|
|
|
Главная --> Справочник терминов Подготовительных производств ^Взаимодействие фенола и n-изопропенилфенола. Дифенилол-пропан может быть получен взаимодействием фенола с п-изопропенил-фенолом в присутствии кислотных или щелочных катализаторов63' 96> 97. Кислотные катализаторы применяются те же, что и при конденсации фенола с ацетоном (хлористый водород, серная кислота, n-толуолсульфокислота, фосфорная кислота, BF3, ZnCl2, A1C13, SnCl4, ионообменные смолы с сильнокислотными группами). Щелочными катализаторами служат феноляты, алкоголяты и карбонаты щелочных металлов или щелочные соли алифатических или ароматических карбоновых кислот. С кислотными катализаторами процесс, проводится при комнатной температуре, так как при повышении температуры образуется значительное количество побочных продуктов; в присутствии щелочных катализаторов поддерживают температуру 100—150 °С. Скорость реакции и выход дифенилолпропана при использовании щелочных катализаторов выше, чем с кислот- В качестве катализатора использовали38 также сильнокислотную монообменную смолу, в которой 5—20% сульфогрупп нейтрализовано алкилтиоамином, например 2-этилтиоамином. Для активации ионообменную смолу в Н-форме смешивают с водой и к смеси добавляют гидрохлорид этилтиоамина (водный раствор). Во время добавления этилтиоамина и после этого в течение нескольких часов поддерживают температуру 85 °С. Для обезвоживания смолы через нее пропускают фенол, нагретый до 95—100 °С, после чего катализатор ляло 1 ч. Продукты и непрореагировавшие исходные компоненты поступают в концентратор 3, где отгоняется легкая фракция. В концентраторе поддерживают температуру 100—150 °С и такое остаточное давление, чтобы ацетон и вода отгонялись полностью, а фенол — только частично (например, при 140 °С необходимо поддерживать остаточное давление около 200 мм рт. ст.). Количество отгоняемого дистиллята составляет ~20% от поступающей в концентратор смеси. Дистиллят затем осушают. Нитрование при помощи двуокиси азота проводится следующим образом. Смесь углеводорода и двуокиси азота пропускают под давлением (от 20 до 40 am) через нагретую реакционную трубку, в которой поддерживают температуру 150—220° (в зависимости от строения углеводорода). выходящего из сепаратора, мимо теплообменника (см. рис. 197, а) или змееви-кового подогревателя низа сепаратора (см. рис. 197, ,6). И в том и в другом случае температура газа перед штуцером будет повышаться. Регулирование температуры путем отвода газа мимо теплообменника является более чувствительным методом контроля. Однако в любом случае обводную линию необходимо оборудовать у змеевика дли его отключения в случае замерзания или неисправности. Так как оптимальной температурой газа перед штуцером является температура, очень близкая к температуре гидратообразования, то необходим достаточно точный контроль ее. Изменения скорости потока, температуры окружающего воздуха и т. д. влияют на величину этой температуры. В связи с этим для регулирования процесса HTG рекомендуется применять пропорциональный контроль в сочетании с регулированием по интегралу, так как в противном случае эта температура будет самопроизвольно смещаться. Однако авторуне раз приходилось видеть, как операторы вместо применения этой системы контроля процесса НТО поддерживают температуру газа перед штуцером намного выше температуры гидратообразования. Это слишком дорогой путь экономии средств на контрольно-измерительных приборах. Нитрование при помощи двуокиси азота проводится следующим образом. Смесь углеводорода и двуокиси азота пропускают под давлением (от 20 до 40 am) через нагретую реакционную трубку, в которой поддерживают температуру 150—220° (н зависимости от строения углеводорода). Хлористый 4-этилбензил В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для ввода газа и обратным холодильником, помещают 800 мл этилбензола. 