Термины, связанные с цементом. Перегоняют примечание

Главная --> Справочник терминов

Перегоняют примечание который после отгонки метанола и обработки водой высушивают над СаС12 и перегоняют. Полученный продукт перекристаллизовывают из горячего спирта, а затем из эфира.

Нитрил 2-м етилфенилуксусной кислоты. К нагретому раствору из 60 г 99%-ного цианистого калия в 55 мл воды приливают постепенно из капельной воронки раствор 100 г бромистого 2-метил-бензила в 100 г 95%-ного спирта. Смесь нагревают при слабом кипении 3—4 часа с обратным холодильником, охлаждают, фильтруют через ватный тампон, промывают тампон небольшим количеством спирта и отгоняют от фильтрата спирт. Остаток растворяют в эфире, эфирный раствор тщательно сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и дважды перегоняют полученный нитрил 2-метилфенилуксусной кислоты; собирают фракцию с т. кип. 240—255° [329].

щенного 2-винилфурана достигает 50% от теорет. Неочищенное вещество промывают 20%-ным раствором щелочи, водой до нейтральной реакции, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Полученный после такой обработки 2-винилфуран содержит обычно от 5 до 7% 2-фурилакриловой кислоты. Для полной очистки 2-винилфурана основную массу 2-фурилакриловой кислоты отделяют вымораживанием. Последние следы кислоты удаляют перегонкой 2-винилфурана над твердым порошкообразным едким кали при комнатной температуре и остаточном давлении 7—10мм. Хранить 2-винилфуран следует в закрытых ампулах при охлаждении [314].

5 г (5-нитро-2-фурил)акриловой кислоты растворяют в 50 мл горячего хинолина и полученный раствор по каплям вводят в перегонную колбу емкостью 50 мл, содержащую 1 г медного порошка и нагретую до 305—315° в бане со сплавом Вуда или каким-либо другим сплавом. К дистилляту прибавляют дробленого льда, подкисляют соляной кислотой, которой берут 50%-ный избыток, и перегоняют с водяным паром. Полученный дистиллят экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир, а остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира; выход 2-винил-5-нитрофурана равен 0,46 г (12,5% от теорет.) [146].

Моноэфпрм неполных хлорангидридов дикарбоновых кислот [1061]. Хлораи гидрид р-к арбометоксипропиополой кислоты получают нагреванием в текшие 1 ч при 40" С 2 моль мопомвтилопого эфира янтарной кислоты с 2,4 моль SQC12, оставляют на ночь при комнатной температуре, нагревают еще 2 ч при 40° С, отгоняют в вакууме избыток SOC12 и перегоняют полученный, [J-к ар б ометок сип рои ион и л хлор ид (т. кип. 92—93° С при 18 мм рт. cm,); выход 90—93% От теоретического. При сильном нагревании отщепляется метилхлорид и образуется ангидрид янтарной кислоты.

Бутин-2-»л-4. В сосуд Дьюара (пли в обычную хорошо термоизолированную колбу) емкостью 4 л вводит через маленькое отверстие в пластмассовой крышке 3 л сухого жидкого аммиака, 1,5 г гидрата Fe(NO.Ja и 85 г свеже-нарезанного натрия. Смесг* перемепгивают до тех пор, пока весь натрий не превратится в NaNIIa. Затем к J4aNHs прибавляют в течение 30 мин 134 г 2-хлор-бутен-2-ола-4 и смесь перемешивают в течение ночи. После этого постепенно добавляют 148 г тиерцого NH4dl таким образом, чтобы реакция де была слишком бурной. Смесь переносят в металлический сосуд емкостью 5 л и оставляют иа ночь для испарения аммиака. Остаток шзтъ раз экстрагируют 250 мл бфира, затом отгоняют эфир и перегоняют полученный остаток к вакууме. Выход продукта 66—75 а (75— 85% от теоретического); т. кип. 55° С (8 ям рт. ст.).

Отделенный сложный эфир объединяют с бензольным экстрактом и переливают в колбу 1?лайзена на 250 мл. После отгонки растворителя на водяной бане колбу Клайзена переносят на масляную баню и перегоняют полученный эфир, собирая фракцию, кипящую при 91 — 92°/10 мм рт. ст. (примечание 8).

К эфирному раствору н-пропилмагнийбромида, полученному по описанной выше методике (см. стр. 139) из 25 г бромистого пропила, при охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют из капельной воронки раствор 13 г (16 мл) метилэтилкетона в 20 мл абсолютного эфира (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Реакционную смесь оставляют на 2—3 ч (можно на ночь) и затем выливают в смесь 50 г МШС1 и 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным К2СОз, отгоняют эфир и перегоняют полученный спирт. Выход около 18 г (80% от теоретического); т. кип. 139°С; «g 1,4230.

