Термины, связанные с цементом. Поглощения выделяющихся

Главная --> Справочник терминов

Поглощения выделяющихся Реакцию проводят в двухлитровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. Для поглощения выделяющегося при реакции бромистого

В перегонную колбу емкостью 50 мл помещают нафталин и 25 мл ледяной уксусной кислоты; колбу закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют изогнутую стеклянную трубку; конец ее опускают в колбу с водой, следя. за тем, чтобы он находился над поверхностью воды.

В колбе Кляйзена емкостью 100 мл смешивают п-нитробен-зойную кислоту с пятихлористым фосфором; оба горла колбы закрывают резиновыми пробками, а к отводной трубке присоединяют изогнутую стеклянную трубку, конец которой опускают в колбу с водой для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Надо следить, чтобы конец трубки находился над поверхностью воды,—в противном случае вода будет втянута в реакционную колбу.

<рис. 48). В воронку наливают 27 гр. безводного метилового спирта, наполнив им также трубку воронки, и вставляют ее в колбу таким образом, чтобы конец трубки был покрыт слоем хлорсульфоновой кислоты. Отводную трубку вюрцевской колбы соединяют с промывалкой, наполненной неЗолыни(к количеством серной кислоты и соединенной посредством пипетки или трубкиг) с тубулированной склянкой. В последнюю налита вода для поглощения выделяющегося хлористого водорода. Колбу охлаждают охладительной смесью 2) и при температуре — ю° до —15° к содержимому её прибавляют метилового спирта

новой кислоты. Колбу закрывают просверленной пробкой, в. которую входит рогатый форштосс. Боковая трубка последнего соединена.с обратно поставленным длиным холодильником; в прямую же—вставлена при помощи пробки капельная воронка. Обратный холодильник закрывают" хлоркальциевой трубко.й, соединенной с пипеткой, ведущей в колбу, наполненную водой, дгтя поглощения выделяющегося бромистого водорода. Конец пипетки находится на нёс^лько мм. выше уровня воды( >ис. 63). Колбу ставят на водяную баню с холодной водой зз. к содержимому ее прибавляют по каплям -из капельной воронки

11. Следует проводить реакцию в хорошо действующем вытяжном шкафу и принять меры для поглощения выделяющегося бромистого водорода.

236 г (2 мол.) янтарной кислоты (примечание 1) и 153,5г(1 мол.) хлорокиси фосфора помещают в 1-литровую колбу Клайзсна, соединенную с обратным холодильником. Второе горло, а также боковой отвод колбы закрыты пробками. Для поглощения выделяющегося хлористого водорода верхний конец холодильника соединяют с ловушкой. Смесь нагревают (примечание 2) на голом огне в продолжение 50 мин. до прекращения выделения хлористого водорода. Затем холодильник отъединяют и колбу приспосабливают для отгонки. В качестве приемника берут бунзеновскую склянку или колбу с боковым отводом, к которому для поглощения хлористого водорода присоединяют каучуковую" трубку и отводят трубку в канализацию. До 255°отгоняется лишь несколько миллилитров жидкости;

н.-Бутилсульфит был получен из бутилового спирта и хлористого тионила по указанному выше методу 1, а также с применением абсолютного эфира в качестве растворителя и сухого пиридина для поглощения выделяющегося хлористого водорода 2. Метод с пиридином был проверен, однако его преимущества не оправдывают лишних затрат на эфир и пиридин. Бутилсульфит был также получен действием хлористой серы на бутиловый спирт 3.

