|
|
|
Главная --> Справочник терминов Проводить различными коэффициент распределения бензола в растворителе должен быть не менее 100, что позволит проводить разделение при относительно невысокой концентрации экстрагента в смеси (около 75%). ция и др.). Разработана технология выделения циклопентадиена из продуктов пиролиза, основанная на термической димеризации циклопентадиена с последующим выделением димера и его расщеплением. Селективным гидрированием циклопентадиена можно подучить циклопентен, который полимеризуется с раскрытием цикла и образованием нового вида синтетического каучука — транс-по-липентенамера. При современных масштабах промышленного производства этилена ресурсы циклопентадиена исчисляются десятками тысяч тонн в год. Ресурсы циклопентадиена могут быть расширены за счет использования пиперилена—побочного продукта процесса получения изопрена из изопентана. Оба изомера пииери-лена в настоящее время успешно используются также в производстве эмульсионных каучуков и в качестве экстрагентов в коксохимической промышленности. Полученные на их основе нефтепо-лимерные смолы—продукты термической сополимеризации пиперилена, стирола, индена и других продуктов пиролиза — являются полноценными заменителями натуральной олифы [18, с. 48]. В настоящее время на каждой крупной пиролизной установке предусмотрена организация производства нефтеполимерных смол на основе жидких продуктов пиролиза. Оставшиеся компоненты пиролизной фракции С5 (в основном н- и изоамилены) целесообразно гидрировать с целью получения н- и изопентана или проводить разделение н- и изоамиленов с одновременной скелетной изомеризацией н-амиленов в изоамилены. Пиперилен гидрируется при этом также в м-амилены. Ионообменные смолы нашли большое техническое применение. С введением в практику ионитов стало возможным проводить разделение близких в химическом отношении соединений, например разделять смеси аминокислот, алкалоидов и др. Кроме того; легко осуществляется задача избирательного извлечения кислот или оснований из растворов их смесей. * Можно проводить разделение также экстракцией сульфохлори^ ацетонитрилом или отгонкой углеводорода перегретым паром в вакуу при 90°; в этих условиях Здодскансульфохлориды практически не летучь не подвергаются значительному разложению, Переэтерификация представляет собой равновесную реакцию, которую можно сдвинуть в прямом направлении, применяя избыток одного из реагентов или, что предпочтительно, удаляя один из компонентов — RCOOR" или R'OH. Если температура кипения R'OH ниже, чем R"OH, можно проводить разделение, при помощи фракционирования: иногда для удаления получающихся продуктов пользуются образованием азеотропных смесей [113]. Катализаторами такой реакции обмена служат кислоты, например серная [114, 115] или п-толуолсульфокислота [113], или основания, например алкоголяты алюминия [113, 1161. Как правило, превращение лучше протекает с первичными спиртами, причем наиболее реак-ционноспособен метиловый спирт, хотя в некоторых случаях с успехом можно применять вторичные спирты [113, 117]. Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хро-матограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина RJ, а также газовую или газо-жид-косткую, где отдельные вещества определяют по их времени удерживания. Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматогр'амме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. Штейн и Мур, которые предложили проводить разделение аминокислот * Можно проводить разделение также экстракцией сульфохлоридов • Распределительная хроматография - использует различную растворимость компонентов смеси в подвижной фазе ^газ или жидкость) и несмешивающейся с ней жидкости, неподвижно закрепленной на пористом инертном наполнителе. В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения. Выбирая системы для разделения методом распределительной хроматографии, можно ориентироваться на уже известные системы распределения, применяемые при экстракционном разделении. Более полярный компонент системы обычно наносят на носитель, а менее полярный служит элюентом. Методом распределительной хроматографии целесообразнее всего проводить разделение соединений, полярность которых слишком велика, чтобы их можно было разделить с помощью адсорбционной хроматографии. Однако этим методом можно разделить и неполярные вещества, например многоядерные ароматические углеводороды. Анализ пластификаторов, неионогенных поверхностно-активных веществ можно провести как с помощью распределительной, так и адсорбционной хроматографии, — проводить разделение рацемических форм. Молекулярные сита. Хотя природные адсорбенты типа молекулярных сит известны уже много лет, промышленное значение они приобрели лишь сравнительно недавно после разработки синтетических молекулярных сит (фирма «Линде»). Молекулярные сита отличаются от других адсорбентов главным образом своей способностью избирательно адсорбировать молекулы малых размеров, что дает возможность проводить разделение компонентов по размерам молекул. Кроме того, они имеют сравнительно высокую адсорбционную емкость при низких концентрациях адсорбируемого компонента и