Главная --> Справочник терминов


Прозрачную бесцветную Растворяют при охлаждении 4.S (0.19 г-атома) металличес-кого натрия в 45 мл спирта и к полученному раствору эти-лата натрия прибавляют раствор 58 г (0.15 моля) метилтолуол-сульфоната диметиланилина в 130 мл спирта. Немедленно выпадает труднорастворимая в спирте натриевая соль п-толу-олсульфокислоты, которую отсасывают на бюхнеровской воронке; осадок промывают небольшим количеством спирта. К прозрачному фильтрату, который является раствором гидрата окиси триметилфениламмония [CeHEN (СН3)3] ОН, прибав-ляют в виде порошка 40 г (0.13 моля) возможно чистого основания морфина, который почти нацело растворяется при этих условиях.

(0,2 М) свежеперегнанного трехбромистого фосфора и 25,4 г (0,31 М) фосфористой кислоты. Смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, затем еще 5 часов при 60—70° (температура бани) и оставляют на ночь. Загустевшую реакционную массу охлаждают (ледяной баней) до 0° и прибавляют к ней 50 мл ледяной воды; перемешивание продолжают до тех пор, пока масса полностью не растворится. Полученный раствор фильтруют с отсасыванием через подушку активированного угля. К бесцветному прозрачному фильтрату добавляют 100 мл ацетона, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 20 мл ацетона, сушат сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 110—115°.

Получение чистого углекислого гуанидина. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вливают 230 мл дистиллированной воды и вносят при перемешивании в течение 10 минут 100 г 90%-ного углекислого гуанидина. К полученному мутному раствору добавляют 10 е. активированного угля, перемешивают 30 минут и фильтруют. К прозрачному фильтрату при перемешивании приливают 600мл этилового спирта; выделившийся в виде белого кристаллического осадка углекислый гуа-

5. Маточный раствор можно использовать 5—6 раз, после чего его упаривают на водяной бане до густой консистенции и отфильтровывают; осадок растворяют в воде (1,0: 1,5); полученный мутный раствор отфильтровывают, а к прозрачному фильтрату добавляют двукратное количестао спирта до полного выделения углекислого гуанидина.

По окончании диазотирования полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония I (не должен содержать желтых игл солянокислого о-нитроанилина) отфильтровывают . (см. примечание 1).; К прозрачному фильтрату желтого цвета до-t бавляют при температуре 3 — 5° в течение ~ 10 минут при пе-98

К полученному прозрачному фильтрату, прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту при помешивании. При этом выпадают кристаллы 1-амино-2-нафтол-4-суль-фокислоты розоватого цвета в виде густой массы. Отсасывают, хорошо промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе до постоянного веса.

К прозрачному фильтрату светло-розового цвета приливают охлажденный до 5° раствор 30 г (0,22 М) хлористого цинка в 60 мл воды. Выпавший желтый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали в течение двух суток.

В минимальном объеме хлороформа растворяют 15 г сухого 8,8'-дихинолилдисульфида и фильтруют раствор с отсасыванием через плотную хроматографическую бумагу. К прозрачному фильтрату приливают тройной объем этанола. Через короткое время начинают выпадать блестящие кристаллы 8,8'-дихинолилдисуль-фида, которые отфильтровывают .на нутч-фильтре через 5—6 я. Полученные .кристаллы сушат на воздухе до исчезновения запаха хлороформа и этанола. Выход 60% (10 г) кристаллического 8,8'-дихинолилдисульфида по отношению к натриевой соли тиооксина.

Получение антрахинон-с-сульфокислоты и эритрооксиантрахинона из антрахинона. 100 г антрахинона тщательно растирают вместе с 1 г сернокислой ртути и затем смесь при перемешивании наг евают с 120 г олеума, содержащего 20% ангидрида, до 150° в течение 1 часа. Полученную массу вносят с 1 400 см* воды, смесь ки ятят и отсасывают неизменившийся антрахинон. К прозрачному фильтрату, нагретому до 80—90", медленно приливают 60 CMS насыщенного раствора хлористого калия. При этом выпадает калиевая соль о-антрахинонсульфокислоты в виде блестящих светложелтых пластинок.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 литра набженнуто механической мешалкой, обратным холодильником х, оркальцие трубкой и капельной воронкой помещают 43 2 г (0 2 моль) киси ртути, 1,6 г (0,05 моль) ацетата ртути и 28 мл абсолютного метано т Реакционную колбу охлаждают холодной водой и прибавчяют по каплям 44 г ( 0,44 моль, 56 мл) свежеперегнанного абсотютного винилбутилового эфира После растворения всей окиси ртути смес центрифугируют и к прозрачному фильтрату добавляют 20 мл абсолютного эфира и осторожно по каплям добавляют 3 5 vn 2N серной кислоты при интенсивном перемешивании до нач ia выпадения первых кристаллов Выпавший обильный бетыи осад к отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на во ухе, п уч к, 54,5 г (95%) меркурбисацетальдегида т пл 93 94 С

