Главная --> Справочник терминов


Прозрачных растворов ется при (алмаз) прозрачные кристаллы.

О карбиде кальция и его значении для получения ацетилена уже было упомянуто выше. Для получения химически чистого карбида кальция применяемый в технике способ сплавления окиси кальция с углем непригоден. Для этой цели лучше сплавлять с углеродом металлический кальций или гидрид кальция. Чистый карбид кальция образует бесцветные прозрачные кристаллы.

D-Вшшая кислота образует большие прозрачные кристаллы, легко растворимые в воде и спирте, плавящиеся при 170". Водные растворы ее вращают поляризованный свет вправо, но с повышением концентрации и понижением температуры вращение ослабевает и, наконец, при пересыщении холодного раствора переходит в левое врг-щенне. Соли jD-вишюй кислоты, тартраты, и ее эфиры также вращают вправо.

Пирролидон. 258 г (3 моля) бутиролактона и 180 мл (5 молей) жидкого аммиака помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 2,5 л и смесь нагревают в течение 15 час. при 200—220°. Давление при этом обычно не превышает 50 атм. Продукт реакции охлаждают и непрореагировавший газообразный аммиак поглощают водой. Отгоняют из реакционной смеси аммиак и воду при остаточном давлении 60—80 мм, а остаток перегоняют в более глубоком вакууме. Получают 221 г пирролидона с т. кип. 120—124° (10,5—11 мм); выход 87,7% от теорет. При охлаждении пирролидон превращается в прозрачные кристаллы с т. пл. 22-—24° [261].

Первые наблюдения в этой области были сделаны еще Па-стером. Он заметил, что амид (—)-яблочной кислоты образует различные по свойствам молекулярные соединения с энантиомерными амидами винной кислоты: с амидом (+)-винной кислоты образуются большие прозрачные кристаллы, растворимость которых в воде при 20 °С составляет 18%; а с амидом (—)-винной кислоты — тонкие шелковистые иглы, растворимость которых почти вдвое выше. Свободные яблочная и винная кислоты также образуют диастереомерные молекулярные соединения, что предложено использовать для расщепления.

Сахароза образует бесцветные прозрачные кристаллы (темп. плавл. 160 °С); расплавленная сахароза застывает в аморфную-прозрачную массу — карамель. Раствор сахара вращает плоскость. поляризации вправо. При гидролизе сахароза расщепляется на равномолекулярные количества D-глюкозы и D-фруктозы. Смесь же равных количеств глюкозы и фруктозы обладает левым вращением. Таким образом, при реакции гидролитического расщепления сахарозы происходит перемена направления вращения плоскости поляризации. Поэтому сам процесс расщепления сахарозы на глюкозу и фруктозу назвали инверсией (обращением) сахара.

Бура образует большие бесцветные прозрачные кристаллы, которые в сухом воздухе выветриваются с поверхности и мутнеют. При нагревании до 350 — 400° С бура полностью теряет кристаллизационную воду. Бура растворяется в абсолютном спирте и глицерине. Растворимость ее в воде невелика, но с увеличением температуры резко возрастает: при 90° С в 100 г воды растворяется 5 г буры, а при 100° С — 201 г.

Смесь отсасывают на большой воронке; объем фильтрата достигает 4,5 л. Отжатый осадок, состоящий из неизмененной цинковой пыли и образовавшихся цинковых соединений, помещают в 3-литровый сосуд с приспособленной мешалкой. Прибавив 750 мл воды, пускают в ход мешалку и пропускают пар до тех пор, пока смесь не начнет сильно вспениваться. Затем доступ пара прекращают, но перемешивание продолжают еще 10 минут. После этого смесь отсасывают, полученный фильтрат смешивают с первым фильтратом и раствор помещают в большую выпарительную чашку. Жидкость выпаривают на большой горелке до объема около 1 л или до образования значительной корки на краях чашки. По охлаждении из жидкости выпадают большие, плоские, прозрачные кристаллы; после тщательного охлаждения их отсасывают и высушивают на воздухе до начала выветривания, после чего убирают в реактивную склянку. Состав продукта соответствует формуле п-СН3СвН4502На-2Н20. Выход достигает 360 г, т. е. 64% теоретического. При осторожном подкислении маточного раствора разбавленной соляной кислотой получают 15 г свободной сульфиновой кислоты (примечание).

