Термины, связанные с цементом. Подщелачивают карбонатом

Главная --> Справочник терминов

Подщелачивают карбонатом Для получения свободного амина соль без высушивания растворяют в 20 мл воды в стакане, добавляя в него небольшие кусочки льда. Подщелачивают добавлением раствора 15 г едкого натра в 30 мл воды и трижды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл.

Затем к реакционной смеси через муфту мешалки возможно быстрее приливают раствор 103 г (1 мол.) бромистого натрия и 160 г (50,2 мл; 1 мол.) сухого брома в 150 мл воды (примечание 4); при этом ранее образовавшийся осадок растворяется. По прибавлении всего брома раствор кипятят в течение 5 мин., слегка подщелачивают добавлением 20 г (0,5 мол.) твердого едкого натра и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат подкисляют до кислой реакции на конго прибавлением около 150 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок 2-бром-З-нитробензойной кислоты отсасывают как можно тщательнее и перекристаллизовывают из 1 л горячего 30%-ного спирта. Выход продукта с т. пл,

11. Путем небольшого изменения рекомендованных выше условий можно выделить кристаллическую бензоилкуравьиную (фенилглиоксиловую) кислоту. Окисление 375 г (2,5 мол.) миндальной кислоты холодным щелочным раствором пермангаката калия проводят совершенно так же, как это описано в первом абзаце (стр.537). После удаления двуокиси марганца соединенные фильтраты упаривают до объема 2500—3000 мл и осторожно подкисляют так, чтобы выпала только бензойная кислота; этого достигают путем добавления 100 мл (180 г) концентрированной серкой кислоты уд. веса 1,84, предварительно разбавленной равным объемом воды и после этого—охлажденной, Выпавшую бензойную кислоту (25—30 г) отсасывают, а фильтрат подщелачивают добавлением 75 г едкого натра, после чего его упаривают до объема 800—1000 мл. После-

В круглодонной колбе емкостью 500 мл со шлифом смешивают 23,9 г (0,15 М) 1-метилкарбостирила и 48 г (0,23 М) растертого в порошок пятихлористого фосфора. Прибавляют 24 г (0,157 М) свежеперегнанной хлорокиси сросфора, присоединяют обратный 8-шариковый холодильник, защищенный хлоркалъциевой трубкой и нагревают колбу на масляной бане при 170 — 180Э в течение 9 — 12 часов. Реакционная масса, вначале густая, к концу нагревания разжижается. Тогда заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют хлорокись фосфора при пониженном давлении (водоструйный насос) при температуре бани не выше 170°. Остаток охлаждают, выливают на 250 г толченого льда, помещенного в круглодонную колбу емкостью 2 л, осторожно подщелачивают добавлением 10%-ного раствора едкого натра и отгоняют 2-хлорхинолин с водяным паром. Отгонку продолжают до тех пор, пока дистиллят станет прозрачным (около 2,5 — 3 л). Дистиллят экстрагируют бензолом (3 — 4 раза по 100 мл). Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Остаток (около 22 г) перегоняют в вакууме при 124 — 130°/5 мм (см, примечание 6). Выход 2-хлорхинолина 17 — 18 г (69—-77.5%). Он застывает в белую массу, плавящуюся при 37 — 38°.

Объединенные кислые водные фазы подщелачивают добавлением

и подщелачивают добавлением Na2CO3. После перемешивания в тече-

отсасывают, а фильтрат подщелачивают добавлением 75 г едкого

отсасывают, а фильтрат подщелачивают добавлением 75 г едкого

Получение 4-аминодйбензофурана (И, 144]. К раствору 42 г (0,25 моля) дибензофурана в 150 мл абсолютного эфира прибавляют раствор 0,4 моля «-бутиллития в эфире. Полученный раствор перемешивают при комнатной температуре в течение 38 час., а затем охлаждают в бане со льдом и солью. Не прекращая перемешивания, к реакционной смеси очень медленно приливают раствор 6,1 г (0,13 моля) метоксиамина в 40 мл абсолютного эфира. После этого баню отставляют; смесь перемешивают в течение еще 2 час., затем сильно охлаждают и гидролизуют, прибавляя ледяную воду. Эфирный слой отделяют; водный слой дважды экстрагируют эфиром, после чего соединенные эфирные растворы сушат над сернокислым натрием. Затем через раствор пропускают ток сухого хлористого водорода и выпавшую в осадок хлористоводородную соль 4-аминодибензофурана отфильтровывают . и растворяют в I л теплой (воды. Раствор фильтруют, чтобы освободить от следов дибензофурана, и фильтрат подщелачивают добавлением водного раствора аммиака. Смесь фильтруют, а остаток промывают водой и сушат; получают 12,9 г (54%, считая на метоксиамин) 4-амянодибензофурана с т. пл. 83—84°.

