Главная --> Справочник терминов


Подвергают дегидратации К остатку из колонны 3 прибавляют бензин прямой гонки, после чего смесь подвергают дальнейшему фракционированию в колонне 7. Головным погоном колонны 7 является смесь пен-танов, которая частично используется как компонент моторного топлива. Остальная часть смеси пентанов в колоннах 8 и 9 разделяется на изопентан и w-пентан, применяемые либо в качестве компонентов моторного топлива, либо как сырье на химических заводах. Остаток из колонны 7 подвергается дальнейшему фракционированию в колоннах 10—24 для получения циклопентана, изогексана, н-гексана, концентрата метилциклопентана, цикло-гексана, изогептана, к-гептана, изооктана и н-октана и выше. Эти продукты также являются компонентами моторного топлива или сырьем для химических производств. Некоторые их них используются как растворители.

К остатку из колонны 3 прибавляют бензин прямой гонки, после чего смесь подвергают дальнейшему фракционированию в колонне 7. Головным погоном колонны 7 является смесь пен-танов, которая частично используется как компонент моторного топлива. Остальная часть смеси пентанов в колоннах 8 и 9 разделяется па изопеитап и н-пентан, применяемые либо в качестве компонентов моторного топлива, либо как сырье на химических заводах. Остаток из колонны 7 подвергается дальнейшему фракционированию в колоннах 10—24 для получения циклoneнтана, изогексапа, к-гсксана, концентрата метилциклопеитана, цикло-гексана, пзогептана, и-гентапа, пзооктана и к-октана и выше. Эти продукты также являются компонентами моторного топлива или сырьем для химических производств. Некоторые их них используются как растворители.

Практическое применение получил двухстадийный метод синтеза адипиновой кислоты. На первой стадии циклогексан. окисляют кислородом воздуха в смесь спирта и кетона (циклогексанол и циклогексанон). Реакцию ведут при 125—130 °С и давлении 2,5 МПа в присутствии катализатора — нафтената кобальта. После отделения непрореагировавшего циклогексана смесь подвергают дальнейшему окислению, которое сопровождается деструкцией цикла и образованием адипиновой кислоты:

Затем покрышки рубят механическими ножницами на 2—3 части в радиальном направлении. С механических ножниц части покрышек передают на шинорез для рубки их на полукольца шириной 15—25 мм. Измельченную на шипорезе резину подвергают дальнейшему дроблению и механическому обестканиванию. Обе эти операции производят на дробильных и размольных вальцах, которые работают в одном агрегате с вибрационными ситами. Могут применяться различные схемы агрегирования этих машин (для периодической и непрерывной работы). Работа по дроблению и отсеиванию корда может производиться с использованием одних или нескольких последовательно расположенных вальцов.

Хлорангидриды карбонивых ннслот (получение с помощью SOCI2 и пиридина) [1053—1055]. Карбсшовую кислоту растворяют в десятикратном объеме сухого растворителя (преимущественно эфир, а также бензол, GHCl3i CClj) и 1 моль сухого пиридина, Приливают по каплям при перемешивании при 0° С точно 1 моль чистого SOG12T при этом выпадает гидрохлорпд пиридина (за исключением случая, когда реакцию проводят в СНС13). Элтон смесь выдерживают 1 ч при 12—20° С. Нестойкие хлорангидридьт тотчас же подвергают дальнейшему^ взаимодействию, например, СУ смеоью спирта (или амина) в 1 моль пиридина,

В колВс 1 пакостью 1 я ацетон нагревают до кипения. Пары проходят в реакционную дону 2, в которой помещена нагревательная проволока, п затем поступают в холодильник 4, где конденсируется недрореагировавшии ацетон, который возвращается в реакционную колбу. Кетен проходит через второй холодильник и итде.'штель в приемник, где его либо конденсируют (т. кип. —41° С), либо непосредственно подвергают дальнейшему взаимодействию.

раствором уксусной кислоты и тщательно промывают водой (декантацией). Если из полученного масла отогнать воду в вакууме (примечание 2) при температуре не свыше 35°, то получается жидкая смола. Эту жидкую смолу подвергают дальнейшему обезвоживанию в вакууме при разрежении 20—30 мм рт, ст., причем образуется твердая смола, растворимая в различных маслах (льняном, касторовом, тунговом); при обезвоживании смолы температуру следует повышать постепенно до тех пор, пока проба реакционной массы не будет иметь твердую консистенцию при комнатной температуре. После этого нагревание прекращают и горячую массу выливают из аппарата. Повышение температуры выше 80—85° способствует образованию темноокрашенной смолы.

