Главная --> Справочник терминов


Прозрачного бесцветного Свойства. Безводная муравьиная кислота является прозрачной, бесцветной, легко подвижной жидкостью, обладающей очень острым запахом; на кожу действует разъедающе, с образованием пузырей. Она является наиболее сильной из всех жирных кислот (см. константы диссоциации, стр. 243) (т. кип. 100,67760 мм). Из водных растворов муравьиной кислоты нельзя фракционированной перегонкой получить безводную кислоту.

Согласно ОСТ 18-121 — 73 головная фракция должна быть прозрачной, бесцветной, слегка желтоватой или зеленоватой жидкостью, крепость ^92 об. %. В ее составе допускается (в г/л): кислот <:!, эфиров sSjSO, альдегидов при переработке крахмалистого сырья ^10, при переработке мелассы ^35 г/л; содержание (в об. %) метанола: при переработке мелассы :?СО,05, зерна =s:l,5, картофеля ^2,5, смешанного сырья г=:6.

В качестве катализатора при восстановлении используется амальгама натрия (HgNa) или кислый сульфид натрия (NaHS). Отечественная промышленность выпускает перекись водорода в виде прозрачной бесцветной жидкости без запаха следующих марок: техническая и медицинская (пергидроль) по ГОСТ 177—55, особой чистоты (ос. ч) по МРТУ 6-02-277-63 и экспортная 35%-ная (СТУ 12-10-135-61).

образом из фталида (примечание 3). Выход 2-бромфталида, который перегоняется при 138—142° (4 мм) [128—132° (2 мм)], составляет 175—178 з (82—83% теоретич,, считая на фталид; примечание 4). Препарат получается в виде прозрачной бесцветной жидкости, которая превращается в твердое вещество с т. пл. 69—73°.

Винил метилкетон — бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом (т. кип. 81, 4° С, По^= 1,4086, <*4° = 0,863б). Растворяется в иоде и в органических растворителях. Винпл.мстилкетон легко .полимеризуетсн с образованием прозрачной бесцветной стекловидной массы, обладающей большой твердостью и вязкостью. Поли-винил метилкетон находит некоторое применение в промышленности пластических масс

шим остатком пятихлористого фосфора. Для удаления избытка пятихлористого фосфора верхний конец холодильника соединяют с вакуумом водоструйного насоса и нагревают всю поверхность колбы сначала 1 час на кипящей водяной бане, а затем 15—30 минут на масляной бане при 130° (см. примечание 2). В остатке — бис-(трихлорфосфазо)сульфон в виде прозрачной, бесцветной жидкости, которая после охлаждения и внесения затравки быстро кристаллизуется (см. примечание 3) в лучистую, совершенно сухую, очень твердую кристаллическую массу с т. пл. 40,4—41,5° (см. примечание 4).

Примечания: 1. Для получения этиламнна в двугорлую кругло-донную колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой и газоотводной трубкой, помещают 163,1 г (2,0 М) сухого солянокислого этилами-на и.к нему, по каплям, прибавляют 230 мл (115,02 г, 2,05 М) 50%-ного раствора едкого кали. Затем колбу с ее содержимым нагревают при температуре бзни SO—90° в течение 5 часов, Газообразный этиламин, выделяющийся из реакционной массы в виде пузырьков газа, сушат, пропуская через склянку Тнщенко, наполненную свежепрокаленным хлористым кальцием, и сжижают при температуре минус 15—18° в змеевидном приемнике, погруженном в охлаждающую смесь (спирт + твердая углекислота) з сосуде Дюара. Сообщающийся с атмосферным воздухом конец змеевико-вого приемника снабжают хлоркальциевой трубкой, так как этиламин жадно притягивает влагу из воздуха. Получают 51 мл (36,0 г) прозрачной бесцветной, пахнущей аммиаком жидкости с уд. в. 0,706.

Получение 2-йодэтилтиолацетата. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой и капельной воронкой, помещают 60 г (0,35 М; 30,3 мл) ацетилйодида и 100 мл четыреххлористо-го углерода. Колбу с полученным раствором помещают в баню с ледяной водой и добавляют по каплям, в течение 15 минут, 22 мл (0,37 М) тиоокиси этилена. Затем реакционную маесу нагревают 1 час на горячей (50—60Р) водяной бане, меняют обратный холодильник на прямой и отгоняют че-тыреххлористый углерод на кипящей водяной бане. Оставшийся в колбе 2-йодтиоэтиловый эфир уксусной кислоты перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию.-кипя? щую в пределах 95—97/10 мм или 79—81/5 мм. Выход продукта 59 г (73%) в виде прозрачной бесцветной жидкости с уд. в. 1,82.