Если проба дает положительный результат, то всю реакционную смесь подщелачивают добавлением 60 г раствора едкого натрф (уд. вес 1,38) и затем при 95° приливают раствор 52 г моиохлор'' уксус нойкислотыи 29 гсодыв 150 мл в о д ы. Жидкость дол» все время иметь щелочную реакцию; ее выдерживают еще '/а часа i 90°, затем дают охладиться и отстояться. После отсасывания оста' железа его промывают сильно разбавленным раствором едкого натра при хорошем охлаждении осаждают образовавшуюся О-кислоту 150 г ее ляиой кислоты (уд. вес .1,17). Чем холоднее раствор, тем красивее)! кристаллы выделяющейся кислоты. Рекомендуется также проводить oca-j ждеиие возможно медленнее и при энергичном механическом перемешивай! иии. О-кислоту отсасывают на иутч-фильтре, отмывают от кислоты и су< шат при 80°.

Объединенные кислые водные фазы подщелачивают добавлением JOTO 30 г гидроксида натрия и выделившийся в виде масла амин °сстпагирук>т эфиром (2 х 1 50 мл). Объединенные эфирные фазы высушивают иад карбонатом калия и отгоняют растворитель на колонке Вигре длиной 30 см. Оставшийся сырой амнн фракционируют без колонки, получая 7,50 г (53%) амина в виде бесцветной жидкости с т. кип. П4-1 16°С/760 мм рт. ст., nj5 1,4091.

По охлаждении реакционную смесь выливают в 500 мл ледяной воды и подщелачивают добавлением Na2CO3. После перемешивания в течение 15 мни выпавший сырой продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают над Р4О10 под вакуумом, получая 21,7 г продукта с т. пл. 113-119 °С. Его кипятят с 250 мл цикдогексана, горячий раствор отфильтровывают от осадка и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Повторная перекрнсталлязация указанным способом и упаривание маточного раствора дают в целом 16,2 (67%) 3,4,5-три-броманилина с т. пл. 123-125 "С. После двукратной перекристаллизации из циклогексана получают бесцветные шелковистые иглы продукта с т. пл. 126-127°С (однороден по данным ТСХ: силикагель, дихлорметан).

В круглодонной колбе емкостью 1 л (примечание 1), снабженной обратным холодильником, нагревают до кипения в течение 3 часов смесь 46,5 г (0,5 моля) анилина (примечание 2), 20 г (0,25 моля) этиленхлоргид-рина и 50 мл воды (примечание 3). По окончании.нагревания раствор подщелачивают карбонатом натрия или раствором NaOH и избыток анилина отгоняют с водяным паром (примечание 4). Остаток насыщают поваренной солью и несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные экстракты сушат едкиаькали и после отгонки эфира N-этаноланилин пе-

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50° раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 ш воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение «-^бО минут из капельной воронки приливают предварительно приготовленный раствор 17,3 г (0,1 моля) а-нитронафталина в минимальном (около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают еще в течение* 15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с перегретым до температуры 250° паром (примечание 1). Из дистиллята при охлаждении выпадают кристаллы а-нафтиламина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Смесь при внешнем охлаждении осторожно гидролизуют 125 мл 4N соляной кислоты, отделяют водный слои, органический—Два разя экстрагируют 4N соляной кислотой, по 25 л«л. Соединенный водный раствор подщелачивают карбонатом калия, взятым с избытком, до сильно щелочной реакции и экстрагируют сначала 200 мл, а затем 3 раза по 100 мл эфира. Эфирный раствор высушивают над прокаленным сульфатом натрия, отгоняют растворитель из колбы, снабженной высокой колонкой (20 см), и темно-окрашенный раствор перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 72—78°/Ю мм; Пц5 1,5530—1,5540 (примечание 4).

подщелачивают карбонатом натрия до рН 8—9, затем Дваж-

15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют

твор подщелачивают карбонатом натрия и экстрагируют эфиром

после этого маточный раствор подщелачивают карбонатом нат-

Качественное обнаружение. 1. Остаток по испарении хлороформного извлечения растворяют в воде, слабо подщелачивают карбонатом натрия и осторожно (по каплям) прибавляют спиртовой раствор йода (йодную настойку) —появляется зеленое окрашивание. При взбалтывании жидкости с эфиром последний окрашивается в пурпурно-красный цвет, а водная фаза сохраняет зеленую окраску.

Если объект (консервирован винным огшртом, его слабо .подщелачивают карбонатом натрия (для разложения летучих хлоридов, мышьяка, ртути и пр.), помещают в фарфоровую чашку и спирт отгоняют на водяной бане при температуре не выше 50°.

По окончании реакции смесь нагревают 15 мин, затем подщелачивают карбонатом натрия (до слабощелочной реакции). Для выделения а-нафтиламина раствор разбавляют водой.

Плотность сосредоточена Промышленного получения Плотности необходимо Плотности реакционной Появилась необходимость Появилось сообщение Появляться кристаллы Появления устойчивого Появление максимума