жидкую смолу подвергают дальнейшему обезвоживанию в вакууме при

В некоторых работах оксидат, полученный на первой стадии окисления, без отгонки или с частичной отгонкой циклогексана подвергают дальнейшему окислению в растворе уксусной кислоты {49, 51]. Так, смеси, содержащие циклогексанол и циклогексанон (соотношение 2 : 1 ч- 1 : 4) и 10—400% цикйогексана, в среде 250—500% уксусной кислоты (содержание циклогексана и уксусной кислоты к массе окисляемых углеводородов) окисляли кислородом воздуха в присутствии нафтената марганца или смешанного Со—Си—Мп катализатора. Смешанный катализатор, в котором соотношение Со : Си : Мп составляло соответственно 1 : (6ч-Ч- Ю) Т (2 -т- 5), загружали в количестве 0,08—0,45% к органическому сырью. Процесс вели непрерывно в трех, четырех или пяти последовательных реакторах при температуре от 60 до 120 °С и давлении 1,47 МЛа в течение 12 ч. Степень конверсии по цикло-гексанолу составлял а ^92% и по циклогексанону 99,5%, & селективность достигала 84%. Обезвоженный 30—90%-ный маточный раствор после выделения адипиновой кислоты возвращался в" процесс на стадию окисления. С маточным раствором возвращалось до 10—15% адипиновой кислоты [49].

подвергают дальнейшему обмену, пользуясь описанным выше способом. Продукт несколько раз перегоняют в высоком вакууме, а затем сушат над безводным сульфатом меди (примечание 3).

Возможно, что одно из самых значительных сообщений по прядению сверхвысокопрочных/высокомодульных волокон касается прядения 'палочкообразных ароматических сложных полиэфиров из анизотропного расплава [23]. Свежесформованные волокна подвергают дальнейшему нагреванию для увеличения молекулярного

Сначала для такого анализа применяли метод низкотемпературной разгонки, который заключается в следующем. При температуре-жидкого воздуха или жидкого азота проводят конденсацию газообразных углеводородов, после чего постепенно повышают температуру и в определенном температурном интервале откачивают фракции или индивидуальные компоненты. Фракции подвергают дальнейшему разделению, в результате чего имеется возможность определить отдельно метан, этан, пропан, бутаны и сумму более тяжелых: углеводородов.

К магнийорганическому соединению, полученному из 50 г (2,08 г-атома) магния и 160 г (1,68 моля) бромистого метила в 1500 мл эфира в колбе емкостью 12л, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, прибавляют в течение 90 мин. 200 г (1,34 моля) 4-М,М-диметиламино-бензальдегида в 3500 мл эфира и перемешивают еще в течение часа. Реакционную смесь разлагают осторожным прибавлением 120 мл насыщенного раствора хлористого аммония, содержащего 1 % концентрированной соляной кислоты. На следующий день эфир декантируют, а зернистый осадок, содержащий соли магния и аммония,промывают двумя небольшими порциями эфира. Все эфирные растворы соединяют и отгоняют эфир. Остаток (180 г) делят на две части; каждую часть подвергают дегидратации, перегоняя возможно быстрее из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм до тех пор, пока температура паров не достигнет 140°. Дистилляты соединяют вместе (67 г) и фракционируют в молекулярном кубе при остаточном давлении 1 • 10~а мм. Полученный 4-М,М-диметиламиностирол содержит немного низкокипящих веществ и является однородным. Получают 60 г вещества с т. пл. 16,0— 16,8°; выход равен 30,4% от теорет. Если перегонку вести не в молекулярном кубе, а с применением короткой колонки при остаточном давлении 0,5 мм, то выход 4-М,М-диметиламиностирола составляет 24% [431.

а-Метилстирол. В круглодонной колбе емкостью 150 мл смешивают 25 г диметштфенилкарбинола с 50 мл уксусного ангидрида н кипятят смесь 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры н выливают з 300—400 мл воды. Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 50 мл). Эфирные вытяжки и органический слой объединяют, промывают водой до нейтральной реакции, сушат над прокаленным MgSO4 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракции с т. кип. до 60°С при 14 мм рт. ст. и 60—94 °С при 14 мм рт. ст. Вторую фракцию, представляющую собой исходный спирт, еще раз подвергают дегидратации по описанной выше методике. Объединенные фракции с т. кип. <60°С при 14 мм рт. ст. перегоняют повторно при атмосферном давлении. Выход около 12 г (55% от теоретического); т. кип. 162 °С при 750 мм рт. ст.; п^ 1,5350.

