Главная --> Справочник терминов


Подвергают дальнейшей Парааминофенол получается главным образом электролитическим восстановлением нитробензола. Для этой цели подвергают электролизу раствор серной кислоты, в котором в виде суспензии находится нитробензол. Выделяющийся на катоде водород восстанавливает нитробензол в фенилгидроксиламин:

ZJ-Маннсшовая кислота из D-маннозы по Килиани [364]. Растворяют 100 г Л-маннозы в 2 л воды, смешивают с 17,7 ? СаБг2 и 55 г CaCQj и при перемешивании подвергают электролизу в подходящем цилиндре с угольными длек-тр одами (диаметр электродов 12 мм, расстояние между ними около S см, сила тона 0,5 — 6,7 а). Череэ 50—55 ч реакционная масса почти полностью теряет восстановительные свойства. Ее фильтруют, возможно полнее упаривают, дают затвердеть и измельченную аморфною массу сушат. Получение кристаллического манпопопокисяого кальция описано в оригинальной работе.

В 1952 году Клаусон-Каасом, Лимборгом и Гленсом (5) был предложен более простой и универсальный, чем ранее описанный электролитический, метод алкоксилирования фурановых соединений. Суть метода состоит в том, что фуран или его производное смешивают со спиртом и небольшим количеством бромистого аммония и раствор при низкой температуре (от—14° до —20°) подвергают электролизу в электролизере специальной конструкции, состоящем из никелированного латунного катода и платинового анода (5).

Смешивают 34,0 г (0,5 моля) фурана, 220 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до •—14° и подвергают электролизу в течение 6—7 часов.

Смешивают 41,0 г (0,5 моля) свежеперегнанного сильвана (т. кип. 63,5—> 64,0°), 265 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —18q и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 21 ампер-час.

Смешивают 50 г (0,35 моля) свежеперегнанного ацетата фурфурило-вого спирта, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер. Охлаждают до —13° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 18—20 ампер-часов.

Смешивают 50 г (0,3 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-пропанола-3, 230 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер. Охлаждают содержимое электролизера до —14° и подвергают электролизу до тех пор, пока через раствор не пройдет 23 ампер-часа.

Смешивают 49,9 г (0,27 моля) свежеперегнанного ацетата 1-(а-фурил)-бутанола-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 10 часов.

Смешивают 55 г (0,39 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-бута-нона-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония и раствор выливают в электролизер, охлаждают до —13° и подвергают электролизу в течение 7,5 часов.

58 г (0,46 моля) свежеперегнанного 1-(а-фурил)-пропанола-3 и 5 з (0,051 моля) бромистого аммония растворяют в 230 мл метилового спирта. Раствор выливают в электролизер, охлаждают до — 12° и подвергают электролизу в течение 9 часов. Через реакционную смесь пропускают ток силой 4 — 3,5 ампера и напряжением 9 — 25 вольт. После окончания электролиза к раствору, ставшему слегка желтоватым, прибавляют метилат натрия (как обычно). На водяной бане при уменьшенном давлении отгоняют метанол и аммиак, выпавший при этом осадок бромистого натрия отфильтровывают и промывают несколько раз хлороформом. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм, собирая фракцию с т. кип. 83 — ?5°. Полученная фракция подвергалась ректификации на вакуумной колонке эффективностью 12 т. т. Выход 38 г— 53%.

Смешивают 58 г (0,41 моля) свежеперегнанного 1-(сс-фурил)-бутано-ла-3, 250 мл метанола, 5 г (0,051 моля) бромистого аммония, выливают раствор в электролизер, охлаждают до —12° и подвергают электролизу в течение 8,5 часов.

Газ пиролиза разделяют на фракции. Непредельные углеводороды подвергают дальнейшей переработке, а насыщенные углеводороды

Поскольку прямой ректификацией каменноугольной смолы, за исключением некоторых схем [2, с. 33; 3, 133—139], нельзя получить узкие фракции, обогащенные тем или иным полициклическим ароматическим углеводородом, выделению последних предшествует ректификация широких фракций смолы (антраценовой, поглотительной, пековых дистиллятов). Полученные таким обра-. зом одна или несколько обогащенных фракций подвергают дальнейшей переработке. Для выделения чистых продуктов применяют как физические, так и химические методы. Если выделить чистый продукт одним методом затруднительно, целесообразно сочетать разные приемы разделения.

Мазут — содержит углеводороды с большим числом углеродных атомов. Его подвергают дальнейшей пере* работке. Для предупреждения разложения мазута, ко* fqpoe происходит при температурах выше 300 °С, его перегоняют с водяным парсгм или в вакууме (под умень* шённым давлением). При этом из мазута выделяют так называемые соляровые масла, различные смазочные масла, вазелин и парафин.

Перегонка широко применяется во многих отраслях химической промышленности. Так, например, на спиртовых заводах при брожении получают смесь спиртов, которую разделяют на ректификационных колоннах и получают винный, или этиловый, спирт; оставшуюся смесь «сивушных масел» подвергают дальнейшей ректификации и выделяют пропиловый, изобутиловый и изо-амиловые спирты. При перегонке нефти на перерабатывающих заводах получают различные бензиновые фракции и фракции менее летучие: лигроин, керосин, соляровые масла и т. д.

