|
|
|
Главная --> Справочник терминов Проверить герметичность этом вещество все же плохо растворяется, то раствор фильтруют горячим и далее проверяют растворимость осадка, обрабатывая его новыми порциями чистого растворителя (нерастворимая часть может оказаться загрязнением). Чаще всего исследуют растворимость вещества, соблюдая следующую последовательность растворителей: вода, метиловый или этиловый •спирт, уксусная кислота или этилацетат, хлороформ или четыреххлори-стый углерод, бензол и, наконец, петролейный эфир или лигроин. Если вещество не растворится в этих растворителях, испытывают его растворимость в диоксане, пиридине, нитробензоле, ацетоне и эфире. После того как будет найден подходящий растворитель, пробирку нагревают до кипения жидкости. Если вещество полностью не растворится, добавляют небольшое количество (0,5 мл) растворителя, нагревают до кипения и в случае необходимости всю операцию повторяют снова. После растворения вещества раствор охлаждают, чтобы вызвать кристаллизацию. В случае, если загрязнения плохо растворяются в выбранном растворителе, после добавления 1 мл растворителя раствор фильтруют горячим и далее проверяют растворимость осадка, обрабатывая его новыми порциями чистого растворителя. бромфлуоресцеина. Кристаллизатор покрывают стеклянным колпаком или большим стаканом. Красные кристаллы темнеют и приобретают ме-: таллический блеск. Через несколько часов проверяют растворимость кристаллов в воде. Если краситель растворяется без остатка и без помутнения раствора,—аммонийная соль готова. Выход количественный. 1. Проверяют растворимость каждого из соединений в соляной кислоте. Вещество, которое растворится, можно предположительно отнести к аминам. Если ни одно из веществ не растворится в соляной кислоте, пробуют растворить их в концентрированной серной кислоте. Слабоосновные ароматические амины, содержащие элек- Затем проверяют растворимость смеси в эфире. Большинство органических соединений растворимо в эфире; мало растворимы в эфире углеводы, амино- и сульфокислоты, некоторые многоосновные ароматические кислоты, а также некоторые амиды, производные мочевины и полиолы. лее проверяют растворимость осадка, обрабатывая его новыми порциями таллический блеск. Через несколько часов проверяют растворимость 1. Проверяют растворимость каждого из соединений в соляной кислоте. Вещество, которое растворится, можно предположительно отнести к аминам. Если ни одно из веществ не растворится в соляной кислоте, пробуют растворить их в концентрированной серной кислоте. Слабоосновные ароматические амины, содержащие элек- Затем проверяют растворимость смеси в эфире. Большинство органических соединений растворимо в эфире; мало растворимы в эфире углеводы, амино- и сульфокислоты, некоторые многоосновные ароматические кислоты, а также некоторые амиды, производные мочевины и полиолы. Атактическую фракцию полистирола, оставшуюся в растворе я-гептана, высаживают в метанол и фильтруют; оба образца сушат в вакуумном шкафу при 50 °С и взвешивают. Затем проверяют растворимость обеих фракций в метил-этилкетоне, определяют плотности образцов (см. раздел 2.3.7), их характеристические вязкости в растворе бензола при 20 °С; сопоставляют рентгенограммы и инфракрасные спектры (см. разделы 2.3.6 и 2.3.9). Сопоставьте полученные результаты с характеристиками полистирола, полученного свободнорадикальной полимеризацией. Осаждение из растворов сополимеров, полученных тремя различными методами из идентичной смеси мономеров, свидетельствует о различии этих продуктов. Проверяют растворимость полученных сополимеров. С этой целью отбирают по 50 мг каждого из полученных сополимеров, а также смеси полистирола и полиметилметакрилата(Ш) и нагревают в 5 мл следующих растворителей: 1) смеси ацетона с метанолом (2:1), 2) ацетонитриле, 3) смеси циклогексана с бензолом (4:1). В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную отводом Клайзена, мешалкой, холодильником Либиха и трубкой для ввода азота, помещают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 30,5 г (0,33 моля) глицерина. Смесь нагревают до 200 °С в токе азота. Через десятиминутные интервалы отбирают пробы