Главная --> Справочник терминов


Прозрачные бесцветные Полученный прозрачный бесцветный аммиачный раствор гидроксида серебра является реактивом (см. оп. 28), которым можно окислить глюкозу (реакция «серебряного зеркала»). Для этого добавьте к реактиву 1 каплю 0,5%-ного раствора глюкозы (23) и слегка подогрейте пробирку, держа ее над пламенем горелки, только до начала побурения раствора. Далее реакция идет без нагревания, и металлическое серебро выделяется либо в виде черного осадка, либо, если стенки пробирки были чисты, в виде блестящего зеркального налета. Отсюда и название реакции «серебряного зеркала». Реакция восстановления оксида серебра:

Контактирование сиропа с активным углем проводят при перемешивании в течение 30—35 мин, после чего его фильтруют на рамном фильтр-прессе. Первые порции фильтрованного сиропа возвращают в исходную емкость, а прозрачный бесцветный сироп поступает в сборник перед контрольным фильтрованием. Прозрачный, без посторонних примесей сироп поступает в сборник перед холодильником, затем в холодильник, где он охлаждается проточной водой до 48—53 °С и через фильтр с капроновым ситом № 73 поступает в кристаллизаторы, где в качестве затравочных кристаллов оставляют не менее 10 % утфеля от предыдущего цикла кристаллизации.

К помещенному в круглодонную колбу объемом 100 мл раствору 6,4 г (0,16 моль) едкого натра в 64 мл воды прибавляют 7,3 г (0,04 моль) 2, 4, 6-трихлорпиримидина (см. предыдущий синтез) . Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч, при этом первоначально находящийся на дне колбы в виде масла 2, 4. 6-три-хлорпиримидин постепенно растворяется, образуя прозрачный бесцветный раствор. По окончании реакции раствор охлаждают, и из него выпадают кристаллы натриевой соли 6-хлорурацила. Образо-

Испытание: Чистота коффеина узнается по внешнему виду,, он образует длинные белые шелковистые иглы, и по полной летучести. Он должен растворяться в ю-ти объемах кипящей воды, образуя, прозрачный, бесцветный нейтральный раствор; он недолжен окрашиваться от прибавления аммиака. 0,1 гр. коффеина должна раствориться без окраски в крепкой серной или крепкой азотной кислоте (испытание на присутствие посторонних алкалоидов, салицина, сахара и т. п.).

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1) и установленную в горячей водяной бане, помещают 222 г (1,72 моля) селенистой кислоты (примечание 2), 270 мл паральдегида (примечание 3), 540 мл диоксана и 40 мл 50%-ной уксусной кислоты (примечание 4). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. (примечание 5). Затем раствор с помощью декантации отделяют от неорганического осадка (примечание 6), который промывают двумя порциями воды по 150 мл. Соединенные вместе растворы перегоняют с водяным паром, пользуясь специальной насадкой (стр. 68), до тех пор, пока не отгонятся паральдегид и диоксан; на это требуется около 3,5 часа (примечание 7). Смесь отделяют с помощью декантации от небольшого количества селена (примечание 6) и к этому раствору, не фильтруя его, прибавляют небольшой избыток 25%-ного раствора уксуснокислого свинца (примечания 8 и 9). Свинцовую соль селенистой кислоты отфильтровывают и фильтрат насыщают сероводородом в вытяжном шкафу (примечание 8). Затем к смеси прибавляют 20 г активированного березового угля и нагревают все вместе до 40° под тягой, после чего смесь фильтруют с отсасыванием. Прозрачный бесцветный раствор упаривают на горячей водяной бане в вакууме, пользуясь обычным прибором, примерно до 150 мл (примечание 10).

