Главная --> Справочник терминов


Проводить несколько Кристаллизацию аддукта можно проводить непосредственно из реакционной массы, полученной при синтезе. Однако с целью уменьшения растворимости аддукта в маточном растворе можно предварительно отогнать из реакционной массы хлористый водород и ацетон в вакууме или испарить их при продувании инертного

Кроме того, дегазацию иногда необходимо проводить непосредственно перед формованием изделий, доводя концентрацию летучих в полимере до очень низкого уровня, что гарантирует высокое качество и нетоксичность готовых изделий. При экструзии, например, удаление летучих производят в зоне дегазации, где расплав полимера заполняет цилиндр экструдера только частично, вакуумируя слой расплава, поступающий на внутреннюю поверхность цилиндра. Летучие компоненты диффундируют к границе полимер — газ, переходят в газовую фазу и удаляются через отводной канал. На поверхности полимера концентрация летучих одинакова в газовой фазе и в растворе. Ее величина зависит от парциального давления паров, температуры и взаимодействия полимер — растворитель [10].

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей можно осуществлять различными способами. Если разделяемые вещества окрашены, то анализ веществ можно проводить непосредственно (визуально) на колонке: в слое адсорбента появляются окрашенные зоны (слои). Если же вещества неокрашены, но люминесцируют (при освещении их УФ излучением) или вызывают флюоресценцию некоторых индикаторов, вводимых предварительно в адсорбент, то идентификация таких веществ также не представляет особого затруднения. Можно регистрировать раз-деляемые вещества непосредственно пос-графическая колон- ле выхода из колонки. Например, для веществ, обладающих кислыми свойствами, можно использовать цветную реак-' цию с индикатором. Иногда проводят анализ каждой порции элюата с помощью различных физико-химических методов (спектрофотометрического, потенциометрического, рефрактометрического и др.).

Исследование структуры полимеров с помощью электронных микроокопов можно проводить непосредственно на образцах полимера, приготовленных в виде ультратонких срезов, или на специально изготовленных образцах для растровых микроскопов (прямые методы), либо на слепках-репликах с поверхности полимера (косвенные методы). Применение косвенных методов вызвано разрушением полимера в электронном луче, что искажает картину структурного рельефа, «роме того, применение косвенного метода позволяет получить высокое разрешение (до 0,3 нм). В то же время косвенные методы трудоемки и требуют специальной подготовки поверхности полимера.

Таким же путем пол\чают палладиевую чернь [32, 33] Катализаторы со свойствами, аналогичными свойствам черни, можно получить путем электрохимического выделения платины или палладия из растворов их хлоридов [35], а для платины также восстановлением бро-мита тетраминоплатины [Pt(NH3)^Br2 и разложения образовавшейся тетрамииоплатииы [36]. Платиновая и паччадиевая черни всегда содержат небольшое количество кислорода без которого их активность очень мала. С этим вопросом связал способ регенерации частично испотьчоваииого катализатора, закчючающийся в встря хиванин Если уменьшение активности катализатора выбывает торможение иезакоичившегося восстановления ре!еиерацию катализатора можно неоднократно проводить непосредственно в реагирующей смеси [32 36, 38, 34] Регенерацию использованных катализаторов осуществляют также промыванием их органическими растворителями, например уксусной кислотой непредстьиыми углеводородами, бензолом, ацетоном и даже водой, насыщенной водородом.

Первичный спирт с числом атомов углерода на один больше^чем в исходном, получают при реакции реактива Гриньяра с формальдегидом. Эту реакцию можно проводить, непосредственно испаряя формальдегид в реактив Гриньяра, однако это неудобно, поскольку формальдегид склонен полимеризоваться на стенках подводящей

Получающаяся перекись водорода окисляет часть альдегида до кислоты, поэтому гидролиз целесообразнее проводить непосредственно в присутствии.окислителя.

Алкилнронание бензола можно проводить непосредственно нохлорзамещенными н-парафинамп по Фрнделю—Крафтсу 40—75° С

аминокислот можно проводить непосредственно на бумаге и опреде-

Лакировку пленок можно проводить непосредственно

Как было отмечено выше, степень превращения диметилдихлорсилана при его хлорировании этим методом невысока, однако ее можно значительно увеличить (до 80%), причем без существенного снижения выхода метилхлорметилдихлорсилана, если хлорирование диметилдихлорсилана в присутствии азо-бис-изобутиронитрила проводить непосредственно в ректификационной колонне.