Нерастворимые в воде амины, имеющие углеродную цепь из 6—10 атомов, можно узнать по их растворимости в 5%-ной соляной кислоте (4 капли или 0,1 г вещества в 2 мл соляной кислоты). Нерастворимые в воде амины, имеющие в цепи более 10 атомов углерода, встряхивают с 5%-ной соляной кислотой (0,1 г вещества, 2 мл соляной кислоты) и фильтруют. К прозрачному фильтрату добавляют равный объем 10%-ного раствора соды. Образование осадка или сильное помутнение указывает на присутствие амина.

Силоксановые каучуки представляют собой прозрачную бесцветную легко растекающуюся массу. Ниже указаны физико-химические показатели силоксановых каучуков:

Ацетон представляет собой прозрачную бесцветную жидкость с ароматичным запахом, смешивается с водой во всех отношениях, горюч. Он является очень ценным исходным веществом для синтеза важных продуктов.

Хлороформ представляет собой тяжелую, прозрачную, бесцветную жидкость, обладающую сладковатым запахом (т. кип. 61°). Он не горит,

со стиролом, метилметакрилатом и другими мономерами. Так, например, сополимер триэтилстаннилметакри-лата с метилметакрилатом представляет собой прозрачную бесцветную' стекловидную массу с температурой размягчения значительно выше, чем у полиметилмет* акрилата.

Технический хлорбензол представляет собой прозрачную бесцветную жидкость без механических примесей со слабым ароматическим запахом, допускается незначительная окраска. Содержание хлорбензола — не менее 98,6%, плотность — в пределах 1,112—1,114 г/см3.

Циклогексанол выпускают согласно ТУ БУ 1—53, Технический циклогексанол-ректификат представляет собой прозрачную бесцветную маслянистую гигроскопичную жидкость, плотность (d420) 0,944—0,945, содержание воды не более 0,05%, температура застывания не ниже +24°С.

Испытание: 0 чистоте сернокислого хинина судят прежде всего по его внешнему виду. При нагревании небольшого количества соли на платиновой пластинке не должно оставаться весомого остатка. 1 ч. соли должна сполна раствориться в 30 ч. кипящей воды, Образуя нейтральную, прозрачную, бесцветную жидкость. Очень важно испытание сернокислой соли хинина на присутствие сернокислых солей других оснований, имеющихся в хинной корке, как цинхонина, цинхонидина, хинидина и гидрохинина. Для этого имеется очень много способов, подробно рассматриваемых в книге Эрнста Шмидта: Lehrbuch d. pharm. Chemie, см. 1771; см. также Аг. 1896 г., стр. 570 И 1897 Г., стр. 619.

6. Аллиловый эфир молочной кислоты представляет собой прозрачную бесцветную подвижную жидкость с т. кип. 60° (8 мм) [79° (25 мм); 175—176° (740 мм)]. Его физические константы: nf? 1,4369; df 1,0452.

Б. Хлористоводородная соль метилизомочевины. Цианамид, полученный так, как это указано в разделе А, растворяют в 100 мл безводного метилового спирта и прозрачный раствор, если потребуется, декантируют для отделения от следов пераство-рившегося маслянистого вещества. Затем через прозрачную бесцветную жидкость пропускают безводный хлористый водород до тех пор, пока привес не будет составлять 1 г хлористого водорода на 1 г неочищенного цианамида (1,15 моля). Вовремя пропускания хлористого водорода раствор цианамида поддерживают при комнатной температуре, охлаждая колбу льдом. Полученную про-

Т. кил. 121—122° при 3 мм. Вещество представляет собой прозрачную, бесцветную густую жидкость, с?*51.8070, ^ioo 1.7181. Поверхностное натяжение а100 35.93 дин/см.

Винилфениловый эфир представляет собой подвижную, прозрачную, бесцветную жидкость с характерным резким эфирным запахом, Т. кии. 155—156° при нормальном давлении: df 0,9771; п™ 1,5224.




Проводить хлорирование Проводить конденсацию Проводить окисление Проводить различными Плавление кристаллов Проводится непрерывно Проволоку диаметром Прозрачная подвижная Промышленное применение

-
Яндекс.Метрика