Главная --> Справочник терминов


Пользуясь уравнением препятствуют получению достаточно высокого вакуума. Пары воды, конденсируясь в насосе, образуют с маслом густую эмульсию, нарушающую нормальную работу насоса, что приводит к преждевременному износу трущихся частей. Кислоты вызывают коррозию насоса. Для защиты масляного насоса перед ним ставят достаточно мощные поглотительные колонки с натронной известью и активным углем. Масло в насосе необходимо периодически менять, примерно через 1—2 месяца, в зависимости от условий работы. Если перегоняемая жидкость содержит летучие примеси, трудно удаляемые при нагревании под атмосферным давлением, то эти примеси следует сначала удалить, пользуясь водоструйным насосом, и затем уже вести перегонку при помощи масляного насоса, если необходим более глубокий вакуум.

4. Перегонку в вакууме следует производить, пользуясь водоструйным насосом, так как выделяется значительное количество бромистого водорода.

Получение а,~(-дибромгидрина глицерина. В трехлитровой круглодон-ной колбе, снабженной мощной мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой и трубкой для отвода "выделяющихся газов, тщательно перемешивают 1600 г (17,4 моля) глицерина с 200 г (6,5 грамм-атома) красного фосфора. Затем через капельную воронку в течение 8 час. при энергичном перемешивании приливают 900 см3 (2808 г, М?> моля) брома. Для Того чтобы по возможности уменьшить улетучивание брома, конец калель-,иой воронки должен доходить почти до дна колбы. Отходящие газы, образующиеся в результате побочных реакций н состоящие главным образом из бромистого водорода н некоторого количества брома, пропускают через концентрированный, раствор едкого натра или через газовую ловушку. Реакция эта .экзотермическая и температура быстро повышается - до 80—-100°; прибавление брома регулируют таким образом, чтобы температура смеси держалась на этом уровне. К концу прибавления брома колбу погружают в воду, нагретую до 70—75°. После того как весь бром прибавлен, смесь оставляют на ночь, еатем нагревают ее «а .водяной бане до (полного поглощения брома О—2 часа). Затем смесь переносят .в трехлитровую круг-лодонную колбу, снабженную резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые мроходят широкая отводная трубка и капилляр, доходящий до диа колбы. Колбу помещают на масляную баню и жидкость подвергают перегонке под уменьшенным давлением, пользуясь водоструйным насосом. Приемник охлаждают водой. Сперва переходит смесь бромистоводородной-кислоты с водой; затем перегоняется дибромгидрин. Температуру бани повышают настолько быстро, насколько это возможно, и доводят ее до 180°. К концу перегонки необходимо тщательное наблюдение: се прерывают при первых следах разложения. Последнее становится заметным по обильиому гаэообразоваиию, в результате которого давление в перегонной установке повышается. К дестиллату, окрашенному .в соломенио-желтый цвет, добавляют небольшой избыток твердого бикарбоната натрия и энергично взбалтывают до тех пор, пока не прекратится выделение двуокиси углерода. Неорганические соли отсасывают и .водный слой дестиллата отделяют от сырого дибромгидрииа. Последний очищают перегонкой .в вакууме -из двухлитровой колбы К л а и з е н а. Перегонку ведут До тех пор, пока не отго-иится вся вода и температура не повысится до 100°. Дибром-гадрин (в отгоне) отделяют от >воды, су-шат безводным сульфатом натрия,, фильтруют и выливают обратно в перегонную колбу. Таким образом удается отделить главную массу воды. Затем перегонку продолжают, н после небольшого первогона собирают дибромгидрин пр» 110—112° (20 мм). Выход 2000—2050 г (52—54% от теоретического количества).

