Термины, связанные с цементом. Проверяют герметичность

Главная --> Справочник терминов

Проверяют герметичность Этот белок состоит из 153 аминокислотных остатков и содержит в качестве простетической группы гем. Проведено сравнение дифракционных картин кристаллического миоглобина до и после введения тяжелого атома путем взаимодействия миоглобина с я-хлормеркурбензолсуль-фокислотой или ртутьдиаммином или обоими реагентами. Кендрью с сотрудниками удалось, имея разрешение 6 А, проследить полипептидную цепь и локализовать положение тема на карте электронной плотности. На рис. 25 показана модель белка (25Х35Х45А), в которой полипептидная цепь расположена в высшей степени нерегулярном и сложном порядке (диск вверху — место тема; в настоящее время известно, что он находится на стороне, противоположной той, что указана на рисунке).

Разветвление цепи благоприятствует увеличению выхода цикло-пропанового производного. Разложение может быть вызвано нагреванием, кислотой или фотохимическим возбуждением, Хорошим катализатором при термическом разложении служит хлорид серебра. Недавно проведено сравнение различных способов разложения [178]

Скорости катализируемого платиной гидрирования кетонов. в трифторуксусной кислоте при атмосферном давлении примерно в-3 раза больше, чем скорости гидрирования в уксусной кислоте. Для протекания быстрой реакции желательна сравнительно высокая концентрация кетона [68]. Проведено сравнение палладия, платины, родия и рутения на активированном угле как катализаторов быстрого и селективного гидрирования кетонов [63]. В случае цик-лопентанона, циклогексанона и метилизобутилкетона следует отдать предпочтение таким катализаторам, как платина в водном растворе кислоты и родий и рутений .в нейтральном или щелочном растворе. Для «.^-ненасыщенных кетонов, таких, как окись мези-тила, эти катализаторы сначала приводят к образованию насыщенного кетона, восстанавливаемого затем до вторичного спирта. В случае ароматических кетонов, например ацетофенона, имеется тенденция к гидрированию в нескольких положениях, однако из четырех перечисленных катализаторов наилучшим для получения вторичного спирта является платина.

Составлен обзор и проведено сравнение различных методов' определения информационных свободных энергий 36). Имеются и сводные данные о 'информационных свободных энергиях [37—39]. Среди галогенов фтор Предъявляет наименьшие конформациошше требования, предпочтительность ..экваториальной ориентации для хлора, брома и иода почти одинакова. Большие ван-дер-ваальсовы радиусы иода и брома по сравнению с хлором-компенсируются большими длинами связей С—I и С—Вг; что ^уменьшает отталкивание "между галогеном я сыч-аксиальными водородами.. Кроме того, электроны связей С—I и С—Вг -более поляризуемы, что приводит к увеличению лрйТяжения' между галогеном и другими атомами'*-.- * 0

Можно ожидать, что карбанионы, стабилизованные резонансным взаимодействием с карбонильной, нитро- или циапогруппами, принимают плоскую геометрию, способствующую максимальной делокализа-ции отрицательного заряда. Это предположение подтверждается исследованиями, в которых проведено сравнение скорости рацемизации по хиральным центрам, соседним с карбонильной группой; и скорости изотопного обмена по тем же центрам. Обычно эти ^жорости идентичны, на основании чего предполагают, что карбаяион является плоским или подвергается пирамидальной инверсии со скоростью, превосходящей перенос протона [27],

— 8.S. Проведено сравнение скоростей гидролиза сложноэфиркой группы в соединениях (4) и (Ь). Исследовапо влияние ija скорость гидролиза прибавления иона металла (№+2) и наблюдаемые константы скорости при атаке "ОН табулированы. Предложите наиболее предпочтительную структуру переходного состояния для стадии присоединения в реакции гидролиза для каждого субстрата при заданных условиях. Обсуднте связь между структурами этих переходных состояний и относительными скоростями атаки гид ро^енд-иона.