кости выпадают большие, плоские, прозрачные кристаллы; после

кости выпадают большие, плоские, прозрачные кристаллы; после

Для получения Mg—С1-этилата [81] умеренно нагревают с обратным холодильником 10 s магниевой стружки с 100 мл абсолютного сппрта 20 мл ксилола и небольшими количествами иода и сулемы; прп этом наблюдается сильное равномерное выделение водорода, на кусочках магния образуется объемистый кристаллический этплат магния, масса которого вскоре наполняет всю жидкость и напоминает по виду разваренный рис. Спустя приблизительно 5 час., когда растворится весь магний, отгоняют избыточный спирт и ксилол прямо из реакционной колбы пли отсасывают осадок без доступа влаги и затем удаляют нагреванием слабо спязатшый кристаллизационный спирт. При этом эти лат магния получается в виде бесцветного, аморфного, почти нерастворимого в спирте порошка. Из этилата магния получают Mg—С1-этилат 'взаимодействием с рассчитанным количеством спиртовой соляной кислоты или спиртовым раствором хлористого магния. Полученные при этом бесцветные прозрачные кристаллы можно перекристаллизовать из горячего спирта, но при этом Mg —С1-хлорэтилат распадается частично па Mg-этилат и MgCl2, так что получаемый продукт имеет колеблющийся состав. Для целей восстановления нет нужды изолировать Mg—CI-этилат, его получают и этом случае из магниевых опилок и спиртового раствора хлористоводородной кислоты (см. стр. 45).

224. Поисковая работа по нахождению стабилизатора для прозрачных растворов гипохлорита кальция: Отчет № 45/.МАИ.— М., 1962.- 43с.

Запаянные стеклянные ампулы со смесями фракции полистирола с циклогексаном разных составов помещают в воздушный термостат, нагретый до 40—50 °С, и в течение 30 мин выдерживают их при этой температуре, периодически взбалтывая содержимое ампул, до образования гомогенных прозрачных растворов.

При действии щелочей органические основания выделяются из своих солей. При этом они выделяются либо в кристаллическом виде, либо в виде масел. Можно обнаружить нх и по запаху. Жирные кислоты с числом углеродных атомов >12 при добавлении щелочей уже не дают прозрачных растворов: вместо этого образуются опалесцирующие мыльные растворы.

Этот метод, впервые примененный Добри и Байер -основан на приготовлении совершенно прозрачных растворов двух полимеров в одном и том же растворителе и последующем fix сливании, Иногда после сливания образуются гомогенные прозрачнее растворы; в большинстве случаев после сливания раствор становится мутным, и при помощи лупы можно разглядеть маленькие капли, что указывает на существование двух фаз. Через некоторое время система расслаивается на два прозрачных слоя, Рекомендуется смешивать растворы, концентраций которых не превышает 10%, так как в ОЧСЕТЬ вязких растворах расслоение происходит через довольно продолжительное время. При сливании очень разбавленных растворов может наблюдаться полное их смешепие1 однако если удалить растворитель из общего гомогенного раствора» то система мутнеет и расслаивается. Следовательно, чтобы судить о наличии или отсутствии помутнения, необходимо специально подбирать концентрации смешиваемых растворов. Предел смешиваемости, или концентрация, при которой наступает расслоение, у различных пар полимеров неодинаков.

В круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г магния (в стружке), приливают к нему 50 мл абсолютного эфира и прибавляют крупный кристаллик йода. Из капельной воронки приливают 5 мл раствора 23,5 г бромбензола в 50 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается сама в течение нескольких минут (эфир должен помутнеть и закипеть), колбу погружают в баию с теплой водой и нагревают некоторое время до начала реакции. Когда реакция начнется, отставляют водяную баию н прибавляют по каплям эфирный раствор бромбеизола с такой скоростью, чтобы эфир все время равномерно н не слишком сильно кипел (примечание). После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане 1—1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу льдом и приливают по каплям, при перемешивании, раствор 11,9 г свеже-перегнаииого бензальдегида в 30 мл абсолютного эфира; через 30 мин, удаляют баню со льдом, дают реакционной смссн нагреться до комнатной температуры н после этого 15 мин. нагревают на водяной бане, чтобы довести реакцию до конца. Снова охлаждают реакционную смесь льдом и постепенно прибавляют 30—40 г льда, а затем по каплям раствор 12 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19) в 12 мл воды (разложение соляной кислотой производят до образования прозрачных растворов). Эфирный раствор отделяют, водный — двукратно экстрагируют эфиром (по 15—20 мл). Соединенные эфирные вытяжки энергично встряхивают в дс-лнтельной воронке с 10 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия (для удаления непрореагировавшего беизальдегида), затем промывают небольшим количеством раствора соды (до щелочной реакции) и водой, после чего высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира маслообразный остаток закристаллизовывается при охлаждении. Полученный таким путем бензгидрол перекристаллизовывают из лигооина1 т. пл. 68—69°. Выход 15 г.

На другой день продукт реакции разлагают, прибавляя 100 г льда и затем 25 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19) в 25 мл воды до получения прозрачных растворов. Эфирный раствор отделяют, водный — дважды извлекают эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные растворы промывают водой, 5%-иым раствором соды и снова водой. Эфирный раствор высушивают безводным сульфатом натрия или магния, эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, собирая фенилаллилкарбинол при 104—105° (6 мм).

