|
|
|
Главная --> Справочник терминов Поглощения углекислоты Амиды RG(O)NII3 дают полосу поглощения валентных колебаний С=0 в интервале частот 1715—1675 см"1. Соответствующая полоса в N-замсщсиных амидах располозкена п интервале 1700—1650 см~', а в N, N-диза-мещениых амидах — при 1670—1630 см"1. Гидроксильная группа спиртов и фенолов идентифицируется по полосе поглощения валентных колебаний ОН, VOH в области 3600—3000 см-'. Альдегиды и кетоны обнаруживаются по интенсивной полосе поглощения валентных колебаний карбонильной группы в ИК спектрах (vc=o 1740—1660 см~') и по малоинтенсивной полосе поглощения л-*-я*-перехода (lge=l —2) в электронных спектрах поглощения. Альдегиды можно отличить от кетонов по присутствию полос VCH альдегидной группы в ИК спектрах (2800—2600 см~') и по появлению сигнала альдегидного протона в спектрах ПМР (9—10 м.д ). Первичная и вторичная аминогруппы имеют в ИК спектрах характеристические полосы поглощения валентных колебаний NH, VNH в области 3500—'3100 см'1. По поглощению в этой области можно различать первичные щения карбйксилат-иона в области 1420 см ' и появление полосы поглощения в области 1740 см"1, отнесенной к полосе поглощения валентных колебаний карбонильной группы 53. Появление полосы поглощения в области 1420 см"1, вероятно, связано с окислением первичной спиртовой группы хитозана, а появление полосы поглощения малой интенсивности в области 1525 см"1 можно отнести к полосе поглощения амидной группы (HN-C=O). Можно предположить, что при окислении хитозана хлоритом натрия в указанных условиях происходит образование ковалентной связи между азотом аминогруппы хитозана и углеродом карбоксильной группы. полоса поглощения валентных колебаний группы С=О проявляется примерно С помощью метода ИКС можно получить данные о количественных соотношениях, кинетике и механизме термоокислительной деструкции каучуков и способах ее торможения. Так, по изменениям в положении полос поглощения валентных колебаний О-Н и N-H связей антиоксидантов и интенсивности некоторых полос поглощения каучуков было сделано заключение, что антиоксиданты взаимодействуют с электронами двойной связи каучука. В ИК-спектрах альдегидов и кетонов наблюдаются сильные полосы поглощения валентных колебаний С=О. Положение этих полос зависит от типа соединения, например: В ИК-спектрах монокарбоновых кислот наряду с другими частотами обнаруживаются полосы поглощения валентных колебаний С=О: В ИК-спектрах сульфокислот наблюдаются две сильные полосы поглощения валентных колебаний S — O в области 1150—1210 и 1030— 1060 см-1. Для идентификации отдельных аминов могут служить их соли с галогеноводородами или пикриновой кислотой. Первичные и вторичные амины часто превращают в амиды ацилированием уксусным ангидридом, бензоилхлоридом или 4-нитробензоилхлоридом. Из третичных аминов и йодистого метила получают четвертичные иодиды аммония, так называемые иодметилаты (метоиодиды). В ИК-спектрах 'аминов наблюдаются полосы поглощения валентных колебаний С—N в области 1020—1220 см™1 (алифатические соединения) или 1250—1360 см-1 (ароматические амины). У первичных и вторичных аминов проявляются полосы свободных валентных колебаний N—H в области 3300—3500см-1 (положение сильно зависит от степени ассоциации) и деформационных колебаний N—Н в области 1550—1650 см*"1. Прибор состоит из склянки 1, куда наливают 30-процентный раствор едкого кали для поглощения углекислоты, склянки 2 с насыщенным водным раствором медного купороса для Для контроля полноты поглощения углекислоты еще 1--2 раза переводят газ в пипетку а (со щелочью) и вновь отсчитывают объем газа в бюретке. Если объем газа после контроль- После поглощения углекислоты приступают к поглощению непредельных углеводородов в пипетке б с бромной водой. Порядок перевода и поглощения тяжелых углеводородов — такой же, как и в случае поглощения углекислоты, с той лишь разницей, что анализируемый газ оставляют в пипетке б на 4 — 5 мин., так как реакция с бромом лучше всего