60 г параформальдегида и 40 г плавленого порошкообразного хлористого цинка. Смесь энергично перемешивают, поддерживают температуру содержимого колбы точно в пределах 66—69° и пропускают сильный ток хлористого водорода до насыщания реакционной смеси. Затем подачу хлористого водорода уменьшают до такой степени, чтобы из обратного холодильника выходил слабый ток хлористого водорода. Общая продолжительность реакции — 1 час; по истечении этого времени подачу хлористого водорода прекращают и реакционную смесь охлаждают до 25°. Выливают реакционную смесь в делительную воронку емкостью 1 л, отделяют органический слой и переносят в другую делительную воронку емкостью 1 л для освобождения его от хлористого цинка, находящегося на стенках первой делительной воронки. Органический слой промывают шесть раз водой и затем сушат сернокислым натрием. Перегонкой выделяют 222 г хлористого 4-этилбензила с т. кип. 94—100° (11 мм); п?ь 1,5293; выход составляет 71% от теорет., считая на параформальде-гид [88]. 4-(3-О ксиэтил)дифенилэтан. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 15,5 г магниевых стружек и 200 мл сухого эфира. Вносят в колбу х/5 часть раствора 166 г 4-бромдифенилэтана в 150 мл сухого эфира. После начала реакции прибавляют остальное количество раствора 4-бромдифенилэтана и затем реакционную смесь кипятят еще в течение Зчас. при перемешивании. Охлаждают реакционную смесь до—12° и медленно прибавляют при перемешивании предварительно охлажденный до —16° раствор 35 г окиси этилена в 100 мл сухого эфира. Во время прибавления раствора окиси этилена поддерживают температуру от —12 до —18°. По окончании реакции магнийорганическое соединение разлагают 100 мл 30%-ного раствора хлористого аммония, отделяют эфирный слой и сушат его сернокислым магнием. Отгоняют от раствор а эфир, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 179—18Г (4 мм]. После повторной вакуумпере-гонки получают 63—70 г 4-((}-оксиэтил)дифенилэтана; выход равен 44— 49% от теорет. Перекристаллизацией из бензола получают продукт ст. пл. 62,5—63,5° [93]; по другим данным 4-(3-оксиэтил)дифенилэтан кипит при 172° (3 мм) и имеет т. пл. 67—69° [95]. Охлажденный раствор 7,5 г едкого натра в 75 мл воды и 60 мл спирта помещают в стакан, охлаждаемый водой и снабженный механической мешалкой. Поддерживают температуру раствора 20 — 25° С. При более низкой температуре продукт выделяется в виде масла, при температуре выше 30° С побочная реакция уменьшает выход продукта. Другой новый метод дезаминирования заключается в осаждении гексафторфосфата арилдиазония и последующем самопроизвольном и экзотермическом разложении его в тетраметилмочевине (Резерфорд, 1963). Этот неводный, но смешивающийся с водой растворитель применим в тех случаях, когда другие неводные растворители непригодны. Наилучшие выходы (75—85%) получаются, когда ароматическое ядро содержит электроноакцепторные заместители (N02, СООН или Вг). В случае анилина, о- или n-толуидина и о-анизидина выходы лежат в пределах 25—30%. Сухую соль порциями добавляют к тетраметилмочевине при комнатной температуре и поддерживают температуру ~65°С. Когда заканчивается выделение азота, раствор выливают в воду. Ниже схематически показана возможная последовательность стадий реакции, однако подтверждающие эту схему доказательства пока отсутствуют. а-Х11р-р-(>-нттмкренил)-ирошнщитрид [252]. Растворяют при нагревании 4,2 кг я-нитроаншшна в смеси 9 л концентрированной HCI и 9 л воды, охлаждают до 30° С и смешивают с 24 кг льда. Затем при сильном перемешивании в течение нескольких минут вливают 7,3 л, 30%-ного раствора NaNOa. Смесь отсасывают и ц полученному раствору соли двдзолия добавляют раствор 1,76 кг акрилонитрила в 15 л ацетоиа. Затем вносят 600 г СиС1г; при 18° С через непродолжительное время начинается выделение азота. Охлаждая льдом, поддерживают температуру ниже 30° С. а-Хлор-fi-(п-питрофепил)-пропионитрил осаждается и его перекристаллизовывают из метилового спирта; выход 5 3 кг' т. ил. 110й С. 2.1. Состав и технический уровень подготовительных производств новых поколений 56 2.2. Технологические факторы интенсификации подготовительных