Термины, связанные с цементом. Подвергнуть дальнейшей

Главная --> Справочник терминов

Подвергнуть дальнейшей Для «нейтрализации» непрореагировавших карбоксильных групп кислот, содержащихся в канифоли, продукт модификации (кислый копал) этерифицируют многоатомными спиртами — обычно глицерином или пентаэритритом. Особенно хорошими качествами отличаются смолы, в которых фенольным компонентом является дифени-лолпропан. Процесс получения этих смол можно осуществить следующим образом112. Сначала конденсацией дифенилолпропана с формальдегидом в щелочной среде получают триметилольное производное дифенилолпропана. Его выделяют путем нейтрализации реакционного раствора кислотой, с последующей промывкой водой и отделением смоляного слоя. После обезвоживания в вакууме триметилолдифе-нилолпропан подвергают взаимодействию с канифолью, и полученный продукт этерифицируют глицерином или пентаэритритом.

По Гелпю — Фольгарду — Зелинскому [542—544] безводную кислоту подвергают взаимодействию с краевым фосфором и бромом. Красный фосфор предварительно промывают водой от следов кислот и высушивают нрн 100° С; бром обеавоживают встряхиванием с концентрированной H2S04. Можно применять 1 моль красного фосфора, ио также и каталитические его количества (примерно 3%). Вместо красного фосфора можно вводить каталитические количества РС]3. Для получения свободных к-бромзамещепных жирных кислот 1 моль низшей или средней жирной нис-лоты подвергают взаимодействию с 1,1 моль брома (10%-ный избыток) и отгоняют

Для введения в 20-кетостероид с С=С-связями в ядре А или в ядре В атом галогена в положение 21 енолацетаты подвергают взаимодействию с галогенирующв агентами, не затрагивающими С=С-связь. В качестве такого агента предлпжен N-и сукцивямид [693].

2,4-Динитрофюрбензол. Подвергают взаимодействию 25,5 г 2,4-джнитро-клорбензола в 25,5 г длметилформамида с 14,5 г сухого KF (30мин при 140— 150 С или 13ч при 95—100° С), реакционную массу разбавляют и образовавшееся масло хорошо промывают водой, сушат и перегоняют в вакууме. Выход 2,4-динитрофторбензола 77% от теоретического; т. кип, 122— 124°С (1лслс рпг. cm.) в 156—158° С (12лслрт. ст.).

Реакцию с NaSCM, также как и другие реакции обмена галогенов, можно вести в ацетоне. Для получения оленлродапида [810] 54 9 бромида подвергают взаимодействию с 75 s NaSCN • 2ВаО в 500 кл ацетона при 80" С в автоклаве (20 ч).

Несмотря на ю что и ряде рассмотренных до сих пор способов обмена спиртового гидроксила на галоген спирты превращались на промежуточной стадии в суль-фннаты или производные эфиров фосфористой кислоты, которые затем подвергали алкилирующему расщеплению, обычно не было необходимости выделять эти промежуточные продуктьт. В тоаилатном методе, напротив, сначала из спирта получают эфир толуолсульфокислоты (тозилат), который и подвергают взаимодействию с гало-генидом щелочного или щелочноземельного металла:

По реакции с охсалнлхлоридам (реакция 3), действующим более энергично, че« о-фталоилхлорид, хлорантидриды получают из нестойких карбоновых кислот [1069] или их натриевых солей [1070] в бензоле уже при комнатной или более низкой. температуре. Из ряда нитропроизводных бензойной кислоты образуются только,, смешанные ангидриды из 2 моль ароматической кислоты н 1молъ щавелевой кислоты [1071J. Если из карбоновон кислоты с основными группами в молекуле хотят по-лучить свободный ялорантидрид, а не его гидрохлорид, соль щелочного металла:^ карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с оксалялхлоридом. ,

В качестве ипСопных 11род5'ктов irpit получении диазокетожш, особенно ц недостаточном избытке диазометана, RO^MOSKHO образование а-хлиркет'ОНОЕ, Час эфирный реакционный раствор, состоящий из .клоряпгвдрида н диааомвтана, не! средсгвонно подвергают взаимодействию с галогеиоводорододт [1)17, 1118].

Разработан метод [15], по которому олефип подвергают взаимодействию с почп сгрмометрпческим количеством 25—30%-ной Н202 в ледяной уксусной кислоте содержащей небольшие количества концентрированной серной кислоты. Этот MSTOJ позволяет получить и течение нескольким часов а-гликоли с хорошими выходам! при температуре околт 40° С.

Вудворд и Бругчер мл. [114J предложили повый метод синтеза цнс-а-глнколеё по которому олефины подвергают взаимодействию с иодом и ацетатом серебра в уксус нон кислоте. Первая стадпя реакции приводит к образованию ifue-оксаацетато^ гидролизом которые получают цис-сь-гликоли. Этот использованный сначала в хнвш] стероидов fllSj метод получил затем широкое распространение для tfuc-гидроксшщ ровапин [НО— И8],

Наконец, в химии углеводов лйеЮт известное нреларатиапое .значение их трь фснгглметиловые эфиры. Трифенилмвтстлхлорид реагирует предпочтительно с первих втыми оксигругшами, поэтому при реакции его с обычными у глав одами происходи а л лидирование только ойсигрупиы и положении 6. Так как тритллькый <>статок по дейстпием разбавленных кислот'вновь легко отщепляется (стр, ЗГ>2), со такилт ыуте MOJifuo получать производные углеводов о одной свободной оксигру датой в положении ^ УГЛРВОД сначала подвергают взаимодействию с трифснилмстилхлорядом, затем ацет* лируйт остальные о^сигруппы и в заключение отщепляют тритилъный осте ток [60S, 60S].