Получение третичного бутилового спирта из язобугилеиа. Для получения шобугнлена изобутиловый спирт подвергают дегидратации пропусканием паров его при 500—520° над окисью алюминия, осажденной на пемзе. Получающийся изобутилсн улавливается в склянках 'С керосином, охлажденных до —15° (см. стр. 129, 130). Раствор 'бутилена смешивают с охлажденной 50%-ной серной кшслотой и перемешивают в течение нескольких часов, постепенно давая жидкости принять температуру окружающей среды. Водный слой отделяют и медленно .прибавляют его по каплям к хорошо охлажденному разбавленному раствору щелочи, после чего реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. Третичный бутиловый спирт высаливают из дестнллата прибавлением -поташа, сушат безводным поташом и перегоняют34,

Раствор отфильтровывают и поваренной солью высаливают двухводный гидросульфит натрия, который затем подвергают дегидратации и сушке. Выпускается гидросульфит натрия (ГОСТ 246—40) двух сортов. В продукте I сорта должно быть не менее 85% Na2S2O4, в продукте II сорта —не менее 80%.

Продукт реакции Клайзеня представляет собой сложный эфир, который может быть легко омылен в кислоту; в реакции Реформатского промежуточный эфир р-оксикис-лоты подвергают дегидратации и полученный эфир коричной кислоты перегоняют и оыылиют.

В '2-литровой трсхгорлой круглодонной колбе, снабженной термометром и холодильником, установленным для перегонки, подвергают дегидратации энергично перемешиваемую смесь (примечания 1 и 2) 740 мл глицерина и 216 г борной кислоты, для чего ее нагревают на масляной бане точно при температуре 170°. Температуру поддерживают па указанном уровне в течение получаса, а затем дают смеси охладиться. Когда температура упадет до 150°, через горло колбы, в которое вставлен термометр, к ее содержимому прибавляют как можно быстрее смесь 154 г (1 моль) 1,3-ди-метилового эфира пирогаллола и 154 г (1,1 моля) гексаметилентетр-амина (примечание 3). Температура падает приблизительно до 125°. Немедленно начинают быстрое нагревание смеси, которое, однако, замедляют при приближении температуры к 145°, а при 148° прекращают. Когда температура достигнет этого предела, следует наблюдать за процессом и регулировать его очень тщательно, так как на указанной стадии реакция становится экзотермичной (примечания 4, 5 и 6). В течение примерно 6 мин. температуру поддерживают при 150—160° (примечание 7). К концу_ этого времени реакционную смесь как можно быстрее охлаждают до 110° (примечания 6 и 8) и прибавляют к ней заранее приготовленный раствор 184 мл концентрированной серной кислоты в 620 мл воды. Смесь в течение 1 часа перемешивают, а затем охлаждают до 25° в бане со льдом. Борную кислоту, которая выпадает в осадок из раствора, отфильтровывают (примечание 9) и промывают водой (400 мл), чтобы освободить ее от маточного раствора. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и экстрагируют тремя порциями хлороформа но 500 мл (примечания 10, 11 и 12).

насыщенным раствором бикарбоната натрия и вновь водой. После этого оба органических раствора соединяют вместе, оставляют стоять над безводным сернокислым натрием до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, затем его переносят в 2-лнт-ровую перегонную колб}', из которой отгоняют растворитель при атмосферном давлении, а оставшиеся следы растворителя отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Количество остатка в колбе составляет 150—165 г (примечание 4); без дальнейшей очистки его подвергают дегидратации.

Рагшовесная степень конверсии очень низка и при 20 °С составляет около 12%, а при 0СС — 16%. Затем -полученный диацетоновый спирт подвергают дегидратации в присутствии органических кислот:

Синтез акрилонитрила из этилена через окись этилена и эти-ленииангидрин Ем-л4б_ Способы получения окиси этилена и этилен-,лящ-идрина описаны соответственно на стр. 554 и 759. Для получения акриломитрила этиленциангидрин подвергают дегидратации; о№сс можно проводить как Б паровой фазе (в вакууме), так и в жичкой фале. В промышленности чаще применяют жидкофаиный способ, а котором имеются три стадии: I \\ дегидратация этиленциангндринн; I 2) промывка акрилонитрила-шрца; '.- з) ректификация акрплонитрила-сырца.

Выделенный лактонитрил подвергают дегидратации над дегнд. ратирующими катализаторами (Л12Оз, Н3РО4 и др.) с образование» акрилоннтрнла:

После охлаждения автоклава давление спускают, содержимое выгружают и в вакууме, равном 20 мм, отгоняют при температуре до 80° избыток 2,6-лутидина с водой в количестве 246 г (см. примечание 2), а затем в пределах ПО—170° при 5 мм перегоняют смесь метилпиридилэтанола и пиридил-диэтанола в количестве 103 г, которую затем подвергают дегидратации.




Подтверждено встречным Подвергается алкилированию Подвергается дегидратации Подвергается гидролизу Подвергается охлаждению Подвергается перегонке Промышленности красителей Подвергается замещению Подвергаться нуклеофильной

-
Яндекс.Метрика