Термины, связанные с цементом. Пятикратном количестве

Главная --> Справочник терминов

Пятикратном количестве В две пробирки помещают по 0,5 мл хлорбензола и хлористого бензила, добавляют в каждую пробирку пятикратное количество воды и нагревают до кипения. К горячему »раствору прилибают несколько капель нитрата серебра. Отмечают появление белого осадка только в одной из пробирок. Объясните.

Значительно меньшие потерн резорцина вследствие окисления имеют место в случае нитрования его диацетилпроизводного. Для этого тонко-нзмельченный резорцин растворяют в ледяной уксусной кислоте или в хлорангндрнде уксусной кислоты; в результате реакции образуется раствор диацетилрезорцниа. который при тщательном перемешивании и охлаждении приливают к концентрированной азотной кислоте, взятой в трехкратном количестве против теоретически необходимого. После ели-. ва реагирующую смесь оставляют стоять три-четыре часа, продолжая перемешивание и время от времени подогревая до начала выделения пузырьков. По окончании выдержки массу выливают в пятикратное количество купоросного масла при охлаждении н перемешивании н нагревают до 60° в течение двух часов. Получившуюся красно-бурую массу вы-тнвают в большое количество воды, где и выдстяются светло-желтые кристаллы триннтрорезорцнна. Выход продукта составляет примерно 70% от теоретического.

Как видно из этих данных, нитрование хинолина N204 протекает с небольшим выходом нитропроизводных (по взятому хинолину); при температуре реакции около 100° образуется только мононитрохинолин (выход 11%); при более высоких температурах (150—160°') основной продукт реакции — динитро-хинолин (выход 10—12%), выход же мононитрохинолина значительно уменьшается. Несмотря на применение большого избытка N204 (пятикратное количество по отношению к хинолину), основная часть взятого хинолина не вступает в реакцию (при 155—160° до 60—70%). При комнатной температуре нитрование хинолина не происходит.

7. Обычно получаемый выход ближе к 95%. Проверявшие синтез применяли пятикратное количество исходных реагентов и использовали 3-литровую колбу. Первая перегонка продолжалась в течение 1 часа, а конечная — в течение 3 час.

К горячему остатку приливают при энергичном помешиваний 2,4 л 95%-ного этилового спирта и через 15 мин. выпавший осадок отфильтровывают и на фильтре промывают 95%-ным этиловым спиртом до тех пор, пока он не станет бесцветным, после чего его сушат ла воздухе. Сырой продукт подвергают очистке, для чего его растворяют в четырехкратном количестве по весу горячей воды, прибавляют активированного березового угля, фильтруют и к горячему фильтрату добавляют пятикратное количество (по объему) 95%-ного этилового спирта.

В банке с хорошей корковой пробкой растворяют хлоргидрат (3-аланина в равном по весу количестве воды и раствор охлаждают до 0°, затем добавляют пятикратное количество окиси этилена, также охлажденной до 0°. Взбалтывают, не вынимая из охладительной смеси, и оставляют при 0—5°. Жидкость темнеет, и выпадают кристаллы. Когда взятая проба перестает давать осадок с раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой (через 2—4 дня), кристаллы отсасывают и промывают абсолютным спиртом. Из маточника при прибавлении абсолютного спирта можно выделить еще некоторое количество кристаллов (3-аланина. Общий выход (3-аланина — 72% от теоретич. После перекристаллизации из воды и высушивания в вакууме при 60° т. пл. (3-аланина 195—197° (в запаянном капилляре). Реакция на хлор отрицательная.

Для очистки от следов непрореагировавшего 5-бромфур-фурола продукт помещают в круглодонную колбу, приливают пятикратное количество гексана, добавляют несколько кусочков 'фарфоровых кипятильников и кипятят на водяной бане 30—50 минут. Горячий раствор быстро сливают в другой сосуд, оставшиеся на дне колбы кристаллы сульфида промывают 10 мл холодного гексана и суШат в эксикаторе; т. пл, 131—132°. После перекристаллизации из бензола т. пл. продукта 132—132,5°

Получение 2,5-дифенил-1,3,4-оксадиаэола. Смешивают 24 г 1,2-дибензоилгидразина с 80 мл хлорокисы фосфора и кипятят в колбе емкостью 250 мл с обратным холодильником в течение 1 часа, причем находящееся в виде суспензии вещество целиком переходит в раствор. После этого отгоняют 40 мл хлор-окиси фосфора, а остаток осторожно выливают в пятикратное количество холодной воды. Выпавший бесцветный кристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, выход 19 г (91% теории), т. пл. 137°.

близительно пятикратное количество постоянно кипящей бромистоводородной кислоты.

Получение натриевой соли 2 -ди азоп и р и д ина. В 150 мл абсолютного этанола растворяют 4,8 г (0,21 моля) металлического натрия. К полученному раствору прибавляют 20 г (0,21 моля) 2-аминопиридина и 24 г (0,21 моля) свежеполученного амилнитрита (см. ниже). Смесь кипятят 5 ч в колбе с обратным холодильником на водяной бане; при этом она через некоторое время темнеет. По охлаждении к реакционной смеси прибавляют пятикратное количество (по объему) диэтилового эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 3—4 раза сухим эфиром. При стоянии фильтрата в закрытом сосуде выделяется еще немного вещества. Всего получается ~20 г продукта, представляющего собой натриевую, соль 2-диазопириди-на. Это соединение хорошо растворимо в воде.

