Термины, связанные с цементом. Подкисляют прибавлением

Главная --> Справочник терминов

Подкисляют прибавлением 6) Определение и виде берлинской лазу р$и. К 2 смд раствора перед определением прибавляют 2 капли 10% раствора железного купороса и 2 или 3 капли 10% раствора едкого натра. Нагревают смесь до 50° в течение 5 минут, прибавляют одну каплю раствора хлорного железа и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты. Образование зеленого окрашивания или синего осадка зависит от количества присутствовавшей синильной кислоты. Согласно Anderson'y (ZL, anal, Chemie, 55, 459 [1916]), 0,04 мг CN в 10 см3 раствора дают реакцию.

Распознавание отдельных галогенов осуществляют согласно методам, известным из неорганического анализа. Бромиды в присутствии хлоридов и иодидов можно открыть также с помощью очень чувствительной эозиновой пробы: 0,5 мл раствора подкисляют несколькими каплями конц. HgSC^ до кислой реакции н .прибавляют 3—5 капель концентрированного раствора перманганата. Пробирку прикрывают бумагой, пропитанной раствором флуоресценна, и нагревают до 40— 50 °С. Через 15 мин бумажку помещают в атмосферу аммиака. В присутствии брома появляется розовое окрашивание.

Опыт 1. Реакция иа кислоту. Каплю исследуемого выпаренного в тигле досуха раствора или крупинку твердого вещества обрабатывают двумя каплями тионилхлорида. Смесь испаряют почти досуха, затем добавлиют 2 капли насыщенного спиртового раствора гидрохлорида гидроксиламина и несколько капель 0,5 н. спиртового раствора гидроксида натрия до щелочной реакции по лакмусу и снова нагревают. После охлаждения смесь подкисляют несколькими каплями 0,5 н. соляной кислоты и добавляют каплю 1%-ного водного раствора хлорида железа(III). Буро-красная окраска переходит в темно-фиолетовую.

Опыт 3. Обнаружение ангидридов карбоновых кислот. Каплю эфирного раствора смешивают с 1... 2 каплями свежеприготовленного раствора реагента и выпаривают досуха. После охлаждения добавляют несколько капель воды. В зависимости от содержания ангидрида образуется фиолетовое или розовое окрашивание. Для приготовления реагента 0,5%-иый спиртовой раствор хлорида железа (III) подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и насыщают при нагревании гидрохлоридом гнд-роксиламина.

Отмеренный объем раствора {например 0,5 см3) подкисляют несколькими каплями разбавленной соляной, 'кислоты и смешивают с избытком раствора Йодистого калия, после чего выделившийся иод оттигровываюг раствором гипосульфита.

12. Чистота пгрекристаллизованного препарата, определяемая объемным способом по методу Фольгарда, превышает 98%. Согласно этому методу 10 мл 1%-ного раствора хлористоводородной соли метилизомочевипы подкисляют несколькими каплями азотной кислоты и обрабатывают 20 мл 0,1 и. раствора азотнокислого серебра. Хлористое серебро отфильтровывают, после чего определяют избыток азотнокислого серебра с помощью 0,1 н. раствора тиоцианата, применяя в качестве индикатора железные квасцы. Согласно другой методике, порции подкисленного азотной кислотой 0,1 н. раствора азотнокислого серебра по 10 ли титруют непосредственно 1%-ным раствором хлористоводородной соли метилизомочевины в присутствии тартразнна.

В круглодонную четырехгорлую колбу ем костью 7.50 мл. снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 113г(1 моль) капролак-тама с т. пл. 71- -73 \ 250дм диоксана и 6 мл 40°/0-ного водного раствора гидроокиси тетраэтиламмония (примечание 1). Пустив в ход мешалку, медленно приливают из капельной воронки 56 г (1,05 моля) акриломитрила ст. кип. 78 — 797760 мм в течение 30 — 40 мин. с такой скоростью, чтобы температура смеси не повышалась выше 30—35 . По окончании прибавления смесь перемешивают при той же температуре еще 2 час.т и оставляют стоять при комнатной температуре па ночь. Далее подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН—5, отгоняют не вошедший в реакцию акрнлонитрнл и растворитель в вакууме водоструйного насоса, а олаток перегоняют в вакууме из колбы Клнизе на с елочным дефлегматором длиной 10— 15 см. После отделения начальной фракции собирают продукт, кипящий при 152—156" 1,5 мм (примечание 2'.