Прямое фракционирование сырой нефти приводит к образованию ряда дистиллятов с обычными пределами кипения, независимо от места ее добычи, хотя относительный выход тех или иных нефтепродуктов зависит от конкретного вида нефти. Эти нефтепродукты можно использовать для различных целей, в том числе для химической конверсии и газификации или подвергнуть дальнейшей обработке. Так, при отделении большинства легкоиспаряющихся фракций (точка кипения ниже 35°С) при атмосферном давлении получают сжиженный нефтяной газ; следующая, более тяжелая фракция (точка кипения 35—200°С) является основой производства бензина, однако и ее можно разделить на два вида лигроина, используемого в качестве сырья в химической промышленности и газификации. Керосин для авиационных турбин и бытовых фитильных горелок кипит при 150—300°С; температура кипения газойля для быстроходных дизелей и бытовых отопительных систем изменяется в диапазоне 175—360°С. Любой продукт с более высокой точкой кипения после перегонки используется в качестве топлива для тихоходных судовых дизелей и горелок с распылением и как основа смазочных масел, а без перегонки — как остаточное топливо для промышленных целей и выработки энергии. В прил. 2 дана упрощенная технологическая схема типичного интегрального нефтеперерабатывающего завода, который включает установки перегонки, риформинга легких фракций нефти и крекинга, что способствует получению сырья для производства ЗПГ.

Полученный таким образом полимер можно подвергнуть дальнейшей поликондеисации в твердом состоянии. Полимер измельчают до размера частиц
Циклизация в случае образования флуоремона легко протекает в кислой среде. Следовательно, наиболее вероятным, по-видимому, является гетеролитический механизм. Это предположение легко подвергнуть дальнейшей экспериментальной проверке путем использования соответствующим образом замещенных бензофенонов в реакции циклизации. При термическом разложении солей диазония, приготовленных из 2-аминоСеНзофе-

3. 1-Метил-1-(1-нафтил)-2-тиомочевину можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из этилового спирта. Перекристаллизованное вещество плавится при 170—171°.

препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке (с выходом 91%) путем перекристаллизации из 50%-ной уксусной кислоты (6,5 мл кислоты на 1 г вещества). Температура плавления перекристаллизованного вещества равна 147—148° (исправл.).

Веществоэкстрагируютвтечение 6 час. толуолом (300 мл) в приборе, описанном в «Синт. орг. иреп.», сб. I1 (примечание 7). Толуоль-пые вытяжки охлаждают доО° и отфильтровывают светлобурые кристаллы п-толуиловой кислоты. Количество вещества составляет 56—58 г. Упариванием фильтрата до объема 100 мл получают дополнительно еще 5 г. Общий выход кислоты, плавящейся при 174—177°, составляет 60—63 г (56—59% теоретич.). Препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке с очень небольшими потерями. С этой целью его растворяют в 0,5 н. растворе едкого натра, обрабатывают раствор активированным березовым углем и осаждают вещество, выливая щелочной раствор в сосуд, содержащий горячую соляную кислоту, взятую в избытке; полученный препарат перекри-

аллонж, конец которого погружен в эфир (50 мл), налитый в 1-литровую коническую колбу, охлаждаемую в бане со льдом. Смесь нагревают на водяной бане, температуру которой поддерживают в пределах 50—55°. Перегонку продолжают до тех пор, пока эфир не станет отгоняться бесцветным. Обычно собирают 700—750 мл дестиллата, в котором содержится 10—11 г (77—84% теоретич.; примечание 13) диазометана (примечания 14 и 15). Раствор диазо-метана в эфире можно подвергнуть дальнейшей очистке с небольшими потерями, высушивая его над гранулированным едким кали (примечание 16) и перегоняя с дефлегматором.

Остаток помещают в специальную колбу Клайзена (стр. 68) и перегоняют при пониженном давлении. Диметилакриловая кис-лога отгоняется при 100—ЮГ (20 мм). Выход белого твердого вещества составляет 49—53 г (49—53% теоретич.). Этот препарат плавится при 60—65°. Его можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из петролейного эфира (т. кип. 60—70°) или из воды (примечание 5).

3. В обычных растворителях этот амид нерастворим, однако при желании его можно подвергнуть дальнейшей очистке растиранием с разбавленной соляной кислотой с последующим промыванием горячим абсолютным спиртом. После такой обработки амид плавится точно при 160—161°.

Вещество сушат над 10 г сернокислого натрия, а затем перегоняют при атмосферном давлении с коротким елочным дефлегматором; собирают фракцию с т. кип. 115—121°. Выход составляет 85—100? (65—76% теоретич.; примечания 5 и 6). Препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке путем повторной перегонки, причем собирают фракцию с т. кип. 117—119°.

Вещество можно подвергнуть дальнейшей очистке: с этой целью препарат растворяют в 100 мл метилового спирта, прибавляют к раствору 30 мл воды и оставляют его на 5 час. в холодильном шкафу. Кристаллы, имеющие вид совершенно бесцветных пластинок (52 г), плавятся при 59°. Можно выделить дополнительно 10 г вещества, если фильтрат охладить, предварительно разбавив его 20 мл воды.

Подвергается окислительной Подвергается расщеплению Подвергается термической Подвергался перегонке Подвергаться различным Подвергаются алкилированию Подвергаются дегидратации Подвергаются нитрованию Подвергаются термическому