в результате чего образуются два слоя. После этого открывают пробку и спускают через кран нижний (водный) слой; верхний (эфирный) слой сливают через горло воронки. Водный слой снова обрабатывают эфиром. Если вещество хорошо растворимо в эфире и плохо—в воде, то, повторяя эту операцию несколько раз, можно почти полностью извлечь его из раствора. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат, добавляя в них поташ, едкое кали, сплавленный хлористый кальций или обезвоженный прокаливанием сульфат натрия или магния. Высушенный раствор фильтруют. Эфир удаляют отгонкой на кипящей водяной бане, а оставшееся вещество подвергают дальнейшей очистке перегонкой или кристаллизацией. Экстракцию твердых веществ проводят в аппаратах Сокслета (рис. 4">.

Сахароза — важный пищевой продукт, .известный уже несколько столетий. Первоначально единственным источником для промышленного получения сахарозы был сок сахарного тростника, родиной которого является Индия; в настоящее время сахарный тростник культивируют на Кубе, на острове Ява, на Филиппинах ,и в Южной Америке. Сок, получаемый при прессована измельченного тростника, содержит около 14% сахарозы; выжатый слхар'ный тростник используется либо как топливо, либо для получения целлюлозы. Вещества белкового характера осаждают добавлением к соку извести, и прозрачный раствор,, получающийся .после отстаивания сока, упаривают в вакууме до получения кристаллической массы. Сырой кристаллический сахар освобождают от маточного раствора (черной патоки) центрифугированием.. Полученный таким образом сырой продукт, содержащий 95% сахарозы, окрашен и имеет слабый запач; его подвергают дальнейшей очистке— рафинированию. Обычная отастка сахара состоит в удалений-примесей, обладающих запахом, путем обработки водяным паром с последующим фильтрованием раствора через колонку с активированным углем для удаления окрашенных в лцеств.

21-Иод-Д5-прегяенол-Зр-он-20 [696]. К суспензии 0,1 моль натрке»о5 сели этилового эфира 21-оксалил-Лс-прегненол-Зр'-она-20 в 500 мл абсолютного метилового спирта в течение 15 мил при —15° С прибавляют при перемешивании раствор 25,4 г иода в 600 кд метилового спирта. Через 30 мин после прибавления иода медленно добавляют раствор метилата натрия (136 мл метиловогс спирта 4- 2,5 s натрия) и выдерживают 1 ч. Затем в течение 1 ч в несколькс приемов приливают 2 л воды, причем выпадает 21-иод-Лв-ирегненол-Зр-он-2О. Оставляют на ночь, отсасывают и промывают 30%-ным метиловым спиртом. Слегка влажный неочищенный продукт подвергают дальнейшей переработке: иод замещают на СН3СОО-группу.

анилина, 360 мл (4,5 малъ) хлороформа, 320 г (8 моль) NaOH в виде чешуек и 10 мл абсолютного этилового спирта. Охлаждая врсын от времени смесь в бане со льдом, регулируют скорость этой очень бурной реакцииt поддсрщивая ее в границах, определяемых мощностью обратных холодильников. Происходящее иногда пспшивание можно устранить только дальнейшим сниженном скорости реакции. По аавершении спонтанной реакции смесь нагревают еще 1 ч при перемешивании до слабого кипения, следя за тем, чтобы непрерывно густеющее содержимое колбы не пристало к стенкам колбы. Общая продолжительность реакции ог 1,5 до 3 ч. После охлаждения смеси образовавшийся осадок отделяют яа воронке Бюхнера в вытяжном шкафу и промывают 250 мл эфира. От телшо-коритневого фильтрата отделяют небольшое количество подвой фазы и Отгоняют растворители на водяной бдне при температуре не иыше 50° С. Остаток после отгонки растЕорнт^деи немедленно подвергают дальнейшей перегонке в вакууме с аффективной колонкой. При 57—62° С (14 мм рт. ст.) перегоняется фенилизо-питрил (73—75 г), затем при 62—73° С [14 мм рт. ст.) отгоняется главным образом анилин (89 г), который может быть использован в следующем слнтеае. При повторной перегонке с колонкой из первой фракции получают 71 г чистого фенилпзонитрпла, т. кип. 53,5—54а С (13 мм рт. ст.), который в скорой времени окрашивается в глубокий синий цвет, что говорит об отсутствии принеси анилина. Выход по прореагировавшему анилину 55% от теоретического.

Полученный раствор немеделенно подвергают дальнейшей переработке в «-этоксифенилмочевину.

После кондиционирования накладки подвергают дальнейшей обработке: шлифуют, подвергают действию теплового удара, чтобы несколько обуглить поверхность и т. д. Следует отметить, что расходы, связанные с организацией и проведением контроля качества накладок при массовом производстве, крайне высоки.

Если из уксусного эфира желают получить ацетоуксусный эфир, то его подвергают дальнейшей -очистке. Для этого его оставляют стоять (в течение ночи) в закупоренном сосуде над прокаленным хлористым кальцием, взятым в таком количестве, чтобы он занял 1]5 часть об'ема ^жидкости, и затем его отфильтровывают от хлористого кальция. В совершенно безводном состоянии и свободным от алкоголя эфир получается только после стояния над кусками металлического натрия') и перегонки на водяной бане.




Подтверждено получением Парциальных давлениях Подвергается дальнейшим Подвергается дополнительной Подвергается нуклеофильному Парциальных валентностей Подвергается ректификации Подвергается восстановлению Подвергаться дальнейшему

-
Яндекс.Метрика