Таким образом, для анализа примесей в дифенилолпропане предложено большое число методик. Их разнообразие говорит о больших трудностях, связанных с необходимостью определения многочисленных примесей, содержащихся в микроколичествах. Следует также отметить, что вследствие большого разнообразия примесей ни одна из предложенных методик не является универсальной и для более полного анализа бывает необходимо проводить несколько определений. Так, например, при использовании методики1 встречаются трудности с определением трис-фенола, по методике5 не определяется фенол, использованная авторами методика10"12 нг позволяет определять трис-фенол и т. д. Поэтому вопрос о методах определения примесей в дифенилолпропане нельзя считать полностью • решенным.

В своем эксперименте авторы пользутся четырьмя кварцевыми сосудами (3,5 см диаметром и емкостью 73 см3), поверхность каждого из которых перед проведением в нем окисления метана подверглась отличной от других специальной обработке. Один сосуд промывался плавиковой кислотой и в этом случае для получения воспроизводимых результатов при последующем окислении метана приходилось проводить несколько предварительных опытов. Обработка второго сосуда заключалась в проведении в нем в течение месяцев окисления метана без предварительного промывания плави- "* 20 ковой кислотой. Такой сосуд авторы называют «старым» и считают, что «старение» его состоит в расстекловывании Q поверхностного кварцевого слоя. Действие плавиковой *>сел

Примечание. Этот опыт могут проводить несколько студентов: один — для чистой воды, остальные — для растворов различной концентрации, с тем чтобы сравнить полученные результаты и сделать общие выводы.

3. Если при перегонке не применять ректификационную колонку, то для получения препарата, кипящего в указанных выше температурных пределах, приходится проводить несколько перегонок. Если же проводить этот процесс так, как указано в прописи, то последующие операции облегчаются и применять колонку при окончательной перегонке углеводорода не требуется. В случае обеих перегонок желательно пользоваться капилляром.

3. Если приходится проводить несколько опытов, то из остатков можно выделить небольшое количество вторичного амина. Температура кипения ди-(р-фенилэтил)-амина равна 155—157° (4 мм).

М, М-Диэтил-1, 2, 2-трихлорвиниламин был получен действием триметил-, триэтил- или триизопропилфосфина или трифенил-фосфина на N. М-диэтил-2,2,2-трихлорацетамид3. При использовании этих методов для получения чистого препарата приходится вести реакцию при 150—160°, причем необходимо проводить несколько перегонок. Вследствие этого выходы виниламина ниже, чем получаемые по приведенному здесь методу3.

димому, следует проводить несколько опытов с 'малымд ко-

Полученное в результате фотолитографии рельефное изображение шаблона в слое резиста (негативное или позитивное), нанесенного на слой диоксида или нитрида кремния, находящийся на кремнии, служит защитной маской при вытравливании этих диэлектриков до кремния; в эти окна при последующих операциях идет диффузия примесей в кремний. При этом получают требуемые характеристики отдельных транзисторов и схемы в целом. Большая интегральная схема содержит десятки тысяч транзисторных элементов, соединенных проводниками: алюминием или поликристаллическим кремнием с высоким содержанием примесей. Для образования сложной интегральной схемы литографический процесс надо проводить несколько раз, при этом каждый элемент схемы должен быть воспроизведен с требуемой точностью [4].

Дальнейшая очистка второй фракции проводится повторной перегонкой при 110—118° и 0,1 мм рт. ст. Целесообразнее синтез проводить несколько раз, чтобы получить около 55 г исходного продукта, который дает 45 г D-mpeo-пентулозы.

Стальную пластинку 10-миллиметровой толщины при помощи рамок и винтов зажимают между двумя стеклянными дисками. Блок / передвигается эксцентриком 2, скользя между двумя стеклянными окнами. Ко дну кюветы он прижимается пружиной 3. Сначала через отверстия 4 и 5 заполняют нижнюю часть кюветы более тяжелой жидкостью (раствором). Затем блок 1 медленно передвигается так, чтобы закрыть нижнюю часть кюветы, и кювету заполняют до уровня 6 более легкой жидкостью (растворителем), отверстие 5 закрывают винтовой пробкой. Кювету помещают в термостат, и как только блок / будет передвинут в положение, изображенное на рис. 72, начинается диффузия. Чтобы предотвратить утечку растворителя из верхней части 7, растворителем заливают и объем 8 между блоком и корпусом. Поэтому никакой смазки блока / не требуется. В такой кювете удается получить весьма резкую границу между раствором и растворителем. Если сделать в блоках 1 и 9 по несколько пар отверстий, то можно одновременно проводить несколько измерений (с одним и тем же растворителем).




Промышленной переработки Проведении восстановления Проведено определение Проверяют кислотность Проверить возможность Проводили следующим Проводить достаточно Проводить используя Проводить несколько

-
Яндекс.Метрика