d-Глюкоза из технической глюкозы. 500 г технической глюкозы растворяют в 2,5 л холодной воды, к раствору прибавляют 20 — 30 г угля ?,.я обесцвечивания (норит) и перемешивают в течение нескольких шшут. Потом нагревают до 97°, подкисляют несколькими каплями серной кислоты до слабокислой реакции (проба на лакмус) и фильтруют через слой асбеста. Бесцветный фильтрат выпаривают в вакууме до сиропа, содержащего 70 — 75% сухого вещества, и прибавляют к нему равный объем ледяной уксусной кислоты. После внесения затравки и перемешивания, еще до охлаждения, начинается кристаллизация, которая кончается через несколько часов или в течение ночи. Кристаллы отсасывают, промывают сначала ледяной уксусной кислотой, затем 95%-ным спиртом и наконец абсолютным спиртом и сушат в ва-кууис при 50 — 70°. Полученная таким образом глюкоза даст абсолютно бесцветный водный раствор; содержание золы меньше 0,1%. Выход 300 — 350 г.

Вторую половину раствора нагревают с 5%-ной соляной кислотой в течение 2 час. на воронке Бабо, применяя обратный холодильник; потом раствор охлаждают, нейтрализуют едким натром, подкисляют несколькими каплями уксусной кислоты, осветляют животным углем и, прибавив 2 г солянокислого фснилгидразина, подвергают пробе на озазон, причем получают 0,7 г лимонно-желтого озазона. Температура плавления около 205°, содержание азота 15,7%. Вещество представляет собой глюкозазои, образовавшийся в результате гидролиза глюкозидоэритрозы. Сама же эритроза разрушается при данных условиях гидролиза. Чтобы иметь возможность получить прнтрозу, необходимо производить гидролиз посредством разбавленной кислоты. Раствор глюкозидоэритрозы нагревают с 1%-ной соляной кислотой в течение I часа на водяной бане, потом охлаждают и смешивают с уксуснокислым натрием и солянокислым фенилгидразином. При стоянии на холоду начинается выделение озазона который обладает всеми свойствами эритрозазона.

Отмеренный объем раствора {например 0,5 см3) подкисляют несколькими каплями разбавленной соляной, кислоты и смешивают с избытком раствора йодистого калия, после чего выделившийся иод оттитровывают раствором гипосульфита.

Отмеренный объем раствора {например 0,5 см3) подкисляют несколькими каплями разбавленной соляной, кислоты и смешивают с избытком раствора йодистого калия, после чего выделившийся иод оттитровывают раствором гипосульфита.

Получение Диазауксусного эфира. К 100 см3 воды в делительной воронке емкостью в 500 см3 прибавляют 50 г солянокислой соли эфира, з-аминоуксуеной кислоты и 37,5 г тщательно измельченного азотистокислого натрия. Смесь взбалтывают и охлаждают, пока температура ее не снизится до 0°, после чего прибавляют 25 см3 эфира и несколько капель 10%-ной серной кислоты. Смесь энергично взбалтывают в течение 1 мин. и затем нижний водный слой сливают в колбу, охлаждаемую льдом. Эфирный слой сливают в сухую склянку. Водный слой снова вливают в делительную во-ронку, прибавляют свежую порцию в 25 см3 воды и раствор подкисляют, прибавлением нескольких капель 10%-ной серной кислоты. Смесь взбалтывают, эфирный слой отделяют и всю операцию .повторяют снова, пока эфирная вытяжка яе будет лишь слабо окрашена. Все эфирные вытяжки соединяют, -промывают небольшими количествами раствора соды, пока в промывной жидко-стн не исчезнет щелочная реакция и она не примет интенсивно желтой окраски. Эфирный раствор -высушивают хлористым кальцием н затем осторожно отгоняют растворитель на теплой водяной бане, причем для удаления остатков эфира над поверхностью жидкости пропускают струю воздуха.

Получение р-нитрофенилгидразина. Раствор хлористого р-ннтрофеннл-диазония, полученного из 10 г р-нитранилина и 21 г концентрированной соляной кислоты, фильтруют и понемногу в течение 5 мин. прибавляют к механически перемешиваемому и охлажденному льдом раствору 41 г кристаллического сергшстокис.-юго натрия в 100 см3 воды, содержащей 4 г едкого натра. Через 5 мин. раствор подкисляют прибавлением 70 ел3 концентрированной соляной кислоты и затем нагревают в течение 3 мин. на водяной бане до 55°. На следующий день выделившуюся желтую кристал-" лическую litaccy отделяют и нагревают с 20 см3 концентрированной соляной кислоты -D течение 7 мин. на кипящей водяной бане. Через некоторое время после охлаждения смеси отделяют осадок, состоящий из солянокислого р-нитрофеннлгидразина и натриевых солей минеральных кислот, и растворяют его в воде. К полученному водному раствору прибавляют концентр идрваниый раствор уксуснокислого натрия. При этом выделяется р-нитрофепилгидразин.

