Термины, связанные с цементом. Перегоняют получается

Главная --> Справочник терминов

Перегоняют получается Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают сначала водой (500 мл), а зате)м насыщенным раствором соли (500 мл), после чего сушат сульфатом Mg. Эфир отгоняют на колонке диаметром 18 мм и высотой 25 см, с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженной головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дистиллята. Остаток присоединяют к основной массе неочищенного вещества и все в!месте перегоняют, пользуясь той же колонкой при атмосферном давлении. Выход ортоэфира 54—57 г (46—49%); т. кип. 158— 16Г, n2D5 1,3905-4,3908.

Вытяжки соединяют имеете, разделяют образовавшиеся слои и водный слой экстрагируют дважды нетролейным эфиром (т. кип. 30—40°) порциями по 25 ли. Затем вытяжки соединяют и высушивают поташом, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный петролсйным эфиром, и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 45 см или эквивалентной ему колонкой, до тех пор, пока не будет удален растворитель (90П). При дальнейшей перегонке можно получить С—8 г (12 — 17%)

Соединенные вместе растворы в петролейном эфире оысуши-вают над поташом и перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором выстой 45 см или эквивалентной ему колонкой. Получают 5—6 г (10—12%) непредельных углеводородов с т. кип. 103—

10,0 г (О, 041 моля) ксантогената нагревают с обратным холодильником при 145—155° в течение 6 час. Затем остаток перегоняют, пользуясь эффективной полумикрокилопкой [92], и получают 3,23 > (56%) ментенов с т. кип. 64,5—65°/22 мм. По 1,4500, [а]о+117° (1%, СИСЬ). Пробу вещества подвергают эпимеризации [93]; [a]D-f 32° (1 %, СПС13), что соответствует 24% ментена-2 в исходной смеси.

к-Пропилбромид [20J. Раствор 40 г брома в 250 мл сиеже-персгнанного нитробензола прибаиляют при энергичном взбалтывании и охлаждении к 53,5 г серебряной соли масляной кислоты. Приблизительно через 1 мин. реакция с бромом заканчивается и раствор окрашивается в желтый цвет. Затем следует внезапное, бурное выделение углекислоты, и раствор разогревается. Когда выделение газа прекратится, бромистое серебро отфильтровывают и фильтрат перегоняют, пользуясь колонкой Видмеря. Получают 17,2 г (61% тсоретич.) н-пропилбромида, 2,7 г масляной кислоты и следы (0,5 г) н- про пи левого эфира масляной кислоты.

1. Продажный пиридин сушат над твердым едким натром и перегоняют, пользуясь ректификационной колонкой.

Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают сперва водой (500 мл), а затем насыщенным раствором соли (500 мл), после чего сушат над безводным сернокислым магнием. Затем эфир отгоняют, пользуясь ректификационной колонкой диаметром 18 лиг и высотой 25 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженной головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Остаток присоединяют к основной массе неочищенного препарата и все вместе перегоняют, пользуясь той же колонкой, при атмосферном давлении. Выход этилового эфира ортоугольной кислоты составляет 54—57,5 г (46—49% теоретич.); т. кип. 158—161°; иг>5 1,3905—1,3908.

применяя колонку Видмера, причем собирают фракцию, кипящую в пределах 130—139°. Эту фракцию сушат в течение 1 часа над 5 г безводного поташа, а затем отделяют от осушителя и снова перегоняют, пользуясь колонкой Видмера. Собирают фракцию, кипящую при 134—136°; выход ацетилацетона составляет 115—136 г (38—45% теоретич., считая на ацетон).

чего жидкость декантируют (примечание 10). Затем к смеси осторожно приливают 300 мл метилового спирта и кипятят ее с'обратным холодильником в течение 4 час. на паровой бане. После этого к смеси прибавляют 800 мл воды, чтобы растворить соль, углеводородный слой отделяют и прибавляют его к декантированной жидкости. Водный слой экстрагируют один раз 250 мл эфира (примечание 11), после чего углеводородную часть, декантированный раствор и эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат над 40 г хлористого кальция. Большую часть эфира отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют, пользуясь колонкой с рубашкой и электрообогревом (примечание 12). Собирают фракцию с т. кип. 180—182,5° (750 мм), которая и представляет собой «-бутилбензол (примечания 13 и 14); выход составляет 261—281 г (65—70% теоретич.; примечание 15).