производств 60 2.3. Механизация и автоматизация подготовительных производств 70 2.1. СОСТАВ И ТЕХНИЧЕСКИЙ УРОВЕНЬ ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ПРОИЗВОДСТВ НОВЫХ ПОКОЛЕНИЙ Учитывая приведенные технико-экономические показатели и опыт эксплуатации первого из подготовительных производств новых поколений — подготовительного производства завода массовых шин ПО «Бобруйскшина», следует ожидать, что аналогичные показатели вступивших в строй подготовительных производств заводов грузовых шин ПО «Нижнекамскшина», ПО «Чимкеитшина», а также строящихся подготовительных производств Воронежского шинного и 2-го шинного завода Бе-лоцерковского ПО шин и РАИ будут улучшены. 2.2. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ИНТЕНСИФИКАЦИИ ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ПРОИЗВОДСТВ Основными факторами интенсификации подготовительных производств на стадиях проектирования, строительно-монтажных работ, организации производства и эксплуатации оборудования являются: улучшение качества резиновых смесей, повышение производительности труда, экономия всех видов энергии 2.4. УНИФИКАЦИЯ ПРОЕКТНЫХ РЕШЕНИЙ ПОДГОТОВИТЕЛЬНЫХ ПРОИЗВОДСТВ НА МОДУЛЬНОЙ ОСНОВЕ Проектирование подготовительных производств. Потребность народного хозяйства в шинных и резиновых технических изделиях с каждым годом возрастает. Удовлетворение этой потребности происходит за счет строительства новых и реконструкции действующих объектов; улучшения качественных показателей готовой продукции, обеспечивающих увеличение сроков ее эксплуатации (ходимости шин и др.); повышения производительности труда и оборудования; совершенствования технологических и вспомогательных производственных процессов и т.д. Заметно возросли мощности вновь вводимых производств шик и РТИ, в том числе и подготовительных производств, производительность которых в настоящее время на шинных заводах достигает 600—800 и более, а на заводах РТИ — более 300 т смесей в сутки. Новый подход к решению указанных проблем выявил эффективность унификации проектных решений и модульной основы строительства и ввода мощностей вновь строящихся и реконструируемых подготовительных производств. Институтом Ре-зинопроект в содружестве с НИИШПом и фирмой FATA (Италия) разработан «Проект подготовительного производства шинного завода унифицированной мощности на модульной основе». Проектом предусмотрено поэтапное строительство объектов R ввод мощностей отдельными, самостоятельными, независимыми друг от друга пусковыми комплексами (модулями) с законченными производственными циклами по изготовлению примерно 200 т резиновых смесей в сутки каждый. В проекте широко использованы прогрессивные технические решения и технические средства, коренным образом изменяющие структуру и облик подготовительных производств; учтено множество факторов интенсификации, которые привели к значительному повышению технико-экономических показателей по сравнению с ранее разработанными проектами. Расчеты показывают, что при подаче к резиносмесителям каучуков и химикатов по раздельным и даже по совмещенной транспортной системе на основе подвесных толкающих конвейеров имеются большие резервы по производительности. В целях интенсификации и более эффективного использования транспортного оборудования подготовительных производств шинных заводов выявилась целесообразность замены многочисленных транспортных установок с разнотипным транспортным оборудованием на единую развитую транспортную систему на основе подвесных толкающих конвейеров (возможны и другие типы транспортных механизмов), по которой осуществляется подача к резиносмесителям, а также на промежуточные склады и отбор с них каучуков, химикатов, технического углерода, листовых и гранулированных маточных и готовых резиновых смесей.  Параметров характеризующих Промышленном использовании Подчиняется уравнению Подщелачивают карбонатом Параметров материала Плавления исходного Поддаются окислению Поддержания температуры Поддержание температуры |
- |
Навигация