В 2,5 мл воды растворяют 0,45 г D-галактозы и 0,45 г фенилгидразина и раствор оставляют стоять при комнатной температуре. Через двое суток добавляют 2,5 мл пиридина, охлаждают и добавляют диазораствор, содержащий 0,24 г анилина -(см. примечание 1). Спустя 10 мин раствор выливают-в пятикратное количество ледяной воды и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отфильтровывают иссушат на воздухе. Выход составляет 0,65 г (72%), т. пЛ! 467—168° (см. ^примечание 2).

Сульфохлориды различных замещенных ароматических соедкивний можно i лучать, добавляя по каплям при 0° С пятикратное ноличество хлорсульфодовой кисло к раствору сульфируемого соединения в пятикратном количестве хлороформа и mjcgri дующей выдержкой (20 лми) при комнатной температуре. Для вьпеления продуй реакции реакционную массу разлагают льдом, промывают хлороформенный слои вод и отгоняют растворитель. Остаток перекристаллпзовывают из низкокипящего сухо петролейного эфира или из хлороформа. Продукт высушивают в вакууме нал котг-Трированноц HaSOj. А аи

Тритиоциклопентанон и тритиоциклогексалон [357], В раствор цикло-пентанона или циклогексанона т* пятикратном количестве абсолютного этилового спирта пропускают сначала хлористый водород, а затем насыщают серово-

л-Толуолсульфохлорид. п-Тиокрезод, растворенный в пятикратном количестве ледяной уксусной клсдоты, насыщают хлором. После непродоляштель-

Бевзолсульфпнампд [634, 635]. Раствор бонзолсульфнихлорпда в пятикратном количестве эфира обрабатывают 2 моль амина при 0й С. Полученный амид отфильтровывают, промывают водой, растворяют в этиловом спирте и высаживают добавлением небольшого количества воды.

Ангидрид ^ыз-эндометилеитетрагидрофталевои кислоты [27]* К суспес зжи 1 молъ ангидрдца малеиновой кислоты в пятикратном количестве бензол при охлаждении постепенно прибавляют 1 моль циклоиентадяена, при arc

р-Толуидин растворяют в пятикратном количестве пиридина и при сильном охлаждении прибавляют по каплям вычисленное количество хло-рангидрида пирослизевой кислоты, растворенного в двойном объеме эфира.

Сырой продукт растворяют в пятикратном количестве по весу воды и после осветления раствора небольшим количеством активированного угля раствор разбавляют 1,5-ным количеством по объему 95%-ного спирта. Продукт выпадает в виде правильно образованных белоснежных кристаллов, которые отфильтровывают

чий раствор анизоина в пятикратном количестве 70%-ного спирта приходится окислять фелинговой жидкостью наивысшей концентрации и, прибавив затем двойной объем воды, растворять выделившийся осадок закиси меди в концентрированной соляной кислоте 396. Бензфуроин приходится окислять в бензфурил аналогичным путем, ибо пользоваться другими реагентами, как, например, хромовой или азотной кислотой, нельзя.

Получение оксипииовой и норпиновой кислот из липовой кислоты. 30 -г сухой пиновой кислоты обрабатывают 34,5 г трехбромистого фосфора и затем постепенно приливают 50 г брома. Образовавшийся бромангидрид а-бромкислоты кипятят с водой и экстрагируют эфиром. Затем полученную о-бромкислоту кипятят в течение 3 час. с 3 молями кристаллического гидрата окиси бария в пятикратном количестве воды ; в фильтрате барий точно осаждают серной кислотой, удаляют бромисто-водородную кислоту прибавлением углекислого серебра, отфильтровывают и осаждают серебро сероводородом. По упаривании раствора выкристаллизовывается оксипиновая кислота, выход которой составляет 36% от взятой пиновой кислоты. Оксипиновую кислоту можно окислить хромовой смесью непосредственно в норпиновую кислоту:

Чтобы получить оптически активные углеводороды из соответствующих иодидов, целесообразно работать при более низкой температуре. Восстановление происходит, если иодид растворить в пятикратном количестве ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0° йодистым водородом, и обрабатывать при охлаждении цинковой пылью. Углеводород отгоняется с паром U46. Между прочим, иодиды парафинов уже при действии одной цинковой пыли и ледяной уксусной кислоты гладко превращаются в парафины 1Ш.

2,6,8-Трихлорпурин (I) при действии иодистоводородиой кислоты (1,96) и йодистого фосфония при 0° препращается в2,б-д и и о д п у р и н (II). 1 ч. последнего растворяют в 000 ч.воды и кипятят в течение 1 часа в присутствии обратного холодильника с б ч. цинковой пыли, при энергичном пропускании углекислого газа. . Затем отфильтровывают цинковую пыль, содержащую пурин в виде соединения с цинком, осадок нагревают в пятикратном количестве воды и пропускают сероводород в течение */2—3/4 часа, после чего снова фильтруют и после выпаривания фильтрата получают пурин(1Н)в виде почти бесцветной массы;

Промышленности настоящее Подвергаются фрагментации Подвергаются окислительному Парфюмерных композициях Промышленности окисление Подвергают дегидратации Подвергают гидролизу Подвергают повторной Подвергают предварительной