Этиловый эфир 3,3-дифенилпропионовой кислоты [58] (перегруппировка хлоркетона под действием этилата натрия в среде этилового спирта), В кругл о донную колбу на 100 мл, снабженную хлоркалышевой трубкой, помещают раствор 5,4 г (0,022 моля) 1-хлор-1, 1-дифенилацетона и 40 мл абсолютист этилового спирта. К этому растиору прибавляют 9,2 мл свежеприготонлен-ного раствора этилата натрия п этиловом спирте, содержащего 2,42 ммоля этилата натрия п 1 мл растгюра. Во время прибавления выделяется тепло и реакционная смесь окрашивается в бурый цвет. Через 1 мин титруют соляной кислотой ал и квотное количество раствора. При ятом оказывается, что этилат натрия прореагировал на 89%. Раствор выливают на лед, йодный слой нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, а органический слой извлекают несколькими порциями эфира. Эфирные слои соединяют имеете и высушинают над сернокислым натрием и растворитель удаляют при комнатной температуре, пользуясь водоструйным насосом. Остаток в количестве 4,75 г представляет собою темно-желтое масло; его перегоняют и получают 4,Г) г (85% теоретического) этилового эфира 3, 3-дифенилпропио-псвой кислоты, т. кип. 129—13370,3 мм, т. пл. 19—22°, пи 1,4850.

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником Длиною 60 см, который защищен от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 65 г (0,25 мол.) диэти-лового эфира себациновой кислоты (стр. 346) в 800 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Одновременно к этому раствору прибавляют 70 г (3 гр.-ат.) металлического натрия в больших кусках. Довольно бурную реакцию легко регулируют тем, что колбу погружают в смесь мелкого льда и воды. Через некоторое время реакция несколько успокаивается, колбу вынимают из охлаждающей смеси и реакции дают итти без внешнего охлаждения. Для завершения восстановления смесь нагревают на водяной бане до полного растворения натрия. Затем смеси дают немного охладиться, добавляют 300 мл воды и нагревают на кипящей водяной бане до тех пор, пока не перестанет отгоняться спирт. Оставшееся небольшое количество спирта удаляют в слабом вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Остаток разбавляют примерно 600 мл горячей воды и смеси дают спокойно охладиться. Выделившийся маслянистый слой застывает, образуя твердую лепешку. Нижний водный слой легко отделяют декантацией. Твердую массу промывают один раз небольшим количеством холодной воды, воду удаляют по возможности полно и вещество сушат, нагревая колбу на водяной бане при пониженном давлении. Затем о'статок экстрагируют четыре раза горячим бензолом порциями по 250 мл. Соединенные вытяжки обесцвечивают небольшим количеством активированного угля, фильтруют и отгоняют большую часть, бензола. Остаток (около 60 мл) растворяют в спирте (около 200 мл), раствор опять фильтруют, упаривают до небольшого объема (около 60 мл) и обрабатывают равным объемом горячего бензола. При медленном охлаждении смесь застывает, образуя сплошную массу больших кристаллов, которые отсасывают и промывают эфиром. Выход гликоля с т. пл. 72—74° (испр.) составляет 32—33 г (73—75%теоретич.; примечания 2, 3 и 4).

Смесь переносят в 3-литровую круглодонную колбу, снабженную резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят широкая отводная трубка и капилляр. Колбу помещают в масляную баню и жидкость подвергают перегонке под уменьшенным давлением, пользуясь водоструйным насосом. Приемник охлаждают водой. Сперва переходит смесь бромистоводородной кислоты с водой; затем перегоняется дибромгидрин. Температуру бани поднимают настолько быстро, насколько это возможно, и доводят ее до 180°. К концу перегонки необходимо тщательное наблюдение: ее прерывают при первых признаках разложения. Последнее становится заметным по обильному газообразованию, в результате которого давление в перегонной установке повышается. К дестиллату, окрашенному в соломенножелтый цвет, добавляют небольшой избыток твердого бикарбоната натрия при энергичном взбалтывании, пока не прекратится выделение углекислоты. Неорганические соли отсасывают и водный слой фильтрата отделяют от сырого дибромгидрина. Последний очищают перегонкой в вакууме из 2-литровой колбы Клайзена. Перегонку ведут до тех пор, пока не перестанет отгоняться вода и температура внутри колбы не повысится до 100°. Дибромгидрин (в отгоне) отделяют от воды, сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и выливают обратно в перегонную колбу. Таким образом удается отделить главную массу воды (примечание 4). Затем перегонку продолжают, и после небольшой головной фракции собирают дибромгидрин при 110— 112°/20 мм (примечание 5). Выход 2000—2050 г (52—54% теоретич.). Дибромгидрин представляет собой тяжелую бесцветную жидкость с характерным запахом. При стоянии он постепенно желтеет. Уд. в. его при 20° около 2,14.