Эфирный раствор магнийорганических соединений, полученных по реакции Гриньяра из бромистых алкилов при предохранении прибора от доступа влаги, перекачивают струей высушенного азота в чистую сухую колбу. Раствор механически перемешивают и охлаждают холодной водой, Поне'многу прибавляют бромистый аллил в количестве, эквивалентном магнию, содержащемуся в растворе. Реакцию можно считать законченной, когда смесь становится бесцветной. Продолжают перемешивание смеси еще в течение 30 мин. и осторожно нагревают ее до температуры кипения эфира, На следующий день эфирный раствор сливают с осадка ^бромистого магния и подвергают фракционированной перегонке. Если образовавшийся олефин кипит значительно выше, чем эфир, их разделяют перегонкой с дефлегматором. Если температура кипения эфира и образовавшегося олефина незначительно отличаются между собой, дестиллат многократно промывают водой, пока оставшийся маслянистый слой не перестанет уменьшаться, после чего остаток перегоняют. Полученный таким способом иродукг содержит примесь предельных углеводородов. Для очистки олефин превращают к дибромид и затем снова отщепляют галоид действием медяо-цинковон пары в спиртовой среде.

3. Один из методов очистки цианистого бензила заключается в перегонке его с водяным паром после предварительной отгонки из реакционной смеси спирта. При обыкновенном давлении такая перегонка протекает очень медленно. Для того чтобы при загрузке в 500 г хлористого бензила отогнать с обычным холодильником все летучие продукты, требуется от 18 до 20 часов. Дестиллат образует 2 слоя. Слой цианистого бензила отделяют и перегоняют. Полученный таким способом продукт очень чист и не содержит никаких смолистых веществ; после удаления хлористого бензила он имеет практически постоянную точку кипения. Однако такую перегонку с водяным паром едва ли можно рекомендовать при лабораторной работе.

4. Цианистый бензил, полученный согласно описанному способу, кнпптв пределах 5° и вполне пригоден для большинства целей, например для получения фенилуксусной кислоты (стр. 440) или ее эфира (стр. 557). Однако вследствие примеси изонитрила (бензилизоцианида) нитрил обладает неприятным запахом и при хранении часто заметно окрашивается. Дж. Р. Джонсон предложил следующий метод очистки для удаления изонитрила и получения бесцветного, как вода, продукта, который не окрашивается даже при стоянии в течение нескольких месяцев. Перегнанный один раз цианистый бензил энергично взбалтывают в течение 5 мин. с равным объемом теплой (60е) 50%-ной серной кислоты, полученной из 275 мл концентрированной серной кислоты и 500 мл воды. Цианистый бензил отделяют, промывают равным объемом насыщенного раствора бикарбоната натрия, а затем равным объемом полунасыщенного раствора хлористого натрия. После этого продукт сушат и перегоняют в вакууме. Потери при промывке ничтожны.

Круглодоиную колбу иа 100 мл снабжают форштоссом, в который вставляют газоприводную трубку, доходящую до дна колбы, и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (примечание 1), приливают 45 мл абсолютного спирта и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода*; смесь разогревается. Через 10 мин. ее охлаждают до 0е и пропускают хлористый водород при этой температуре до тех пор, пока он не перестанет поглощаться, начнет идти через холодильник н растворится вся кислота. Тогда при перемешивании выливают содержимое колбы на смесь нз 225 г толченого льда и 100 г растертой в порошок кристаллической соды. Быстро отделяют эфнр, промывают его небольшим количеством воды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют (примечание 2).

Примечание 2. Если образовалась эмульсия, не расслаивающаяся в течение 30 — 45 мнн. и затрудняющая отделение слоя днэтилоксалата, то переливают смесь в делительную воронку и повторно (2 — 3 раза) экстрагируют эфиром (по 50 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой и высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира (на водяной бане) перегоняют днэтилозый эфнр щавелевой кислоты.

перемешивании в 12-литровую круглодонную колбу, которая содержит 4500 -мл воды. По охлаждении кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Затем полученный препарат перегоняют (примечание 1) при 148—149° (1 мм). Дестиллат перекристаллизовывают нз этилового спирта и получают 800—900 г почти бесцветного фенантрена с т. пл.

