|
|
|
Главная --> Справочник терминов Перегоняют непосредственно Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и .дважды извлекают беизиловый спирт (по 20 мл). Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные толуольные вытяжки промывают концентрированным раствором гидросульфита натрия (.два раза по 5 мл) и раствором карбоната на-грия.Раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют толуол на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 8 г. i. кип. 205,5 °С, Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и дважды извлекают бензиловый спирт эфиром (по20ли). Для удаления непрореагировавшегобензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают концентрированным раствором бисульфита натрия (два раза по 5 мл) и раствором соды. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 8 г. Темп. кип. 205,5" С. Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и дважды извлекают бензиловый спирт (по 20 мл). Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные толуольные вытяжки промывают концентрированным раствором гидросульфита натрия (.два раза по 5 мл) к раствором карбоната натрия. Раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют толуол на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 6 г. Т. кип. 205,5 °С. Высушенный эфирный раствор переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу горелкой через асбестовую сетку. Собирают фракцию, перегоняющуюся в пределах 204—206°. Дихлорэтановый раствор бензилового спирта высушивают прокаленным поташом, фильтруют н после отгонки дихлорэтана перегоняют бензиловый спирт из колбы Вюрца, собирая погон с т. кип. 200 — 208°. , Чистый бензиловый спирт кипит при 204,7°, К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды, необходимое лишь для растворения осадка. Бензиловый спирт дважды извлекают эфиром (порциями по 20 мл), а водно-щелочной раствор оставляют для последующего извлечения из него .бензойной кислоты. После соединения эфирных вытяжек их встряхивают в делительной воронке с 5 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия. Затем эфирный раствор промывают раствором карбоната натрия для удаления следов сернистой кислоты, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. В круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом с мешалкой и обратным холодильником, помещают 9 мл хлористого бензила, 7 г карбоната калия, 6 г карбоната натрия, 0,5 г мыла и приливают 50 мл воды. Реакционную смесь энергично перемешивают при нагревании в течение 4 ч на кипящей водяной бане. После окончания гидролиза (когда исчезнет запах хлористого бензила) раствор оставляют до следующего дня. За это время бензиловый спирт всплывает, образуя -верхний слой. Если расслаивание не наступает, то спирт высаливают хлоридом натрия. Продукт отделяют, а из водного раствора экстрагируют в делительной воронке дополнительное количество бензилового спирта дихлорэтаном и соединяют его с уже выделенным веществом. Ди-хлорэтановый раствор высушивают прокаленным карбонатом калия, фильтруют и после отгонки дихлорэтана перегоняют бензиловый' спирт из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 200 ... 208°С. выделения трудно растворимого бензилового спирта смесь -несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную'вытяжку взбалтывают два раза с концентрированным раствором бисульфита натрия для удаления незначительного количества непрореагировавц/его альдегида, а затем с концентрированным раствором углекислого натрия для удаления сернистого ангидрида. Эфирный раствор высушивают безводным сернокислым натрием и перегоняют. Бензиловый спирт собирают при 204—206°; выход — около 8—10 г. Из эфирных вытяжек извлекают бензиловый спирт. Для этого в делительной воронке встряхивают дважды объединенные эфирные вытяжки с 5 мл 40%-ного раствора гидросульфита натрия для удаления непрореагировавшего беизальдегида. Затем водный слой отделяют и отбрасывают Эфирный раствор в маленькой делительной воронке промывают водным раствором карбоната натрия (для нейтрализации сернистой кислоты, следы которой могут присутствовать в растворе гидросульфита натрия) Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу через асбестовую сетку коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию при температуре кипения 206°С. Выход бензилового спирта 4 г коротким воздушным, перегоняют бензиловый спирт, нагревая К образовавшейся кристаллической массе прибавляют небольшое количество воды (примечание 1). Из полученного раствора извлекают бензиловый спирт эфиром, делая 