В конической колбе емкостью 100 мл энергично перемешивают 4,5 мл свежеперегнанного анилина и 20 мл Дистиллированной воды Затем добавляют также при перемешивании 6 мл уксусного ангидрида Колбу соединяют с воздушным обратным холодильником и нагревают 10—15 мин на водяной бане с температурой воды около 80 °С для завершения реакции Реакционная смесь становится прозрачной бесцветной жидкостью

получают 52 г прозрачной бесцветной жидкости с т кип

Разложение каучука проводят до образования прозрачной бесцветной (или слегка желтоватой) массы. Затем колбу Кьельдаля охлаждают на воздухе до комнатной температуры и наливают в нее 100—120 мл дистиллированной воды.

В 1 -литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубкой для ввода газа, термометром и холодильником, загружают 51,8 г акриламида (см. гл. 3, синтез NB 29, методику очистки) и 414,7 г дистиллированной воды. Раствор акриламида перемешивают и нагревают до 68° в быстром токе двуокиси углерода. Затем добавляют 7,7 г изопропнлового спирта и 0.096 г персульфата калия. Температуру реакции поднимают до 75 — 80е и поддерживают на этом уровне при помощи баии в течение 2 час. Продукт получают в виде прозрачного бесцветного раствора, имеющего очень высокую вязкость. Полимер можно осадить в метаноле, хорошо промыть и высушить в вакууме при 50°. Логарифмическая приведенная вш-кость около 1,0 (1 и. раствор нитрата натрия при 30° н концентрации полимера 0,5%).

Затем раствор переносят в экстрактор непрерывного действия и экстрагируют эфиром в течение примерно 16 час. Эфирные вытяжки выливают в несколько приемов в специальную колбу Клайзена емкостью 250 мл, которую снабжают холодильником и пауком с приемниками для перегонки в вакууме. Эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют при давлении около 10 мм. После отделения небольшого головного погона (2—5 г) вещество переходит в виде прозрачного, бесцветного, вязкого масла при 62—66° (9—10 мм); «в 1,4513. Выход составляет 90—95 г (74—79% теоретич.) (примечания 3 и 4).

вины (примечание 4). Из прозрачного бесцветного фильтрата 1-циано-З-фснилмочевипу осаждают путем медленного прибавления при перемешивании концентрированной соляной кислоты до появления неисчезающей мути (примечание. 3). Для того чтобы температуру понизить до 18—20°, прибавляют колотый лед (30— 40 г). Затем при этой же температуре заканчивают осаждение, поочередно прибавляя концентрированную соляную кислоту (всего требуется около 30 мл) и колотый лед, пока суспензия не будет давать кислую реакцию на конго-красное. Неочищенная 1-циано-З-фенилмочевина образует микрокристаллический бесцветный осадок, который после хранения в течение 3 час. при 0° отфильтровывают с отсасыванием (примечание 5) и промывают двумя порциями холодной воды (20—25 мл) (примечание 6). Тщательно отжатый неочищенный препарат сначала сушат на воздухе при комнатной температуре, а затем до постоянного веса в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выход неочищенной 1-циано-З-фенилмочевины (примечание 7), которая плавится с разложением при 122—126° (примечание 8), достигает 29—30,5 г (90—95% теоретич.). Высушенный препарат можно очистить следующим образом. Раствор неочищенного препарата в 100 мл кипящего ацетона медленно разбавляют при несильном взбалтывании 30—40 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60°). По мере того как будут выпадать кристаллы, осторожно прибавляют еще 20—30 мл петролейного эфира с такой скоростью, чтобы жидкость над кристаллами не становилась мутной. После стояния в течение 15 мин. при комнатной температуре смесь оставляют стоять при 0°. Препарат отфильтровывают с отсасыванием и последовательно промывают 50 мл смеси ацетон — петролейный эфир (1 : 3) и 50 мл петролейного эфира. Полученная таким образом 1-циано-З-фенилмочевина представляет собой бесцветные блестящие иглы с т. пл. 127—128° (с разложением) (примечание 8); выход составляет 20—21,5 г (62—67% теоретич.). Если фильтраты медленно разбавить петролейным эфиром так, чтобы суммарный объем был 350—400 мл, и раствор оставить стоять при 0°, то можно получить вторую порцию препарата удовлетворительной степени чистоты с т. пл. 123—126° (с разложением) в количестве 4—5 г (12—16% теоретич.). Данная методика может быть использована и для получения других 1-циано-З-арилмоче-вин (примечание 9).

прозрачного бесцветного раствора отгоняют в вакууме уксусный ан-

130 мл в открытом сосуде. Из прозрачного бесцветного раствора при

в случае прозрачного бесцветного раствора.

