|
|
|
Главная --> Справочник терминов Показания термометра Показания манометра натах объем пропущенного газа — показания манометра. Полимеризацию проводят в течение 1 ч. Затем прекращают подачу этилена, отключают термостат и сбрасывают давление через вентиль 12 (см. рис. 2.1). При помощи шприца (объемом 250 см3) в реакционную смесь вводят 200 мл "спирта и перемешивают 5—10 мин до полного разложения катализатора. Затем снимают корпус реактора, содержимое переносят на воронку Бюхнера, отфильтровывают от маточного раствора и сушат до постоянной массы. ки вниз. Если воздух не проникает в газометр, значит он герметичен. Для проверки на герметичность сухого газометра к одному крану подсоединяют открытый ртутный U-образный манометр, а к другому ваккум-насос, при помощи которого из газометра откачивают воздух. Откачав до определенного вакуума воздух, перекрывают кран на трубке, соединенной с насосом, и, записав показания манометра, оставляют на 10—15 мин. газометр в указанном положении. Если за истекшее время уровень ртути в манометре не изменится, значит газометр герметичен. Перед проверкой на герметичность все краны газометра должны быть хорошо промыты спиртом или эфиром, высушены и смазаны вазелином или другой смазкой. чают укороченный ртутный манометр (вакуумметр) для измерения давления и трехходовой стеклянный кран, позволяющий соединять прибор с насосом или с атмосферой. Вместо крана можно поставить стеклянный тройник с надетыми на резиновые трубки винтовыми зажимами. При пользовании ртутным манометром нужно следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаянном колене манометра сильно искажает показания манометра. Удаление воздуха, попавшего в манометр при небреж- Проведение каталитического восстановления после; сборки аппаратуры не представляет больших технических трудностей. В реакционный сосуд помещают катализатор и растворитель, а воздух, находящийся в аппарате, вытесняют водородом, наполняя им одновременно газовую бюретку Затем включается мешалка, что обеспечивает контакт водорода с ка тализатором, и только тог та отмечают показания манометра и вводят восстанавливаемое вещество или На практике точность показания манометра ограничивается целым чего показания манометра становятся менее точными или вообще непра- бурная дегазация наполнителя, вследствие чего показания манометра иногда позволяющие переводить показания манометра в количество газа, прошед- духа в запаянном колене манометра сильно искажает показания После откачки воздуха в реакционные сосуды впускают кислород или воздух, затем установку опять вакуумируют и вновь наполняют кислородом до определенного давления. После впуска кислорода каждый реакционный сосуд отключают от системы и следят с помощью манометра за изменением давления в нем. Сосуды опускают в термостатируемую жидкость. Для связывания выделяющихся при окислении полимеров газообразных продуктов (СС>2, l-bO и др.) в верхнюю, холодную часть реакционных сосудов помещают вкладыш с твердым КОН. За счет поглощения кислорода в системе происходит уменьшение давления, фиксируемое манометрами; зная объем системы, показания манометра пересчитывают на количество кислорода (ммоль на 1 г полимера). Соберите прибор по рис. 37. Пробирку / закройте пробкой с термометром 3 (от —10° С с ценой деления 0,01°) и мешалкой 4. В стакан 5 поместите кусочки льда, немного воды и поваренную соль. Перемешайте эту охлаждающую смесь и добавляйте соль, пока температура смеси не понизится приблизительно до —2, —4° С. Налейте в пробирку /дистиллированную воду до половины ее объема и записывайте показания термометра через каждые 10 сек. Осторожно перемешивая раствор мешалкой, следите за изменением температуры в течение 5—7 мин. Записывайте показания термометра с точностью до 0,1° первые 3 мин с интервалами в 0,5 мин, дальше через 1 мин по приведенной ниже форме: Получите у лаборанта пробирку с заранее приготовленной смесью нафталина С10Н8 и фенола С6Н5ОН. Соберите прибор (см. рис. 46) и поместите пробирку с воздушным холодильником в стакан с водой, закрепив в лапке штатива. Медленно нагревайте воду в стакане до начала плавления смеси в пробирке. Когда начнется плавление, уменьшите пламя горелки так, чтобы дальнейшее повышение температуры происходило со скоростью 0,5° в минуту. Осторожно перемешивая мешалкой содержимое пробирки, наблюдайте за показаниями термометра. Запишите температуру, при которой расплавятся последние кристаллы. Поднимите прибор из стакана с водой и охладите его на воздухе. Запишите показания термометра при появлении первых кристаллов. 5) затем (через некоторое время) записывают показания ареометра 2 (с точностью до одной тысячной) и показания термометра на ареометре 2 (с точностью до 0,5°). Полученную величину удельного веса приводят к стандартной температуре. Термометр дает правильные показания лишь в том случае, если весь столбик ртути нагрет до измеряемой температуры. В описанном выше приборе для определения температуры плавления это условие не соблюдается: ртутный столбик, находящийся над поверхностью жидкости, будет иметь более низкую температуру. Поэтому для установления истинной температуры плавления приходится вводить поправку в показания термометра. Показания термометра, с которым работают в общем практикуме органической химии, обязательно проверяются в двух точках: при температуре кипения воды и при температуре таяния льда. Рис. 14. Определение показания термометра при температуре кнпенич воды Перегонка чистого (индивидуального) вещества характеризуется тем, что во все время перегонки показания термометра остаются постоянными (вода—т. кип. 100"; этиловый спирт — т. кип. 78,3а; бензол — т, кип. 80,2°; анилин — т, кип 184,4°). Следует подчеркнуть, что малоопытному работнику свойственно стремление к концу перегонки (когда в перегонной колбе остается мало вещества) усилить нагревание, тогда как. наоборот, следует даже несколько ослабить его, чтобы избежать накаливания стенок колбы и перегрева паров. Чрезмерное нагревание при перегонке и усиление нагревания к жонцу перегонки часто приводят к тому, что даже чистое вещество перегоняется в интервале нескольких градусов. Отсюда следует, что не всякие показания термометра имеют значение для идентификации перегоняемого вещества. Показания термометра, омываемого перегретым паром, •не имеют значения для идентификации вещества по температуре его кипения. Показания термометра, с которым работают в практикуме, проверяются в двух точках: при температуре кипения волы и при температуре гаяния льда (см. стр. 31—37).  Подвижности сегментов Подвулканизации резиновых Поглощается раствором Поглощения бромистого Поглощения исследуемого Поглощения находится Поглощения полимером Промышленности полимерных Поглощения выделяющихся |
- |
Навигация