Эфирный слой отделяют и водный слой экстрагируют 200 мл эфира; соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 100 мл воды, а затем сушат, встряхивая в течение нескольких минут с 10 г безводного поташа. После фильтрования эфир отгоняют на водяной бане. Когда отгонится практически весь эфир, к остатку прибавляют около 5 г натрия, свеженарезанного тонкими ломтиками, и кипятят в течение 2 час. (примечание 3). Жидкость декантируют и перегоняют, пользуясь эффективной перегонной колонкой и собирая фракцию, кипящую при 190—210°. При вторичной Перегонке получается 74—88 г (50—59% теоретич.) н.-амилбензола с т. кип. 198—202° (примечание 4).

Оставшийся раствор бисульфитного соединения альдегида охлаждают до 40—50°, осторожно прибавляют суспензию 80 г бикарбоната натрия в 200 мл воды и свободный альдегид отгоняют с водяным паром. Верхний слой дестиллата отделяют, промывают тремя порциями воды по 50 мл (примечание 4), сушат 20 г безводного сернокислого натрия и перегоняют, пользуясь дефлегматором высотою в 20 см. Выход капронового альдегида с т. кип. 126—129° составляет 45—50 г (45—50% теоретич.).

4-Мстилпвридии [Ц9]. В 60 мл ледяпий уксусной кислоты и Ю уксусного ангидрида растворяют 20 з N-окнси 4-иетилпиридииа и после доба вления I t никеля Рснея при интенсивном встряхивании гидрируют при ко натной температуре. После окончания поглощения водорода основное кол чество катализатора легко отделяют фильтровввием. К фильтрату прибавля около 20 мл концентрированной НС1 я упаривают его в вакууме, создаваемо водоструйным насосом, при температуре 80° С до сиропообразной консистенции'! При добавлении разбавлснаого раствора МаОН выпадает Ni(OH)2. Через нека торов время отгоняют свободное основание с водяным паром, выделяют из дистиллята NaOH и в течение нескольких суток сушаг над твердым Na Последние следы основания навлекают из водной фазы эфиром, Эфирные экй ранты и основание объединяют и перегоняют; получается 39,2 г (84% от тео» тического) чистого 4-мстилпирндина; т. кип. 144—145 С (760 жм рт. ™.

Дегидратация этиленциангидрина. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную игольчатым дефлегматором длиной 25—3.0 см, вливают 50 г этиленциангидрина и вносят 5 г оловянной пыли, приготовленной, как указано выше. Затем начинают медленно нагревать колбу на слабом пламени, соединив отводную трубку дефлегматора с холодильником и охлаждая приемник льдом. Через некоторое время (иногда через 1'/2—2 часа) начинает отгоняться акрилонитрил с водой. Температура в дефлегматоре не должна превышать 110°, так как в противном случае начинает перегоняться этиленциангидрин и падает активность катализатора. Когда акрилонитрил перестанет отгоняться (под конец реакции в колбе наблюдается пиролиз и осмолен не вещества), отделяют верхний слой дестиллата от воды, сушат хлористым кальцием (не в колбе, а в склянке, вследствие высокого давления паров при комнаткой температуре) и перегоняют, охлаждая приемник льдом, отбирая фракцию, кипящую при 75—77°. К полученному акрилонитрилу добавляют 0,5—1,0 г фосфорного ангидрида, дают постоять 10—15 мин., переливают в другую колбу и перегоняют. Получается 30 г (т. е. 80% от теоретического) бесцветного акрилонитрила, кипящего при 78° (758 мм).

Сильный ток сухого хлористого водорода пропускают в 106 г (2 моля) акрилонитрила. Газ быстро поглощается и при этом наблюдается некоторое саморазогревание смеси, поэтому сосуд охлаждают снаружи льдом. Когда привес достигнет 69 г (взвешивают, не прекращая пропускать газ), прозрачную смесь перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кип. 68—71° при 16 мм. Ее промывают 10%-ным раствором соли, сушат безводным сернокислым натрием и снова перегоняют. Получается 144 г (81% от теоретического выхода) чистого ^-хлорпропионитрила с т. кип. 70—71° при 16 мм.

