиме заданной амплитуды сдвиговой нагрузки). Наиболее широко используются приборы вибрационного типа, в частности реометры 100 и 100S фирмы "Монсанто", обеспечивающие автоматическое проведение испытаний с получением непрерывной диаграммы изменения свойств смеси в процессе вулканизации согласно ASTM 2084-79, МС ISO 3417-77, ГОСТ 12535-84. В последние десятилетия фирмой представлена настольная модель усовершенствованной конструкции марки 100 S. Прибор обеспечивает автоматическое проведение испытаний, результаты которых фиксируются на записывающем устройстве в виде непрерывной диаграммы изменения величины крутящего момента М на роторе в процессе прогрева и вулканизации (рис. 18.2). Реометр 100 S снабжен блоком информации, который измеряет и рассчитывает данные испытания в цифровой форме. Результаты испытаний, а также температура верхней и нижней плит представлены на дисплеях большого размера, работающих на жидких кристаллах. Данные могут передаваться на печатающее устрой- Определение прочностных свойств резин при растяжении относится к числу наиболее широко распространенных и трудоемких методов испытания. Разрывные машины - основной тип оборудования для испытаний. К числу основных тенденций при разработке машин относятся [16]: оснащение микропроцессорной техникой, обеспечивающей автоматическое проведение испытаний; расширение числа диапазонов измерения нагрузки в рамках одного датчика нагрузки и уменьшение размеров датчиков; расширение диапазона скоростей перемещения зажимов; оснащение цифровым электронным толщиномером с передачей информации на микроЭВМ самой машины; оснащение экстензометрами для измерения деформации; применение небольших по размерам высокомоментных электродвигателей или миниатюрных систем управления, что существенно меняет дизайн машины; установка датчика нагрузки на подвижном зажиме и перенесение благодаря этому зоны обслуживания в нижнюю часть машины, что позволяет оператору работать сидя; разработка универсальных машин, обеспечивающих расширение числа методов испытаний на одной машине и позволяющих испытывать различные материалы, например резину, пластмассы, текстиль, бумагу и др. Лаборатория рассчитана на проведение испытаний более чем 2500 заправок в сутки, визуальной индикации и программы записей результатов, выдаваемых технологам. Размещение оборудования показано на рис. 4.1. Основным узлом лабораторной системы является центральный компьютер, расположенный вблизи пультовой системы автоматического дозирования. Компьютер получает и хранит данные, поступающие непосредственно со всех испытательных приборов, рассчитывает контролируемые параметры, сравнивает их с находящимися в памяти нормами контроля на показатели контролируемой продукции и сводит их в таблицу. Таблицы, выводимые на дисплей, обеспечивают быстрое определение изменений качества приготовленной смеси. По ГОСТ 10722—76 шкала прибора должна иметь градуировку от 0 до (200 ± 0,5) единиц по Муни и обеспечивать проведение испытаний при температурах (25-^180 ± 0,5) °С.  Плавления составляет Проведения экспериментов Проведения химических Проведения измерений Плавления температуры Проведения полимеризации Плавленый хлористый Проведение измерений Плавления температурой |
- |
Навигация