А. Тетрабромнеопентан. В круглодонпую колбу емкостью 500 мл, снабженную воздушным обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединена капельная воронка с длинной трубкой и согнутая стеклянная трубка, помещают 125 г (0,92 мол.) сухого пентаэритрита («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 333). Согнутую трубку соединяют с соответствующей ловушкой для поглощения выделяющегося в большом, количестве бромистого водорода. Колбу нагревают на паровой бане и из капельной воронки осторожно приливают 500 г (175 мл, 1, 85 мол.) свежеперегнанного трехбромистого фосфора (стр.115). После прибавления всего количества паровую баню заменяют масляной и температуру постепенно повышают до 170—180° (примечание 1). При этой температуре нагревание продолжают 20 час., после чего оранжевокрасную реакционную смесь выливают в стакан, в который предварительноналит 1л холодной воды. Смесь энергично перемешивают для измельчения продукта реакции. Красный хлопьевидный продукт фильтруют с отсасыванием и несколько раз промывают горячей водой, после чего тщательно промывают 2 раза холодным 95%-ным этиловым спиртом порциями по 200 мл (примечание 2). Продукт сушат и переносят в большой экстрактор Сокслета, где его тщательно экстрагируют 95%-ным спиртом (примечание 3). По охлаждении из спирта выпадает тетрабромнеопентан, который отсасывают. Выход неочищенного продукта с т. пл. 158—160° составляет 245—270 г (69—76% теоретич.). Продукт этот достаточно чист для превращения его в иодид (примечание 4). С целью очистки сырой продукт можно подвергнуть перекристаллизации из 95%-ного спирта; на 1 г продукта идет 30 мл растворителя. Температура плавления при этом повышается до 163°, выход около 85%.

В 5-литровую круглодонную колбу помещают 2 кг (1587 мл, 21,7 мол.) глицерина и 700 г (585 мл, 12,9 мол.) технической 85%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Колбу соединяют с нисходящим холодильником и снабжают термометром, шарик которого должен быть погружен в реакционную массу. В качестве приемника удобно взять колбу Вюрца, которую герметически присоединяют к нижнему концу холодильника. Отводную трубку приемника соединяют с промывной склянкой, наполненной крепким раствором едкого натра для поглощения выделяющегося акролеина. В перегонную колбу бросают несколько ,кусочков глиняной тарелки для равномерного кипения и затем быстро нагревают смесь на большой кольцевой горелке (примечание 2). Отгонка должна начаться не позже, чем через 15 мин., а через 30—45 мин. смесь должна быть нагрета до 195°. При медленном нагревании происходит осмоление и образуется большое количество акролеина, благодаря чему заметно понижается выход аллилового спирта. Дестиллат начинают собирать с того момента, когда температура реакционной смеси достигает 195° (примечание 3). Нагревание и отгонку продолжают до тех пор, пока температура не достигнет 260°, причем главная масса дестиллата переходит при 225—235°. При 260° в колбе появляется белый пар, вследствие начинающегося разложения, и тогда нагревание прекращают. Объем дестиллата. собранного между 195 и 260°, составляет около 750 мл. Для всей операции требуется приблизительно 4 часа.

В 5-литровую круглодонную двугорлую колбу, снабженную мощной механической мешалкой (примечание 1), капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой (примечание 2) для поглощения выделяющегося хлористого водорода, помещают 455 г (3,4 мол.) безводного хлористого алюминия (примечание 3) и 1 л (10,2 мол.) высушенного четыреххлористого углерода (примечание 4). Колбу окружают льдом (примечание 5), пускают в ход мешалку, и когда температура четыреххлористого углерода понизится до 10—15°, сразу прибавляют 50 мл сухого бензола, свободного от тиофена (примечание 6). Немедленно начинается реакция, что заметно по выделению хлористого водорода и по повышению температуры. Как только реакция начнется, ко льду для лучшего охлаждения добавляют соль. Когда температура-опять начнет понижаться, добавляют смесь из 550 мл (всего 6,7 мол.) бензола, свободного от тиофена, и 550 мл (всего 14,5 мол.) четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура держалась между 5 и 10° (примечание 5). При хорошем охлаждении прибавление продолжается 1 —-2 часа. После прибавления всего количества бензола и четыреххлористого углерода перемешивание продолжают еще 3 часа, причем температуру поддерживают околоЮ0. После ^этого останавливают мешалку и оставляют массу в покое приблизительно на 12 час. Температура массы постепенно сравнивается с комнатной.

Процессы нитрования и другие операции, в которых принимает участие азотная кислота и нитрующие смеси, обычно сопровождаются более или менее значительным выделением окислов азота. Вследствие этого агрегаты для нитрования должны снабжаться специальными установками и аппаратурой для поглощения выделяющихся окислов. Абсорбция окислов азота необходима главным образом по условиям безопасного ведения процесса, а при значительном количестве окислов—также и по соображениям экономического характера.