Полученный эфирный раствор йодистого метилмагния охлаждают смесью льда н солн и прибавляют к нему по каплям при перемешивании эфирный раствор 48 г окиси мезитила в 50 мл абсолютного эфира. Затем через 20 мин. удаляют охлаждение, перемешивают 30 мин. прн комнатной температуре и 5 час. при нагревании на водяной бане. Реакционную смесь выливают на 200 г толченого льда, перемешанного с 75 г хлористого аммония, и перемешивают до образования двух прозрачных растворов. Чтобы избежать димеризацнн образующегося диметнлпентаднена, вся операция разложения должна продолжаться не более 10—15 мии. Эфирный раствор отделяют, водный раствор повторно экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают безводным сульфатом магния или натрия. После отгонки эфира из колбы с дефлегматором перегоняют остаток, собирая сначала фракцию в интервале 70—95°, которая представляет собой смесь диметилпентаднена с водой. Водный слой отделяют, углеводород высушивают хлористым кальцием и перегоняют над металлическим натрием. 2,4-Ди-метилпентадиел-1,3 перегоняется при 93—94° (755 мм);

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают кристаллик йода и 12 г магния. Пустив в ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки йода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбеизола. Для начала реакции реакционную смесь слегка нагревают (на электрической лампе или подогретой водяной бане). После начала " реакции прибавлягот по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбеизола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1—2 часа до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Нагревают 2 часа при механическом перемешивании, охлаждают колбу льдом и разлагают реакционную смесь раствором 10%-ной соляной кислоты до образования двух прозрачных растворов: верхний эфирный отделяют, водный — экстрагируют три раза эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. Остаток после отгонки эфира подвергают фракционированной перегонке над металлическим натрием, отбирая аллилбензол при 157—159°; л2^ 1,5143.

Реакционные смеси нейтрализовали до рН 7 и выпаривали досуха. Остатки растворяли в этаноле до получения прозрачных растворов, которые затем постепенно выливали в воду.

Этот метод, впервые примененный Добри и Бойер-Ковеноии», основан на приготовлении совершенно прозрачных растворов двух полимеров в одном и том же растворителе и последующем щх сливании. Иногда после сливания образуются гомогенные прозрачнее растворы; в большинстве случаев после сливания раствор становится мутным, и при помощи лупы можно разглядеть маленькие капли, что указывает на существование двух фаз. Через некоторое время система расслаивается на два прозрачных слоя. Рекомендуется смешивать растворы, концентрация которых не превышает 10%, так как в очень вязких растворах расслоение происходит через довольно продолжительное время. При сливании очень разбавленных растворов может наблюдаться полное их смешение, однако если удалить растворитель из общего гомогенного раствора, то система мутнеет и расслаивается. Следовательно, чтобы судить о наличии или отсутствии помутнения, необходимо специально подбирать концентрации смешиваемых растворов. Предел смешиваемости, или концентрация, при которой наступает расслоение,у различных пар полимеров неодинаков.

Краситель, полученный в виде густой массы, смешивают с 80 мл едкого натра (уд. вес 1,38) и нагревают до 80°. При этом получается прозрачный раствор, в который вносят при 80—90° и перемешивании в течение. '/•; часа 80 г порошкообразного гидросульфита натрия*. Раствор свьтлсет и через несколько минут после прибавления всего количества гидросульфита становится бесцветным. 1"сли, однако, через L/4 часа раствор не обесцветится, то это значит, что и реакцию был взят гидросульфит низкого качества **. В этом случае следует прибавить его еще немного до тех пор, Пока раствор не обесцветится. Если необходимо, то прибавляют, кроме того, еще немного раствора ' едкого натра до сильцошслочтюй реакции на фенолфталеиновую бумажку. Как только раствор станет бесцветным, что означает конец восстановления, отгоняют образовавшийся анилин с водяным паром; при этом перегонную колбу нагревают так, чтобы объем жидкости оставался приблизительно постоянным (около 0.5л). После полной отгонки анилина оставшуюся в колбе жидкость фильтруют через складчатый фильтр и медленно, хорошо перемешивая, прибавляют в еще горячий фильтрат концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции на лакмус; если исходить из указанных количеств, то для этого требуется около 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,17), АминосалицилОвая кислота выделяется в виде отчетливо кристаллического сероватого осадка. Следует избегать избытка соляной кислоты, так как аминосалици^овая кислота в ней вновь растворится. Чтобы избежать этого, соляной кислотой нейтрализуют только большую часть щелочи и подкисляют под конец уксусной кислотой. На следующий день густую массу отсасывают па нутч-фильтре, хорошо промывают холодной водой и сушат 'При 80°. Выход 2G—28 г, т. е. около 85—90% от теории. Продукт'растворяется как в сильно 'разбавленной соляной кислоте, так и в щелочи с образованием прозрачных растворов,




Проводили следующим Проводить достаточно Проводить используя Проводить несколько Проводить осторожно Проводить следующим Промышленное использование Проводится полимеризация Прозрачные бесцветные

-