Главная --> Справочник терминов


Плотности реакционной При высоких температурах в присутствии даже следов кислотного катализатора дифенилолпропан изомеризуется. Кроме того, при повышенной температуре он подвергается частичному разложению с образованием фенола, л-изопропенилфенола, га-изопропилфе-нола и других окрашенных и смолообразных продуктов27. Авторы изучали термостойкость дифенилолпропана при 170 °С. Об увеличении количества примесей после прогревания судили по изменению оптической плотности растворов дифенилолпропана (методику определения оптической плотности см. в гл. VII, стр. 195):

Сильно переработаны и приложения. Расширен раздел по технике безопасности. Полностью переделан (совместно с Ю. М. Удачиным) раздел по применению ИК- и УФ-спектроскопии, который теперь содержит описание работ на отечественных спектрофотометрах и раздел по реферативной литературе, в который введен перечень наиболее важных учебных, справочных и монографических изданий по органической химии. В приложение включены таблицы по плотности растворов кислот и оснований.

V. ТАБЛИЦЫ ПЛОТНОСТИ РАСТВОРОВ КИСЛОТ И ОСНОВАНИЙ

V. Таблицы плотности растворов кислот и оснований . 242

растворов определяют с помощью ди-элькометров. Плотности растворов находят пикнометрическим методом. Показатели преломления измеряют на рефрактометрах предельного угла. Измерения диэлектрической проницаемости, плотности и показателей преломления необходимо проводить при одной и той же температуре.

Коэффициенты поглощения для свободных доноров и акцепторов можно вычислить из оптической плотности растворов известной концентрации чистых компонентов. В большинстве случаев только часть донора или акцептора входит в состав комплекса даже в присутствии большого избытка другого компонента. В таких случаях константы равновесия К и коэффициента поглощения ЕДА для донорно-акцепторного комплекса в растворе вычисляют, используя метод Бенеши и Гильдебранда или его видоизменения.

в безводную соль по плотности растворов

Работа 74. Определение температуры превращения кристаллогидрата сульфата натрия Na2S04 • 10Н2О в безводную соль по плотности растворов 295

Приложение IV. Плотности растворов неорганических реагентов (при 15 °С) 361 Предметный указатель . . ... 364

Приложение IV ПЛОТНОСТИ РАСТВОРОВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ (ПРИ 15 °С)

В табл. 92 приведены данные о плотности растворов этилового спирта, воды и метанола, установленные Н. И. Ко.хановским [18] при разном составе раствора и температуре. На рис. 21 приведен график для определения плотности этих растворов только по содержанию воды в них и для широкого диапазона температур.

Чтобы реакцию хлорирования в боковую цепь остановить на нужной стадии, процесс контролируют по ГЖХ и плотности реакционной массы, которая растет с увеличением глубины хлорирования.

Хлорированием SQQг днэтплового эфира сначала при охлансденпн льдом (35ч до плотности реакционной массы 0,785 г/с.и'*) и затем при постепенном повышении температуры до комнатной (еще 47 ч до плотности 0,96г/сж3) получают а,{3-ди-хлорэтиловьш эфир; выход 24,290 от теоретического.

4. ^За течением реакции можно следи 1ь по изменению оптической плотности реакционной смеси при длине волны 235 .;аи ' Спектр изофорона в ультрафиолете имеет максимум при 235 л;,ц (е 13 300), спектр окиси изофорона имеет максимум при 292 „иц (е43). Было найдено, что ц указанных условиях "общее время реакции, равное 4 час., вполне достаточно для потного превращения изофорока в окись форона. При неполно-: превращении продукт реакции не удается отделить от непрореа-гнровавшего нзофорона. не прибегая к помощи точно;1; рок-тнфикаппп. Отсутствие илофорона в конечном продукте реакции можно проверить путем исследования спектра при 235 м><.