Для отвода и поглощения выделяющихся газов верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой, в которую вставляют изогнутую под острым углом и опущенную вниз стеклянную трубку; конец трубки опускают в колбу с водой (примечание 2) так, чтобы трубка не касалась поверхности воды (рис. 8).

2. Следует либо проводить нагревание в вытяжном шкафу, либо применять ловушку для поглощения выделяющихся газообразных галоидоводородов.

Хлорангидрнд бензофуран-2-карбоновой кислоты. В круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальцневой трубкой, помещают 40,5 г (0,25 моля) бензофуран-2-карболовой кислоты с т. пл. 189—190° (см. стр. 49} 38,6 г (23 мл, 0,32 моля) хлористого тионила и 75 мл сухого бензола- Верхний конец хлоркальциевой трубки соединяют со склянкой Тищенко, содержащей раствор щелочи и служащей для поглощения выделяющихся при реакции хлористого водорода и сернистого ангидрида.

1. Опыт необходимо проводить в хорошо дейстнующем вытяжном шкафу. Верхний конец хлоркальцнепой трубки соединяют со склянкой Тищенко, содержащей 20°/0-нын раствор едкого натра и служащей для поглощения выделяющихся при реакции хлористого водорода и избытка фосгена.

1. К холодильнику присоединяется газоотводящая трубка, соединенная со склянкой Тищенко, заполненной раствором соды для поглощения выделяющихся кислых газов.

1. К холодильнику присоединяется газоотводная трубка, соединенная со склянкой Тищенко, заполненной раствором соды для поглощения выделяющихся кислых газов.

1. Для поглощения выделяющихся при реакции углекислоты и влаги целесообразно в случае получения значительных количеств препаратов установить на линии между печью и вакуум-насосом ловушку с измельченным едким кали.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и отводной трубкой (соединенной со склянкой Дрекселя, содержащей раствор едкого натра для поглощения выделяющихся газов), вносят 3,2 г (0,012 М) 2,2-бис-(4'-окси-3'-метилфенил) пропана. Добавляют 10 мл четырех-хлористого углерода и 2,25 мл (0,03 М) хлористого сульфу-рила. Колбу помещают в водяную баню, реакционную массу размешивают 3 часа при 55°, затем 1 час при 70°, оставляют на ночь при комнатной температуре и затем фильтруют. Фильтрат промывают водой, водный слой отделяют и отбрасывают. Органический слой переносят в чашку Петри и че-тыреххлористый углерод испаряют в вытяжном шкафу.

- В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и отводной трубкой (соединенной со склян-ьой Дрекселя, содержащей раствор едкого натра для поглощения выделяющихся газов), вносят 22,8 г (0,1 М) 2,2-бис-(Ч'-оксифенил) пропана. Затем добавляют 0,46 г (0,006 М) растертого в порошок сернистого натрия, 80 мл четыреххло-ристого углерода и 17,8 мл (0,22 М) хлористого сульфурила. Колбу помещают в водяную баню, смесь размешивают 3 часа при 55° и 1 час при 70°, после чего оставляют на 4 часа при комнатной температуре и затем фильтруют. Фильтрат выливают в воду, перемешивают, органический слой отделяют, 5 раз промывают его водой порциями по 400 — 500 мл посредством декантации. В процессе этой операции выделяется осадок, который отфильтровывают, отмывают от кислоты до нейтральной реакции по индикаторной бумажке к сушат при 40°. • '

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и отводной трубкой (соединенной со склянкой Дрекселя, содержащей раствор едкого натра для поглощения выделяющихся газов), вносят 15,1 г (0,056 М) 1,1-бис-(4'-оксифенил)циклогексана. Добавляют 0,6 г (0,005 М) растертого в порошок плавленого сернистого натрия, 90 мл че-тыреххлористого углерода <и 10,1 мл (0,13 М) хлористого сульфурил а. Колбу помещают в водяную баню и смесь размешивают 3 часа при 55° и 1 час при 70°. После этого горячую массу фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования и фильтрат охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой от кислоты, ионов хлора и сушат при 50 — 60°.

Подвергают повторной Подвергают предварительной Подвергают термообработке Подвергнуть перегонке Подвижным водородом Подвижное равновесие Подвижность макромолекул Подвижность водородных Промышленности осуществляется