расплава с помощью стеклянного капилляра и тотчас же выливают на алюминиевую фольгу. После охлаждения образцов определяют кислотное число (см. опыт 4-01). Дополнительно проверяют растворимость смол в смеси толуола с бутилацетатом (1 : 1). Для этого 1 г порошка смолы смешивают с 5 мл растворителя в ампуле и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Результат может быть следующим: полимер полностью растворим, частично растворим или нерастворим. Реакцию поликонденсации ведут до тех пор, пока кислотное число не достигнет значения, равного 127—132 (приблизительно через 1,5 ч). На этой стадии реакции разветвленный полимер еще растворим и плавок. За постконденсацией, которая приводит к полному сшиванию, наблюдают, нагревая 10 пробирок, содержащих по 1 г смолы, до 200 °С и определяя растворимость через каждые 5 мин. Данные о времени поликонденсации, кислотном числе и растворимости впишите в таблицу. Проверить герметичность соединений ! Проверить герметичность сое.щшений ! 1. Проверить горелку. Для этого повернуть на два-три оборота регулировочный винт 5 (см. рис. 1), закрыть диском 3 щель для подачи воздуха, открыть кран газовой сети, зажечь горелку и с помощью горящей спички проверить герметичность сочленения шланга с краном и горелкой. В .противном случае необходимо снова промыть краны в эфире, высушить, смазать и повторно проверить герметичность. и закрывают пробкой с капилляром 2, а затем включают насос и вновь проверяют герметичность аппаратуры. Если вакуум не устанавливается достаточно быстро, нужно проверить герметичность отдельных частей прибора. Пузырьки воздуха, выходящие из капилляра, должны быть маленькими, а число их не должно превышать нескольких штук в секунду. Тщательно стерилизовать пеногаситель, точно соблюдая регламент, не допускать инфицирования пеногасителя при подаче его в аппарат: тщательно проверить герметичность пеногасительного бачка и плотность закрытия спускных кранов достаточно быстро, нужно проверить герметичность отдельных частей При пуске установки необходимо тщательно проверить герметичность оборудования, убедиться в отсутствии трещин, пробок из льда или другой застывающей жидкости. В других случаях из-за открытого байпаса, неисправного обратного клапана в системе низкого давления может подняться недопустимо высокое давление или переполнение аппарата жидкостью. Примером может служить связь абсорбера с десорбером на установке очистки газа от сероводорода. Давление в абсорбере 7,5 МПа, а в де-сорбере - 0,1 МПа. При отключении электроэнергии остановятся насосы, подающие раствор амина из десорбера в абсорбер. Следовательно, при неисправном редуцирующем клапане весь раствор из абсорбера перейдет в десор-бер, затем начнется интенсивный переток газа, в результате чего по линии кислого газа на установку производства серы пойдет жидкая фаза - раствор амина и природный газ. В этом случае неизбежны серьезные аварии: разрушение футеровки камеры сгорания вследствие высокой температуры горения природного газа и решетки котла-утилизатора. Даже незначительное попадание водного раствора амина на керамику защитных втулок приводит к их растрескиванию. Поступление газа из абсорбера в де-сорбер может привести к взрыву десорбера, так как он не рассчитан на высокое давление. Тщательно стерилизовать пеногаситель, точно соблюдая регламент, не допускать инфицирования пеногасителя при подаче его в аппарат: тщательно проверить герметичность пеногасительного бачка и плотность закрытия спускных кранов Тщательно стерилизовать пеногаситель, точно соблюдая регламент, не допускать инфицирования пеногасителя при подаче его в аппарат: тщательно проверить герметичность пеногасительного бачка и плотность закрытия спускных кранов 4. Проверить герметичность хроматографической системы. Для этого открыть баллон с газом-носителем и создать в системе давление 100—120 кПа, закрыть заглушкой выходной штуцер хроматографа с детектором по теплопроводности.  Плавленый хлористый Проведение измерений Плавления температурой Проведении некоторых Промышленной переработки Проведении восстановления Проведено определение Проверяют кислотность Проверить возможность |
- |
Навигация