|
|
|
Главная --> Справочник терминов Проводить осторожно Вопрос. Для растворения полиамидов применяются серная и муравьиная кислоты, а также диметилсульфоксид (ДМСО). В каком из этих растворителей предпочтительнее проводить определение Мп криоскопическим методом и почему? Для сополимеров дивинила предложены следующие методы: для СКС — галогенирование хлористым иодом, для СКН — озонирование, для бутилкаучука — иодирование в присутствии ацетата двухвалентной ртути и трихлоруксусной кислоты. Практически для каждого полимера требуется проводить определение непредельности несколькими методами, для того чтобы выбрать наиболее пригодный. Рассмотренные выше методы, как правило, 'непригодны для полимеров, содержащих сопряженные системы двойных связей. Хризоидиндиуксусная и хризоидинтетрауксусная кислоты синтезированы в ИРЕА и предложены в качестве нового ком-плексона. Могут быть применены в полярографическом анализе. Наличие в этих комплексонах полярографически активной азогруппы, принимающей участие в комплексообра-зовании, позволяет проводить определение элементов, восстанавливающихся в сильноотрицательной области полярографического спектра. ют плавить полимер или проводить определение конце- растворять в хлороформе и проводить определение в • возможность проводить определение с высокой точностью микроколичеств вещества (по правильности и воспроизводимости метод не имеет себе равных); используя небольшие токи, можно легко и точно вводить в раствор микроколичества реагентов, тогда как в титриметрических методах дозирование малых объемов сильноразбавленных растворов приводит к значительным погрешностям. Поскольку скорость распада диазоуксусного эфира пропорциональна концентрации протонов, этим способом можно проводить определение рН (метод Бредига). Данная методика может быть выполнена в режиме программирования температуры. Применение программирования температуры дает возможность проводить определение сразу нескольких антиоксидантов в одной пробе (например, ионола, НГ-2246 и не- Для определения содержания в каучуках антиоксидантов как фенольного, так и любого другого типа, их необходимо предварительно извлечь из каучука экстрагированием спиртом или спирто-толуольной смесью [18]. Извлечение антиоксидантов из латекса осуществляется почти аналогичным образом — определенный объем латекса прибавляется по каплям к быстро перемешиваемому спирту, в котором затем и кипятится образовавшаяся крошка полимера. При определении антиоксидантов в низкомолекулярных полимерах, последний приходится растворять в хлороформе и проводить определение в этом растворе. По сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис.61), в'котором осуществляется более равномерный перенос тепла. Представляет интерес применение 1,4-диоксана вместо воды при проведении йодоформной пробы [2], поскольку это позволяет проводить определение как с растворимыми, так и с не растворимыми в воде соединениями. Вдыхание хлора грозит смертельным отравлением; так же опасен бром, пары которого сильно действуют на слизистую оболочку; жидкий бром при попадании на кожу тяжело поражает ее. Поэтому хлорирование и бромирование следует проводить осторожно и в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу (см. гл. III, стр. 154). По мере хлорирования температура реакционной смеси постепенно поднимается, доходя до 160—170°. Хлорирование ведут до привеса реакционной смеси в 136—137 г и достижения удельного веса жидкости (при температуре 20°) 1,395—1,400. После прекращения подачи хлора жидкость некоторое время кипятят для удаления растворенного хлористого водорода и охлаждают. Затем смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, снабженной колонкой (диаметр 25 мм, длина 60 см) и дефлегматором. Колонка должна быть заполнена флегмой, а степень дефлегмации должна составлять от 3 до 5. Предгон отбирают до температуры 101,5°/10 мм рт. ст. о-Хлорбензилиденхлорид собирают в интервале 101,5—130°/10 мм рт. ст. Получают 300—310 г бесцветной жидкости с очень резким запахом; пары ее вызывают слезотечение. Работу следует проводить осторожно, в вытяжном шкафу, не разливая ни капли и не загрязняя рук. Если гидролиз проводить осторожно действием хлористого аммония, можно выделить промежуточный продукт — кетимин R — C=NH57'58. Нагревание надо проводить осторожно так как ги дрид алюминия, который может находиться и смеси иногда взрывает, особенно в присутствии углекислого 1аза [92] Взрывы случаются и во время восстановления хотя довочыю редко [93] Вместо хлорида алюминия для синтеза можно брать бромид, что даже упрощает про цесс [94] Литийалюминийгидрид очень хорошо растворяется в простых эфирах, чаще всего рекомендуется диэтиловый эфир, в котором при температуре 25° можно получить 25% иые растворы гидрида Практически обычно используют 1 и раствор. Для получения такого раствора твердый литийалюмииийтидрид превращают в порошок, предохраняя от увлажнения, и кипятят и обезвоженном зфире в колбе с мешалкой и обратным холодильником в течение нескольких часов Гидрид берут с 5—10%-пым избытком учитывая возможное присутствие нерастворимых веществ. Их удаляют путем осаждения (в течение 1—2 дней) или фильтрованием через фильтр HS пористого стекла Эту операцию надо проводить осторожно при иебопьшом давлении в атмосфере азота. Для определения концентрации растворов литийачюмииишидрида можно воспользоваться реакцией с водой или другими соединениями, содержащими активный водород Предупреждение! Фосген пчень опасен, все операции с ним необходимо проводить осторожно, в хорошо вентилируемом вытяж- Предупреждение! Фосген очень опасен, все операции с ним необходимо проводить осторожно, в хорошо вентилируемом шкафу. Все выделяющиеся газы должны тщательно промываться. Предупреждение' Фосген очень опасен, все операции с ним необходимо проводить осторожно в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Все выделяющиеся газы должны тщательно промы-ватьсч. р-Оксиэфиры, подобно альдолям, легко дегидратируются, превращаясь в а,}-ненасыщенные эфиры. Поэтому подкисление на последней стадии надо проводить осторожно (разбавленной кислотой), иначе конечный продукт будет содержать двойную углерод-углеродную связь, а не оксигруппу. Экспериментальные условия проведения реакции зависят от применяемого конденсирующего агента и рассмотрены в соответствующих разделах. Реакции между эфирами (З-кетонокислот и -некоторыми фенолами, особенно нитрофенолам-и, могут протекать ;очень-бурно [130]; поэтому начальное нагревание всегда необходимо проводить осторожно. 4. Нагревание необходимо проводить осторожно, так как реакция омыления начинается очень бурно. 3. Прибавление М-окпси-З-хлоризохпнолппа сопровождается нагреванием реакционной смеси, поэтому эту операцию надо проводить осторожно/» вдали от огня и открытых нагревательных приборов.  Проведении восстановления Проведено определение Проверяют кислотность Проверить возможность Проводили следующим Проводить достаточно Проводить используя Проводить несколько Проводить осторожно |
- |
Навигация