4. Выпаривать можно в большой чашке в вытяжном шкафу; еще лучше вести отгонку в вакууме, пользуясь водоструйным насосом. Вначале следует нагревать осторожно, чтобы избежать бурного кипения. При желании выделяющийся аммиак можно улавливать, поглощая его ледяной водой.

10. Большую часть этилового спирта удаляют, пользуясь водоструйным насосом (остаточное давление 40—50 мм), спирт собирают в охлажденные сухим льдом ловушки емкостью 1 л и 200 мл, установленные последовательно. Оставшийся этиловый спирт удаляют с помощью масляного насоса, защищенного двумя ловушками емкостью по 300 мл, охлажденными сухим льдом.

еще лучше вести отгонку в вакууме, пользуясь водоструйным насо-

еще лучше вести отгонку в вакууме, пользуясь водоструйным насо-

примеси следует сначала удалить, пользуясь водоструйным на-

5. Пользуясь уравнением (150) или рис. 73, определяем соотношение между числом теоретических тарелок п и коэффициентом абсорбции А. Обычно принимают, что эффективность тарелок в адсорбере составляет 25% от эффективности теоретической тарелки.

Пользуясь уравнением (\7, 29), легко вычислить количество тепла, выделяющегося г поонессе смешения кислот, если известна величина Q,,. При помощи приведенных ниже формул можно найти и тепловой "иффеьл смешения. Обозначим дополнительно: та, т,,, тг... т.---содержание серной кислоты в первой, второй, третьей (и т. д.) кислотных составляющих, поступающих в смеситель, %;

Пользуясь уравнением (VI, 11). легко подсчитать растворимость хлористого водорода в воде при заданных t и р и затем найти теплоту растворения
Пользуясь уравнением Рейиольдса (5,4-11), покажите, что при течении под давлением в сходящемся канале

Температурный профиль для любого заданного момента времени можно получить, подсчитывая 8 для различных значений х (0 < х < 6) и пользуясь уравнением (9.3-14) для определения соответствующих температур. Последнее, разумеется, требует данных о температурной зависимости рС;,.

Можно ли установить, является ли течение изотермическим, располагая результатами измерения усилия прессования при постоянной скорости сжатия и пользуясь уравнением Скотта (П.3-8)?

смесью при 315° С и РНач = 243 мм рт. ст. с добавками ~1% меченого ацетальдегида. Определяя изменение удельной активности и концентрации ацетальдегида со временем, М. Б. Нейман с сотр. смогли, пользуясь уравнением кинетического метода, рассчитать количество образующегося в реакции ацетальдегида без учета его расходования. На рис. 152 полученная таким путем концентрационная кривая ацетальдегида сопоставлена с рассчитанной С. С. Поляк и В. Я. Штерном по их схеме (ср. графу 10 табл. 70), Совпадение обеих кривых, несомненно, усиливает достоверность схемы.

Пользуясь уравнением (IV. 7), можно определить долю свободных противоионов в растворе и долю противоионов (1—ф), связанных полиионами. Доля связанных противоионов зависит от молекулярной массы и заряда полиэлектролита, но практически не зависит от концентрации полимера и ионной силы раствора.

Пусть <3р — энергий Гиббса расплава полимера. Тогда, пользуясь уравнением (VI. 3), можно выразить изменение энерши Гиббса при плавлении реальной кристаллической фазы:

Напишите уравнения реакций образования обоих комплексных соединений серебра (координационное число иона Ag+ равно 2) д уравнения их электролитической диссоциации. Объясните образование осадка иодида серебра, пользуясь уравнением диссоциации соответствующего комплексного иона и правилом произведения растворимости. Какое из полученных комплексных соединений более прочно? Напишите выражения для констант нестойкости обоих комплексов и решите по результатам опыта, какая константа имеет меньшее значение Проверьте свой вывод, пользуясь приложением XIII.

14. Пользуясь уравнением Гаммета, вычислите относительные скорости реакции нитрования этилбензола в мета- и пара-положения, если нитрование проводится в уксусной кислоте (25 °С, р—6,4).




Поглощение характерное Поглощение сероводорода Поглощенного излучения Поглотительная способность Поглотителя используют Показывает изменение Показывает температуру Показывают следующие Показания термометра

-
Яндекс.Метрика