—-Б.11. Проведено сравнение скоростей образования иминов из ацетона я простых алифатических аминов, л такжй из ацетона и 2-димегаламиноэтиламина> 3-днэтиламицо-пррпиламина и 4-дянетиламино бутила мина при" таких значениях рН, когда протонирО' вана третичная аминогруппа. Показано, что для бифункциональных аминов скорость реакции зоэрастает соответственно в 1000, 12 и 3 раза; Обоснуйте с точен зрения механизма реакции такое возрастание скорости.

Было проведено сравнение работы установки НТС для следующих вариантов:

ванных с его помощью, невелико В работе [114] проведено сравнение

Позднее было проведено сравнение реакций алкилирования

В табл. 1.1 [1] проведено сравнение преимуществ

В каталитическую «утку» вносят через химическую воронку •0,5 г катализатора Pd<'CaC03 и смывают его 20 мл 95%-ного этилового спирта. Через систему продувают около 500 мл водорода из газовых бюреток (см. рис. 76) для вытеснения воздуха, закрывают «утку» пробкой и проверяют герметичность прибора: при открытом кране газовой бюретки в промывной склянке, находящейся перед «уткой», в течение 2—3 мин не должны проскакивать пузырьки газа. Включают аппарат для встряхивания и проводят восстановление катализатора. Обычно процесс заканчивается за 3—10 мин, о чем судят по образованию черной суспензии восстановленного катализатора и прекращению поглощения водорода из бюретки.

Для успешного проведения анализа перед работой на приборе проверяют герметичность всех соединений, исправность манометров в системе газораспределения и только после этого включают прибор согласно прилагаемой к прибору инструкции (или в присутствии преподавателя).

Тетралинг. Используют нафталин, не содержащий сернистых примесей, отравляющих катализатор. Успешным способом очистки оказалось многократное сплавление нафталгтпа с натрием и последующая вакуумная перегонка, tt ачто-клапе с мешалкой емкостью 4 л сплавляют 512 г нафталина с 15—20 г подходящего соединения никеля (основной карбонат, окпсь), закрывают автоклав и подают чистый водород до избыточного давления 12—15 am, проверяют герметичность аотодлива и при" перемешивании повышают температуру до 180—200° С. Давление сначала повышается, а затем падает (на 1 am. за 45-—00 сек). Когда давление снизится до 5—8 amt вновь подают водород до тех пор, пока не поглотится необходимое количество водорода, равное 17В л. Этот момент распознают также по уменыпениго скорог.ги поглощения водорода. К концу ^реакции прекращают подачу водорода к продолжают процесс до почти полного поглощения водорода. Опыт продолжается 1 ч или несколько больше. Образовавшийся тетралип можно отогнать из автоклава в вакууме и, используя тот же катализатор, прогидриро-вать следующую порцию нафталина. Шретер Проводил до 25 гидрирований, не Открывая автоклава. Новые порции расплавленного нафталина впускали в автоклав, не изменяя рапрежония.

и закрывают пробкой с капилляром 2, а затем включают насос и вновь проверяют герметичность аппаратуры. Если вакуум не устанавливается достаточно быстро, нужно проверить герметичность отдельных частей прибора. Пузырьки воздуха, выходящие из капилляра, должны быть маленькими, а число их не должно превышать нескольких штук в секунду.

Заполнив газометр затворной жидкостью, протирают его фильтровальной бумагой и проверяют герметичность. Для этого напорную воронку заполняют затворной жидкостью, открывают кран 3 и оставляют его открытым на 5—10 -мин при закрытых крапах 7, 8 и 9. Если в течение этого времени жидкость ine проникает через шлифовые и пробковые соединения, то газометр герметичен под небольшим давлением. Затем закрывают кран 8 и открывают краны 8 и 9; если и в этом случае по истечении 5—10 мин вода не будет вытекать из газометра, газометр герметичен.

На рис. 16 приведена схема установки для простой перегонки. При перегонке веществ, легко поглощающих влагу us воздуха, к отводу аллонжа 5 дополнительно присоединяют хлор кальциевую трубку. Перегонная колба и холодильник должны быть изготовлены из термостойкого стекла. Если температура конденсации отгоняемого вещества выше 160 СС и в случаях, когда вещество при охлаждении кристаллизуется, водяной холодильник заменяют па воздушный. Перед началом перегонки проверяют герметичность всех соединений установки и положение ртутного шарика термометра относительно отводной труб'ки перегонной колбы. Шарик ртути должен находиться па 1—С1 мм ниже отверстия отводной трубки, в противном случае показания термометра не будут соответствовать температуре кипения отгоняемого вещества.