Смесь фильтруют с отсасыванием, пользуясь воронкой Бюх-нера диаметром 25 см, через слой асбеста, наложенный на фильтровальную бумагу, и промывают сернокислый барий двумя порциями воды по 100 мл. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и прозрачный бесцветный раствор сахара упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 300 мл на водяной бане, температура которой не должна превышать 60°. Смесь фильтруют и твердый осадок промывают на фильтре небольшим количеством воды.

4. Начиная с этого момента метод может быть упрощен и улучшен следующим образом. После добавления к комплексу с хлористым алюминием воды приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и бензол отгоняют с водяным паром. Горячую массу переносят в 1-литровый стакан, причем [i-бензоилпро-пионовая кислота выделяется в виде бесцветного масла, которое вскоре затвердевает. После охлаждения до 0° твердый продукт отделяют, промывают холодной смесью из 50 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды, а затем еще 200 мл холодной воды. Неочищенную кислоту растворяют в растворе 75 г безводного углекислого натрия в 500 мл воды, для чего массу приходится кипятить 15 мин. Раствор фильтруют с отсасыванием, небольшое количество остающейся на фильтре гидроокиси алюминия дважды промывают горячей водой, порциями по 50 мл. К горячему фильтрату добавляют 4 г активированного угля, раствор перемешивают 3—4 мин. и фильтруют с отсасыванием. Прозрачный бесцветный фильтрат переносят в 2-литровый стакан, охлаждают до 50—60° и осторожно подкисляют 130 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения до 0° в бане со льдом и солью кислоту отфильтровывают, тщательно промывают водой, сушат в течение ночи при комнатной температуре, а затем до постоянного веса при 40—50°. Выход: 110—115 г (92—95% теоретич,); т. пл.: 114—115°; продукт не требует дальнейшей очистки (Е. Мартин и Л. Физер, частное сообщение).

Бензойную кислоту извлекают из хлороформного раствора взбалтыванием с избытком 10% -ного раствора едкого натра, щелочь удаляют промыванием водой и хлороформный раствор сушат безводным сернокислым натрием. Затем из полученного раствора с хорошим дефлегматором (стр. 142) отгоняют хлороформ и прозрачный бесцветный остаток перегоняют, собирая фракцию с г. кип. 188—192° (неисправл.; примечание 2). Выход: 24—26 г (69—75 % теоретич.).

и получившийся прозрачный, бесцветный раствор продукта присоединения подкисляют соляной кислотой. При этом осаждается этиловый эфир а,3-дициан-!3-фенилпропионовой кислоты в виде желтоватой маслянистой жидкости; последняя, после стояния в течение ночи, в результате энергичного размешивания или при внесении затравки (если это возможно) закристаллизовывается в желтоватую твердую массу. Затвердевший эфир отсасывают и промывают холодной водой.

3-Метилкумарон. Сухую З-мети.ткумариловую кислоту (50 г) перегоняют из колбы Клайзена емкостью 250 мл, снабженной длинным воздушным холодильником и погруженной в .металлическую баню из сплава Вуда, которую медленно нагревают до 280е. Выделяется углекислота и при 190—220' отгоняется мутная жидкость. С целью очисткн этот препарат подвергают повторной перегонке с елочным дефлегматором (примечание 6). Прозрачный бесцветный дестиллат переходит при 195—197"; п'^' 1,5520; количество его составляет 31,5—33 г (84—88°о теоретич.).

Полученный прозрачный, бесцветный раствор сернокислого дициандиамидина упаривают на водяной бане до образования густой кристаллической массы и охлаждают до 20°. Сернокислый дициандиамидин отфильтровывают, промывают дважды по 25 мл воды и сушат. Получают 154 г.

В кислородных соединениях азот проявляет различные степени окисления, вплоть до + 5. Оксиды NjO и NO — бесцветные газы, оксид азота (IV) NO2 — бурый газ, получивший в промышленности меткое прозвище «лиски хвост». Оксид азота (III) N203 — синяя жидкость, оксид ЕЙОТ-З (V) N2O3 при нормальных условиях — прозрачные бесцветные кристаллы.