Получение 1,7-диоксинафталина. К 1200 г едкого кали, расплавленного при 230—240°, прибавляют в течение 30 мин. 400 г 64%-ной натриевой соли 3-иафтол-8-'сульфоновой кислоты. После этого смесь нагревают до 250° и тщательно перемешивают при этой температуре в течение 30 мин. По охлаждении продукт измельчают, растворяют в 2800 см3 воды и раствор подкисляют прибавлением 1840 см3 концентрированной соляной кислоты. Выделившуюся смолу отделяют и извлекают содержащийся в ней двухатомный фенол хлороформом в аппарате С о к с л е т а. При охлаждении водного слоя выделяется 1,7-диоксинафталин, некоторое дополнительное количество которого может быть извлечено из фильтрата хлороформом. Общий выход 1,7-диоксииафталина из смолы и водного раствора составляет около

Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, подкисляют прибавлением 25, мл 37%-ной соляной кислоты и выдерживают в ледяной бане 1,5—2 часа. Желтый осадок отсасывают, промывают ледяной водой (3—5 мл) и этанолом (5 мл) и высушивают в вакуум-эксикаторе под едким натром.

Получение о-нитрозобензальдегида из о-альдегидоиитрозофенилгидроксил-амшш и марганцовокислого калия. Разлагают 1,9 г медного производного с-аль-дегидонитрозофенилгидрокснламина щелочью, смесь фильтруют, после чего фильтрат при охлаждении льдом подкисляют прибавлением 200 см3 2N раствора серной кислоты. К полученной таким образом тонкой суспензии нитроз-амина прибавляют при охлаждении до 0° и при энергичном механическом перемешивании 18 сма 3%-ного раствора перманганата, причем окраска его даже к концу прибавления очень быстро исчезает. Суспендированные в полученной зеленовато-желтой жидкости, обладаюшей раздражающим запахом, рыхлые хлопья вскоре выпадают на дно реакционного сосуда в виде тяжелого осадка, по внешнему виду которого можно судить о том, что он не содержит неизмененного нитрозамина. Конец реакции устанавливают следующим образом: пробу осадка взбалтывают в течение I1 мин. с разбавленной серной кислотой, тщательно промывают водой и вносят в раствор а -нафтолята. Если азокраситель не образуется, смесь фильтруют, светложелтый осадок экстрагируют эфиром и эфирную вытяжку для удаления веществ кислого характера промывают очень разбавленным раствором соды,, который при этом окрашиваегся в коричневый цвет и мутнеет. Остаток после отгонки растворителя промывают несколькими каплями спирта и отжимают на пористой тарелке и таким образом получают 0,2 г почти бесцветных кристаллов, плавящихся при 93° и преде гавляющих'

Водный раствор, в котором находится натриевая соль гидроперекиси бензоила, охлаждают до 0° и подкисляют прибавлением охлажденной льдом смеси 54 .г концентрированной серной кислоты и 50 см3 воды. При под-кислении необходимо энергично перемешивать раствор и следить, чтобы температура его по возможности была близка к 0°. Надбензойная кислота выделяется при этом в виде густого масла, которое трижды извлекают хлороформом, применяя каждый раз 250 см3 хлороформа. Полученный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и хранят в холодном месте.

Получение диазоуксусяого эфира. К 100 см3 воды в делительной воронке емкостью в 500 см3 прибавляют 50 г солянокислой соли эфира. .t-аминоуксусной кислоты и 37,5 г тщательно измельченного азотистокислого натрия. Смесь взбалтывают и охлаждают, дока температура ее не снизится до 0°, после чего прибавляют 25 см3 эфира и несколько капель 10% -ной серной кислоты. Смесь энергично взбалтывают в течение 1 мин. и затем нижний водный слой сливают в колбу, охлаждаемую льдом. Эфирный слой сливают в сухую склянку. Водный слой снова вливают в делительную воронку, прибавляют свежую порцию в 25 см3 воды и раствор подкисляют, прибавлением нескольких капель 10%-ной серной кислоты. Смесь взбалтывают, эфирный слой отделяют и всю операцию .повторяют снова, пока эфирная вытяжка не 'будет лишь слабо окрашена. Все эфирные вытяжки соединяют, промывают небольшими количествами раствора соды, пока в промывной жидкости не исчезнет щелочная реакция и она не примет интенсивно желтой окраски. Эфирный раствор высушивают хлористым кальцием и затем осторожно отгоняют растворитель на теплой водяной бане, причем для удаления остатков эфира над поверхностью жидкости пропускают струю воздуха.