свободного озона. По окончании реакции вынимают сосуд а из охлаждающей смеси, соединяют вновь вводную и отводную трубки с трубками Ь и 61( чтобы в аппарат не попала влага из воздуха, и отгоняют постепенно хлористый метил. Последние следы хлористого метила удаляют, погружая сосуд а в воду при 20°. В результате получают 2—3 г прозрачного бесцветного масла консистенции хлороформа с очень сильным одурманивающим и слегка едким запахом. Масло это можно перегнать при 18°/16лш. Если его хоть сколько-нибудь нагреть, то оно иногда очень сильно взрывает.

женную магнитной мешалкой, ротор которой покрыт тефлоном, и обратным холодильником, соединенным с трубкой для ввода газа, помещают 0,97 г (2,5 жмоля) Д4-холестенола-Зр и 30 мл о-ксилола и перемешивают смесь до полного растворения. К полученному раствору добавляют 1,67 г (12,5 лшоля) Д. д. Колбу заполняют аргоном, нагревают ее содержимое на песчаной бане до кипения и далее кипятят при избыточном давлении аргона и интенсивном перемешивании в течение 65 час. После охлаждения летучие вещества отгоняют иа роторном испарителе, остаток высушивают в вакууме (0,1 мм рт. ст.) в течение 1 час; при этом получают 1,2 г желтого масла, которое хрома-тографически разделяют на 60 г силикагеля, элюируя эфиром. Элюироваиие 200 мл эфира дает смесь холестадиенов, которую выбрасывают; дальнейшим элюированием еще 500 мл эфира выделяют 0,74 г 5р-М,Ы-диметилкарбоксамидометилхолестена-3 в виде прозрачного бесцветного масла, которое при растирании с ацетоном дает 0,74 г (65%) амида'в виде белых пластинок ст. пл. 128—129,5°.

женную магнитной мешалкой, ротор которой покрыт тефлоном, и обратным холодильником, соединенным с трубкой для ввода газа, помещают 0,97 г (2,5 жмоля) Д4-холестенола-Зр и 30 мл о-ксилола и перемешивают смесь до полного растворения. К полученному раствору добавляют 1,67 г (12,5 лшоля) Д. д. Колбу заполняют аргоном, нагревают ее содержимое на песчаной бане до кипения и далее кипятят при избыточном давлении аргона и интенсивном перемешивании в течение 65 час. После охлаждения летучие вещества отгоняют иа роторном испарителе, остаток высушивают в вакууме (0,1 мм рт. ст.) в течение 1 час; при этом получают 1,2 г желтого масла, которое хрома-тографически разделяют на 60 г силикагеля, элюируя эфиром. Элюироваиие 200 мл эфира дает смесь холестадиенов, которую выбрасывают; дальнейшим элюированием еще 500 мл эфира выделяют 0,74 г 5р-М,Ы-диметилкарбоксамидометилхолестена-3 в виде прозрачного бесцветного масла, которое при растирании с ацетоном дает 0,74 г (65%) амида'в виде белых пластинок ст. пл. 128—129,5°.

Раствор 11,8 г (50 ммоль) >Ц4-метнлбеязоил)-о.1.-валина М-32я в 30 мл уксусного ангидрида нагревают при 100 "С в течение 10 мин- И] прозрачного бесцветного раствора отгоняюг в вакууме уксусный ангидрид; оггоику повторяют с тремя порциями по 20 мл безводного толуола. Сиропообразный остаток сразу же растворяют в 20 мл безводного дихлормегана, раствор охлаждают до - 20 "С и добавляют к нем? 5,30 г (0,10 моль) акрилонитрила (свежеперегн., т. кип. 78-79 °С/760ММ рт. ст.). Загем к смеси в течение 60 мин прикапывают раствор 2,wr (25,7 ммоль) трюгиламина в 10 мл днхлорметаиа и полученную см#ь перемешивают еще 3,5 ч при охлаждении на ледяной бане. Оранжев"' желтый раствор становится при эгом темно-коричневым.

Горячую суспензию быстро отсасывают (большая воронка Бюхнера), ^гаток с фильтра кипятят при перемешивании с водой (2 х 250 мл) и Вдова фильтруют. Объединенные фильтраты упаривают примерно до "1 мл в открытом сосуде. Из прозрачного бесцветного раствора при ' каждении кристаллизуется дигидрат n-толуолсульфината натрия виде больших игл, которые отсасывают и сушат на воздухе до ^тоянной массы. Из маточного раствора упариванием примерно иа




Проводить электрический Проводить хлорирование Проводить конденсацию Проводить окисление Проводить различными Плавление кристаллов Проводится непрерывно Проволоку диаметром Прозрачная подвижная

-
Яндекс.Метрика