протекает в паровой фазе. По окончании поглощения тяжелых углеводородов необходимо удалить из газа пары брома. Для этого газ пропускают 4—5 раз в щелочь (пипетка а). Только после этого производят отсчет оставшегося объема газа в бюретке. Затем газ из бюретки несколько раз прогоняют через поглотительную пипетку а с раствором щелочи для поглощения углекислоты, образовавшейся при сгорании метановых углеводородов. Эту операцию также повторяют до получения постоянного объема остаточного газа, в котором определяют содержание кислорода. На рис. 78 показана схема одного из таких приборов, который состоит из трех поглотительных пипеток, измерительной бюретки, гребенки и напорной склянки. Как и в аппарате ВТИ, для поглощения углекислоты обычно используется раствор щелочи, а для поглощения окиси углерода — аммиачный раствор однохлористой меди. Если же заполнить поглотительные пипетки другими растворами, можно будет поглощать соответствующие газовые компоненты. Закончив продувну реактора, приступают к анализу газа, (придерживаясь следующего порядка. В бюретку 2 берут 100 мл исследуемой бутан-лропановой фракции (газа), которую поворотом крана на бюретке медленно переводят через реактор (с расплавленным малеиновым ангидридом) IB пипетку 3 и обратно. Эта операция .повторяется до тех тор, пока не будет достигнуто постоянство объема непоглощаемой части фракции (газа). По достижении постоянства объема остаточный (непоглощаемый) газ переводят в бюретку 2, а в систему подается углекислота для 'вытеснения из малеинового ангидрида растворенных в нем 'углеводородов. Как и ири первоначальной продувке реактора, углекислота поступает в него через кран пипетки 3, но дальше она не выпускается, а (направляется в «пипетку 4 со щелочью для поглощения. Углеводороды, выделеи-ные из малеинового ангидрида, в щелочи не поглощаются. После поглощения углекислоты эти углеводороды переводятся к остаточному газу в бюретку 2. Продувка углекислотой продолжается до постоянного объема углеводородов (после поглощения углекислоты). В .период анализа вода в рубашке поддерживается в состоянии кипения. Калиаппарат. Для поглощения углекислоты служит кали-аппарат (рис. 44), шарики которого на 2/з объема наполняют концентрированным раствором едкого кали (2 части едкого кали растворяют в 3 частях воды). углекислым газом, который берут из баллона и сушат в двух про-мывалках, наполненных крепкой серной кислотой. Затем пускают в ход мешалку. Скорость тока углекислоты регулируют таким образом, чтобы газ поглощался почти нацело. Температуру смеси поддерживают ниже 8°, изменяя соответственным образом скорость перемешивания. Через 2х/2—3 час. скорость поглощения углекислоты уменьшается и температура реакционной массы падает ниже 0°; после этого углекислоту пропускают еще полчаса при избыточном давлении, равном 45 мм (примечание 3). К концу этого промежутка времени температура падает до -3—5°, после чего реакцию можно считать законченной. 2. Конец реакции определяется прекращением поглощения углекислоты. Калиаппарат. Для поглощения углекислоты служит кали- С целью сокращения стадийности процесса фирма "Консолидей-тед" р4] предлагает осуществлять конверсию углеводородов в стационарном катализаторе через отверстая, в котором циркулирует СаО для поглощения углекислоты. Регенерация образовавшегося СаСОп происходит в отдельном аппарате. Такое совмещение позволяет в одном аппарате осуществлять конверсию углеводородов, конверсию СО и поглощение С02, что, по мнению фирмы, сильно упростит процесс. Данные о реализации этого процесса в промышленном масштабе отсутствуют. 1. Основной причиной снижения выходов являются потери фурана, увлекаемого током углекислого газа. Колонка с едкой щелочью предназначена для поглощения углекислоты и'паров воды.  Парофазное нитрование Подвергают ректификации Подвергают вторичной Подвесного конвейера Промышленности органического Подвижном равновесии Подвижность отдельных Подвижности макромолекул Подвижности сегментов |
- |
Навигация