Получение р-нитрофенилгидразина. Раствор хлористого р-ннтрофеннл-диазония, полученного из 10 г р-нитранилина и 21 г концентрированной соляной кислоты, фильтруют и понемногу в течение 5 мин. -прибавляют к механически перемешиваемому и охлажденному льдом раствору 41 г кристаллического серпистокислого натрия в 100 см3 воды, содержащей 4 г едкого натра. Через 5 мин. раствор подкисляют прибавлением 70 см3 концентрированной соляной кислоты н затем нагревают в течение 3 мин. на водяной бане до 55°. На следующий день выделившуюся желтую кристал-" лическую Лассу отделяют и нагревают с 20 см3 концентрированной соляной кислоты -в течение 7 мин. на кипящей водяной бане. Через некоторое время после охлаждения смеси отделяют осадок, состоящий из солянокислого р-нитрофеннлгидразина и натриевых солей минеральных кислот, и растворяют его в воде. К полученному водному раствору прибавляют кон-центригфванный раствор уксуснокислого натрия. При этом выделяется р-нитрофепилгидразин.

Получение 1,7-диоксинафталина. К 1200 г едкого кали, расплавленного при 230—240°, прибавляют в течение 30 мин. 400 г 64%-ной натриевой соли (З-иафтол-8-сульфоновой кислоты. После этого смесь нагревают до 250° и тщательно перемешивают ори этой температуре в течение 30 мин. По охлаждении продукт измельчают, растворяют в 2800 см3 воды и раствор подкисляют прибавлением 1840 см3 концентрированной соляной кислоты. Выделившуюся смолу отделяют и извлекают содержащийся в ней двухатомный фенол хлороформом в аппарате Соке лета. При охлаждении водного слоя выделяется 1,7-диоксинафталин, некоторое дополнительное количество которого может быть извлечено из фильтрата хлороформом. Общий выход 1,7-диоксииафталина из смолы и водного раствора составляет около

Водный раствор, в котором находится натриевая соль гидроперекиси бензоила, охлаждают до 0° и подкисляют прибавлением охлажденной льдом смеси 54 f концентрированной серной кислоты и 50 см3 воды. При под-кислении необходимо энергично перемешивать раствор и следить, чтобы-температура его по возможности была близка к 0°. Надбензойная кислота выделяется при этом в виде густого масла, которое трижды извлекают хлороформом, применяя каждый раз 250 см3 хлороформа. Полученный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и хранят в холодном месте.

Получение диазоуксусного эфира. К 100 см3 воды в делительной воронке емкостью в 500 см3 прибавляют 50 г солянокислой соли эфира. .t-аминоуксусной кислоты и 37,5 г тщательно измельченного азотистокислого натрия. Смесь взбалтывают и охлаждают, дока температура ее не снизится до 0°, после чего прибавляют 25 см3 эфира и несколько капель 10% -ной серной кислоты. Смесь энергично взбалтывают в течение 1 мин. и затем нижний водный слой сливают в колбу, охлаждаемую льдом. Эфирный слой сливают в сухую склянку. Водный слой снова вливают в делительную воронку, прибавляют свежую порцию в 25 см3 воды и раствор подкисляют, прибавлением нескольких капель 10%-ной серной кислоты. Смесь взбалтывают, эфирный слой отделяют и всю операцию .повторяют снова, пока эфирная вытяжка не 'будет лишь слабо окрашена. Все эфирные вытяжки соединяют, промывают небольшими количествами раствора соды, пока в промывной жидкости не исчезнет щелочная реакция и она не примет интенсивно желтой окраски. Эфирный раствор высушивают хлористым кальцием и затем осторожно отгоняют растворитель на теплой водяной бане, причем для удаления остатков эфира над поверхностью жидкости пропускают струю воздуха.

Параметров материала Плавления исходного Поддаются окислению Поддержания температуры Поддержание температуры Поддерживается постоянным Поддерживать достаточно Поддерживают постоянной Подготовка оборудования