Полимеры диенацеталей представляют собой совершенно прозрачные бесцветные стеклообразные материалы, обладающие высокой химическсй стойкостью, светсстсйксстыо, очень высокой поверхностной твердостью и хорошо поддающиеся механической обработке.

Полиаллилакрилаты и полиаллилметакрилаты представляют собой нерастворимые прозрачные бесцветные стекловидные вещества.

Полимеры, образующиеся в конечной стадии этерификации. представляют собой аморфные, прозрачные, бесцветные стекло-подобные вещества. Они нерастворимы и не размягчаются при повышенной температуре, образуют твердые упругие пленки на металлической поверхности.

Триалкилстаннилметакрилаты легко сополимеризуются со стиролом, метилметакрилатом и другими мономерами. Сополимеры триэтилстаннилметакрилата с винилхлоридом имеют более высокую температуру размягчения и бблыпую термостабильность, чемполи-винилхлорид. Сополимеры триэтилстаннилметакрилата с метилметакрилатом представляют собой прозрачные бесцветные стекла с температурой размягчения намного выше, чем для полиметилме-такрилата.

Крутлодонную колбу емкостью 300 мл сушат при 110—150° в те чение 3 час. В колбу, охлажденную под азотом, наливают 150 м i бензола Для того чтобы быть уверенным, что колба и ее содержимое абсолютно сухие, из реакционного сосуда отгоняют около 50 «1 бензола. Колбу охлаждают на бане со льдом до полного отверждения бензола, затем добавляют 50 г апгндросульфита с «р = = 1,4298. Реакционную смесь кипятят в течение 52 час в атмосфере азота, при этом образуется мутный бесцветный гель, который отфильтровывают; выделенный твердый полимер имеет молекулярный вес выше 100000. Он плавится при 240° н имеет логарифмическую приведенную вязкость около 1,5 (раствор в смеси 58,8 ч. фенола и 41,2 ч. 2,4,6-трнхлорфенола). Из полимера можно получать прозрачные бесцветные пленки, которые ориентируются при растяжении. Полимер можно также переработать в волокна прядением из расплава.

Растворы поливинилового спирта дают прозрачные, бесцветные, прочные, исключительно эластичные и стойкие к истиранию пленки.

(0,0075 моль) порошкообразного едкого натра или 0,476 г (0,0025 моль) гс-толуолсульфохлорида, нагревают до полного растворения катализатора, после чего добавляют 28,2 е (0,25 моль) этилцианацетата. Смесь кипятят до выделения расчетного количества этанола 3—9 ч, регулируя обогрев куба так, чтобы температура паров не превышала 78—80 °С. Реакционную массу охлаждают, добавляют 100 мл воды и встряхивают. Катализатор нейтрализуют по универсальному индикатору либо 2— 5%-ньш раствором серной кислоты (при щелочном катализе), либо 5%-ным раствором карбоната натрия. Затем добавляют 20 мл бензола, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 10 мл бензола и экстракт присоединяют к органическому слою. Бензол, воду, избыток спирта отгоняют в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют при остаточном давлении 10— 20 мм рпг. ст. Аналогичным способом получены другие алкилцианацетаты, условия синтеза и физико-химические константы которых приводятся в табл. 1 и 2. Полученные алкилцианацетаты прозрачные, бесцветные жидкости, нерастворимые в воде.

Синтезированные эфиры мглоновой кислоты — прозрачные, бесцветные жидкости с характерным запахом, нерастворимые в воде.

нических растворителях, образуя из растворов в ТГФ прозрачные бесцветные

прозрачные бесцветные пластические массы (полиметилакрилат и полиме-




Проводили окисление Проводить электрический Проводить хлорирование Проводить конденсацию Проводить окисление Проводить различными Плавление кристаллов Проводится непрерывно Проволоку диаметром

-
Яндекс.Метрика