2—3 эфирных вытяжки (по 10 мл каждая). Эфирные вытяжки соединяют; эфирный раствор встряхивают в делительной воронке с 3 мл40%-ного раствора бисульфита натрия. Водный слой отделяют и отбрасывают. Обработку бисульфитом проводят дважды (примечание 2). Затем промывают эфирный раствор водным раствором соды (примечание 3), сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют эфир на водяной бане, подогретой предварительно в стороне от прибора для перегонки. Заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт. Температура кипения чистого бензилового спирта 206° С**, ге,0 1,5395, выход 4 г (75% теоретического). Для удаления загрязнений, содержащих подвижный атом водорода, прежде всего воды, кислот и спиртов, галогенид промывают несколько-раз водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют непосредственно-перед введением его в реакцию. прибавляют едкое кали в порошке, оставляют стоять на несколько дней и перегоняют непосредственно перед употреблением. Синтез триметилснлилцианида. Смесь 6,6 г сухого измельченного KCN, 20 мл дихлормстаиа, 12 г триметилсилилхлорида и 0,1 г 18-крауна-б кипятят 24 ч, перегоняют непосредственно из колбы, установив колонку Вигре. Выход 3,3 г (50% от теоретического); т, кип. 114—117°С. Серный ангидрид перегоняют непосредственно па поверхность диметилформамида, который перемешивают и охлаждают в бане со льдом. Как только начнется выделение кристаллов, перегонку прекращают и прибавляют диметилформамид, чтобы раствор стал прозрачным, после чего его оттитровывают вод* ным раствором щелочи. лить эфир изоциановой кислоты .в свободном виде, то растворитель удаляют перегонкой; если вещество имеет низкую температуру кипения, его перегоняют непосредственно. При этом рекомендуется установить защитный экран на случай возможного взрыва неразложившегося азида. Эфиры изоциановой кислоты можно или перевести гидролизом непосредственно в амины или превратить в симметричные алкильные производные мочевины посредством реакции с водой, в уретаны посредством реакции со спиртами, в несимметричные алкильные производные мочевины — реакцией с аминами и в ациламины — реакцией с безводными кислотами или ангидридами кислот. Ациламины также можно получать из эфйров изоциановой кислоты; посредством взаимодействия с магнийорганическими соединениями [214, 240, 241]: равна 230—235°, в продолжение 45 мин. или до тех пор, пока не прекратится декарбоксилирование. Затем давление в приборе медленно понижают и диметилкумалип перегоняют непосредственно из реакционной колбы (примечание 2). Ацетон сушат не менее 2 суток над безводным сернокислым кальцием и перегоняют непосредственно перед применением. 7. Этилацетат оставляют стоять над хлористым кальцием в течение 2 дней, время от времени взбалтывая его. Хлористый кальций отфильтровывают, после чего препарат оставляют на несколько часов над фосфорным ангидридом. Этилацетат перегоняют непосредственно ^ад этим осушителем. 1. трет-Бутиловый спирт должен быть совершенно безводным. Его сушат над натрием и перегоняют непосредственно перед применением.. Эфир также сушат над натрием. 1. a-Бромнафталин («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 127) перегоняют непосредственно перед применением и берут фракцию с т. кип. 153—154° (22 мм). В реакционную колбу помещают 138 г (170 мл; 1,86 мол.) н.-бутилового спирта, 6 г красного фосфора и 4 г желтого фосфора (0,3 гр.-ат.). Масляную баню нагревают до 175° и медленно добавляют из капельной воронки 94 г (30,1 мл; 0,58 мол.) брома с такой скоростью, чтобы густые белые пары, которые при этом образуются, •оставались в верхней части холодильника Аллина. Оптимальная продолжительность прибавления брома — 1 час; за это время температура бани должна быть медленно понижена до 165°. Реакционную смесь перегоняют непосредственно из той же колбы, для чего к ней присоединяют нисходящий холодильник. Когда перегонка замедлится, через капельную воронку добавляют 25 мл воды для облегчения отгонки бромистого бутила. К концу перегонки температуру бани повышают до 210°. Дестиллат промывают 20 мл 5%-ного раствора едкого натра, а затем 50 мл воды. Продукт сушат хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором Вигрё. При перегонке собирают фракцию с т. кип. 97 — 99,5°; вес дестиллата достигает 145—150 г (90—93% теоретич.).  Промышленности применяются Показателей характеризующих Показателей вулканизатов Показатели некоторых Показатели прочностных Показатели установки Пользоваться раствором Пользоваться специальными Пользоваться величиной |
- |
Навигация