В смесь 25 г 20%-ного водного раствора едкого кали и 710 г (10 молей) этиленциангидрина вносят при перемешивании в течение 2,0—3,5 час. 530 г (10 молей) акрилонитрила, поддерживая температуру смеси около 40°. По окончании прибавления акрилонитрила реакционную смесь перемешивают 18 час. при комнатной температуре, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, упаривают в вакууме (30 мм) на водяной бане, а остающееся масло (1197 г) перегоняют. Получается 1126 г (90,8% от теоретического выхода) бесцветного [3,р>'-дициандиэтилового эфира, перегоняющегося при 155—165° и 3 мм. Чистое вещество имеет т. кип. 161 —162° при 5 мм; растворимо в воде, метиловом спирте, хлороформе, диоксане, бензоле, дихлорэтане; плохо растворимо в петролейиом эфире, серном эфире, четыреххлористом углероде.

этого продукт реакции кипятят в течение часа с раствором 10 г едкого кали в 15 ЗАЛ воды, охлаждают, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют. Получается 16,5 г (80% от теоретического) (З-(М-пиррил)-пропионо-вой кислоты. Т. кип. 125—135° при 3 мм; т. пл. 59—60°.

Смешивают 60,5 г (0,5 моля) перегнанного с водяным паром, высушенного и свежеперегнанного при обычном давлении этил-анилина, 31,8 г (0,6 моля) акрилонитрила и 3,0 г (0,03 моля) уксусного ангидрида. Смесь запаивают в ампулы и нагревают 100 час. на водяной бане. После охлаждения ампулы вскрывают, отгоняют избыток акрилонитрила, а основную массу (светло-желтую густую жидкость) быстро перегоняют в вакууме. Получается 56,5—61,0 г (т. е. 66—70% от теоретического) М-этил-N-фенил-^-аминопропионитрила, перегоняющегося при 155—160° и 8 мм. Смолы в колбе практически не остается (при "MeДленной же происходит заметное разложение и осмоление).

а) Получение 2-(2,3-диметоксифеиил)циклогексанона. Раства»р 4,8 г 1-(2,3-диметоксифенил)-2-нитроциклогексана в 30 мл этиловсэто спирта смешивают с 5 г едкого натра в 20 мл этилового спирта-а и смесь медленно добавляют при перемешивании к 400 мл 10%-нюй серной кислоты при О °С. Всю получающуюся смесь выдерживав ют во льду в течение 15 мин, нагревают до 60 °С, охлаждают, экстраятм-руют эфиром и перегоняют. Получается указанный кетон с выж>о-дом 2,4 г, т. кип. 180—190°С/0,1 мм (на бане), который после крои-сталлизации из смеси эфира и легкого петролейного эфира име^ет т. пл. 67—69 °С [111].

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, помещают 540 г (1,9 мол.) продажного (88%-ного) бромоформа(примечание 1) и прибавляют к нему 10 мл раствора мышьяковистокислого натрия, полученного растворением 230 г (1,16 мол.) химически чистого мышьяковистого ангидрида в 440 г (11 мол.) раствора едкого натра в 1,4 л воды. Смесь слабо нагревают на водяной бане, чтобы вызвать начало реакции, и прибавляют к ней остальной раствор мышьяковистокислого натрия в течение приблизительно 1 часа с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слабо кипела. После того как прибавление окончено, колбу нагревают 4 часа на кипящей водяной бане, затем реакционную смесь перегоняют с водяным паром, в дестиллате отделяют нижний слой бромистого метилена и экстрагируют водный слой один раз 100 мл эфира (примечание 2). Бромистый метилен сушат 10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г (88—90% теоретич.) слегка желтоватой жидкости, кипящей при 97—100°.

10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г

10 г хлористого кальция и перегоняют. Получается 290—300 г

в другую колбу и перегоняют. Получается 30 г (т. е. 80% от

Показатели прочностных Показатели установки Пользоваться раствором Пользоваться специальными Пользоваться величиной Пользуясь полученными Пользуются специальными Перечисленных соединений Полярными растворителями