отличаются чрезвычайно высоким сродством к ненасыщенным и полярным соединениям. Выпускаемые промышленностью молекулярные сита представляют собой алюмосиликаты натрия (тип 4А) Нейтрализацию сульфомассы мелом можно проводить различными способами: введением суспендированного в воде мела в сульфомассу, находящуюся в нейтрализаторе, или введением сульфомассы в водную суспензию мела, находящуюся в нейтра-: лизаторе, или путем одновре- Фильтрование можно проводить различными способами. - Это определяется как характером растворителя, так и свойствами отделяемого вещества при фильтровании. Обычно пользуются двумя способами фильтрования: при нормальном и пониженном давлении. нии битуминозного угля до 1000—1300 °С в реторте без доступа воздуха большая часть угля превращается в кокс — твердое пористое вещество, состоящее в основном из углерода. Кроме того, образуется значительное количество коксового газа и смесь менее летучих продуктов, отделяющихся в виде конденсата, состоящего из черно» вязкой каменноугольной смолы и водного слоя, содержащего аммиак. Процесс коксования можно проводить различными способами, применяя разные сорта каменного угля, смотря по тому, является ли главной целью получение светильного газа или металлургического кокса,, что зависит от экономических соображений. Ацилирование можно проводить различными методами; наи более часто применяют следующие: Реакцию можно проводить различными путями. С менее летучими веществами можно нагревать смесь компонентов [51; для удаления воды можно пропускать азот [61; воду, образующуюся при реакции, можно также удалять в виде азеотропной смеси с толуолом . (или другим растворителем) [71. В некоторых случаях ангидриды [81, продукты конденсации ацетона, например: Единственным известным способом получения аминополи-стирола как в форме гранул, так и в виде порошка является восстановление я-нитрополистирола. Нитрование полистирола и восстановление n-нитрополистирола можно проводить различными методами. Для нитрования применяют как дымящую азотную кислоту, так и нитросмеси различного состава [1, 2]. Сатурацию и одновременно промывку газа можно проводить различными спосо- Ацилирование можно проводить различными методами; наи- белое кристаллическое вещество, г. пл. 110,8, т. кип. 276,5 °С, растворим в воде, спирте, диэтиловом эфире и глицерине. Для получения резорцина бензол сульфируют до образования jM-бензолдисульфокислоты, которую переводят в кальциевую, а затем в натриевую соль. Последнюю сплавляют с едким натром. Водный раствор полученного плава подкисляют, при этом выделяется резорцин. Замещенные фенолы получают алкилированием фенола, которое можно проводить различными способами. Например, п-грег-бутилфенол получают при взаимодействии изобутилена и фенола: послойной хроматограмме проводят обычно методом нанесения на ту же пластинку растворов веществ «свидетелей», приготовленных в той же концентрации, что и исследуемая проба. По величине Rf и окрашенным пятнам соответствующими реагентами идентифицируют вещество. Количественное определение веществ в пятнах осуществляют непосредственно на пластинке или после снятия их с сорбента. Определение на пластинке про^ водят: 1) по площади пятна, пропорциональной содержанию вещества в пятне, 2) по интенсивности окраски пятен, 3) по отра^ жению света пятнами непосредственно на пластинке с помощью денситометров. Определение веществ после их удаления с ТСХ-пластинки можно проводить различными физико-химическими методами. Все виды определения предполагают использование стандартных растворов для построения градуировочных графиков путем нанесения пятен обязательно на той же самой пластинке, что и проба. Предварительное построение градуировочных графиков на других пластинках не рекомендуется. Концентрация стандартных растворов подбирается максимально близкой к концентрации в пробе. Удалять вещества с ТСХ-пластинки можно несколькими способами. Чаще всего их извлекают подходящими растворителями, собирая сначала вместе с сорбентом или элюируя непосредственно со слоя сорбента, закрепленного на подложке, прикрепляя ячейку для элюирования и прокачивая через нее соответствующую смесь растворителей. Приемы извлечения антиоксиданта для ГЖХ. Газохроматогра-фическое определение антиоксидантов можно проводить различными способами, в зависимости от поставленной задачи. Обычно определяют антиоксиданты после извлечения их из резин методом экстракции (см. разд. П.5). Раствор с антиоксидантом практически не содержит полимера и пригоден для непосредственного анализа методом ГЖХ. Несмотря на универсальность (определение в вулканизатах, сшитых полимерах) и гибкость (возможность подбора растворителя, выбора времени экстракции), методу присущи и недостатки. Так, процесс экстракции длителен (несколько часов), не всегда экстракция протекает полностью, возможны потери летучего антиоксиданта (например, ионола), необходимо иметь несколько граммов образца.  Проведенное исследование Проверяют герметичность Промышленной реализации Проводили окисление Проводить электрический Проводить хлорирование Проводить конденсацию Проводить окисление Проводить различными |
- |
Навигация