После завершения всех подготовительных операций собирают вакуум-установку по схеме, представленной на рис. 22, и проверяют герметичность установки. Для этого, 'плотно закрыв зажим 4, прекращают доступ воздуха в капилляр 3, закрывают крап 12.

Перед началом опыта проверяют герметичность установки, продувают реактор инертным газом и заполняют коммуникации 'насоса-дозатора дихлорэтаном. Затем включают обогрев печи, доводят температуру до заданной (380 СС) и включают подачу дихлорэтана с заданным расходом. При этом с помощью трехходового крана 8 направляют поток пескондепси-ровавшихся компонентов в промывную склянку 4 и далее под тягу в атмосферу. После выхода установки на стационарный режим, характеризующийся постоянством температуры и расхода по крайней мере в течение К) мин, выливают конденсат из приемника 2, переключают трехходовой кран 8 на промывные склянки 7, заполненные дистиллированной водой, открывают кран газометра 6 и включают секундомер. Время включения соотпстствуст началу отбора непрсвращенного дихлорэтана в приемник 2, началу поглощения хлороводорода в склянках 7 и отбора газообразного пшшлхлорида в газометр 6. Винилхлорид отбирают в газометр со скоростью, обеспечивающей равенство давления п системе атмосферному. Контроль за этим осуществляют с помощью дифманометра 5. Продукты реакции во всех опытах отбирают в течение 10 мин. Отбор завершают остановкой насоса-дозатора и выключением обогрева. После остановки отсчитывают объем собранного в газометре .винилхлорида, сливают из приемника 2 и взвешивают непревратценный дихлорэтан, затем сливают из -промывных склянок 7 образовавшийся раствор соляной кислоты в мерную колбу объемом 250 мл. Промывают склянки дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к раствору в мерной колбе, и доводят объем в колбе до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл раствора и титруют 0,1 М раствором щелочи для определения количества образовавшегося хлороводорода НС1.

Перед началом опыта проверяют герметичность установки, продувают реактор инертным газом и заполняют коммуникации ласоса-дозатора тстрахлорэтаном. Затем включают внутреннюю циркуляцию газа в реакторе, доводит температуру до заданной (250 КС) и включают подачу тетрахлорэтана с фик-сиропаиным расходом. При этом поток образующегося хлоро-водорода направляют с помощью трехходового крана п склянку Тищснко, подключенную параллельно с -рабочей. После выхода установки на стационарный режим, характеризующийся постоянством температуры и расхода исходного реагента по крайней мере в течение 20 мин, сливают конденсат -из приемника, переключают трехходовой кран на рабочую склянку Тищснко, заполненную дистиллированной водой, и включают секундомер. Отбор продуктов во псех опытах педут п течение 20 мин. Отбор прекращают остановкой насоса дозатора, выключением обогрева и остановкой внутренней циркуляции п реакторе. Затем сливают WA приемника продукт дегидрохлориро-ванин (В) и пспрсвращенный тетрахлорэтан (А) и взвешивают, определяя 'их суммарную массу (тд ] mu). Из склянки Тищен-ко слипают образовавшийся раствор хлороводородной кислоты в мерную колбу объемом 250 мл. Промывают склянки дистил-лиропалной водой, присоединяя промывные поды к раствору

проверяют герметичность аппаратуры. Если вакуум не устанавливается

газометр присоединяют к внутренней трубке склянки Дрекселя, трубку колбы —к наружной: перед загрузкой реагентов в колбу проверяют герметичность пустой системы — пустую колбу закрывают пробкой с двумя трубками, закрывают зажимом длинную трубку, короткую трубку присоединяют через склянку Дрекселя к газометру и открывают кран газометра; если система герметична, то через склянку Дрекселя не будут проходить пузырьки водорода.

Проведения различных Проведения восстановления Проведение полимеризации Проведении гидролиза Проведении окисления Проведении поликонденсации Проведенных экспериментов Плавления возрастает Проверить герметичность