За скоростью реакций в растворе, сопровождающихся изменением суммарного числа молей исходных веществ и продуктов реакции и вследствие этого плотности реакционной массы, удобно следить с помощью дилатометра (рис. 48). Он состоит из реакционного сосуда / емкостью 20—100 мл с магнитной мешалкой 2 и калиброванных капилляров .? диаметром 0,02— 0,2 мм и длиной 20—100 см. Реакционный сосуд и капилляры заключены в рубашку 4, через которую прокачивают термоста-тируемый теплоноситель. Исходную реакционную массу заливают через левый капилляр, снабженный воронкой с таким расчетом, чтобы после тсрмостатирования уровень жидкости находился в нижней части капилляра, если реакция протекает

Кинетику реакций в растворе, в процессе которых изменяется суммарная оптическая плотность при некоторой длине волны, удобно исследовать спектрофотомстрическим методом. Кюветы спектрофотометра термостатируют и одну из них используют в качестве реактора. В кювету сравнения помещают растворитель и другие компоненты реакционной массы за исключением реагента, ответственного за изменение оптической плотности в ходе реакции. Для измерения выбирают длину волны, при которой разница оптической плотности реакционной массы до и после реакции максимальна. Зависимость оптической плотности от времени регистрируют с помощью самописца или путем замер on через фиксированные промежутки времени.

Предполагается, что водяная рубашка имеет столько же зон, сколько и реактор. Длины зон рубашки и реактора одинаковы, причем варьируемые температуры теплоносителя О принимаются постоянными вдоль каждой зоны рубашки. Внутренние диаметры труб реактора для каждой из зон реактора выбирали таким образом, чтобы скорости потоков в зонах были одинаковы. Уравнения (5.18) — (5.20) вместе с (5.23) — (5.25) и уравнениями для расчета коэффициента теплопередачи в реакторе и плотности реакционной смеси представляют математическую модель реактора.

Степень хлорирования спирта (обычно применяют 80 — 8Г)%-нн1 спирт) контролируют по плотности реакционной жидкости. Прел парителыюс хлорирование проводят при 40 — 60° С и заканчиваю по достижении плотности 1,1 — 1,15 г]см5. Полученное слабохлори ровапнос масло из форхлоратора 2 поступает под распределитель ную графитовую решетку в нижней части колонны /, куда по дается также хлор из цеха электролиза. В колонне при 90--95
От хлорированного продукта, состоящего, в основном, из пентахлорацетона, отделяют верхний слой соляной кислоты и добавляют к нему 6 мл пиридина. Смесь вновь помещают в хлоратор и пропускают хлор еще 2,5 часа при 115° со скоростью 24 г/час до достижения плотности реакционной массы 1,720—1,735 (см. примечание). Сырой продукт отделяют от верхнего слоя пиридингидрохлорида и промывают последовательно при хорошем перемешивании 650 мл воды, 319 мл 3%-ного раствора бикарбоната натрия и водой 'два раза порциями по 650 мл. Массу сушат 10—12 часов безводным сернокислым натрием (33 г), фильтруют и перегоняют в вакууме. Выход высушенного технического гексахлорацетона равен 695 г (95%').

сти, теплоемкости и плотности реакционной среды).

Для удаления хлористого водорода и непрореагировавшего хлора после окончания процесса в хлоратор через барботеры в течение 1 ч подают сухой азот со скоростью 2 м3/ч. После этого охлаждают хлоратор до 40 °С и отбирают пробу для определения плотности реакционной массы. Хлорирование- фенилтрихлорсилана считается законченным1 при плотности. 1,530—1,550 г/см3. Если плотность меньше, процесс продолжают.

В форхлораторе постоянно поддерживают температуру 55—70 °С (за счет выделяющегося при реакции тепла) и контролируют степень хлорирования спирта по плотности реакционной жидкости. Там получают слабохлорированное масло (плотность 1,15—1,25 г/см3), которое затем направляют в колонну 1. Отходящие из форхлоратора газы (хлористый водород с примесями до'З объемн. % хлора, паров непрореагировавшего спирта и продуктов неполного хлорирования спирта) направляют в графитовый холодильник 5, охлаждаемый водой, где пары спирта и продуктов его неполного хлорирования конденси-




Пленочном испарителе Плоскость проходящая Параметра взаимодействия Плоскости поляризованного Промышленного катализатора Плотность определяют Параметром определяющим Плотность твердость Плотности бензольного

-
Яндекс.Метрика