9-Бромфенантрен. В 5-литровую трехгорлую колбу помещают 1 кг (5,6 моля) чистого фенантрена (примечание 2) и растворяют его в 1 л сухого четыреххлористого углерода. Колбу снабжают капельной воронкой емкостью 500 мл, обратным холодильником с выводной трубкой для выделяющегося бромистого водорода, который отводят в вытяжной шкаф, и эффективной механической мешалкой с затвором (примечание 3). Смесь поддерживают при слабом кипении, перемешивая ее, а затем примерно в течение 3 час. прибавляют к ней из капельной воронки 900 г (5,64 моля) брома. После этого реакционную смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение еще около 2 час., в результате чего выделяется большая часть оставшегося бромистого водорода, а затем переносят ее в колбу Клайзена и отгоняют растворитель при давлении 10—30мм. Колбу с остатком снабжают топким капилляром, термометром и 2-литровой перегонной колбой в качестве приемника. Неочищенный 9-бромфенантрен перегоняют (примечание 4) и собирают препарат с т. кип. 177—190° (2 мм). Выход составляет 1300—1 360 г (90—94% теоретич.); т. пл. 54—56 (примечания 5 и 6).

пары эфира и небольшое количество хлористого водорода (примечание 4). После того как весь хлористый ацетил будет прибавлен, реакционную смесь оставляют стоять в течение 1 часа в бане с холодной водой (примечание 5), а затем в течение еще 1 часа при комнатной температуре. После этого смесь нагревают в течение получаса на водяной бане до 40—45°, чтобы завершить процесс. Твердый продукт реакции охлаждают в ледяной воде и разлагают прибавлением охлажденного до 0° раствора 20 г поташа в 250 мл воды при непрерывном охлаждении (примечание 6). Смесь экстрагируют три раза эфиром порциями по 35 мл\ эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и перегоняют ( примечание 7). Из фракции, кипящей при 85—98е, mpem-бутил-ацетат получают дробной перегонкой с помощью эффективной колонки (примечание 8). Выход очищенного вещества составляет 37—45 г (45—55% теоретич.); т. кип. 95—97° (740 мм).

после чего органический слой промывают 200 мл воды. Водный слой присоединяют к раствору двууглекислого натрия и все вместе экстрагируют 400 мл эфира. Соединенные вместе эфирные растворы сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют на паровой бане; затем избыток этилового эфира бензойной кислоты и ацето-уксусного эфира (примечание 3) отгоняют при пониженном давлении, пользуясь дефлегматором высотой 15 см. Этиловый эфир бензоилуксусной кислоты перегоняют (примечание 3) при 101 —106° (1 мм) [130—135° (Змм)]. Выход сложного эфира, кипящего в пределах 5°, составляет 190—210 г (50—55% теоретич., считая на ацетоуксусный эфир).

Дестиллат экстрагируют 5 раз бензолом порциями по 50 мл, бензольный раствор тщательно сушат измельченным в порошок едким натром и перегоняют (примечание 5). Большая часть амина переходит при 184—186°, однако для большинства целей достаточно чистой является более широкая фракция 180—190° (примечание 6). Выход этой фракции составляет 80—88 г. Если соединить вместе головную бензольную фракцию и остаток от перегонки, экстрагировать их разбавленной кислотой и выделить вновь амин так, как это указано выше, можно получить еще 10—12 г продукта (примечание 7), так что суммарный выход составляет 90—100 г (60—66% теоретич., считая на взятый в реакцию ацетофенон; примечание 8).

комнатной температуры и прибавляют 375 г колотого льда. После тщательного взбалтывания отделяют бензольный слой, содержащий этиловый эфир бензоилацетоуксусной кислоты, промывают его 75 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия, сушат сернокислым натрием и перегоняют (примечание 2). Остаток перегоняют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором высотой 50 см. После небольшого головного погона, содержащего хлористый бензоил, собирают фракцию с т. кип. 142—14876 мм или при 177—181°/20 мм. Выход 223—263 г (63— 75% теоретич.).

Б. Омыление этилового эфира бензоилацетоуксусной кислоты. В конической колбе емкостью 500 мл растворяют 32 г (0,6 мол.) хлористого аммония в 150 мл (8,3 мол.) воды и добавляют 10 мл (0,15 мол.) аммиака (уд. в. 0,9), Раствор нагревают до 42°, быстро добавляют 58,5 г (0,25 мол.) этилового эфира бензоилацетоуксусной кислоты, температура которого 20°, и смесь взбалтывают (примечание 3). Колбу ставят в водяную баню, нагретую до 42° точно на 10 мин., после чего ее быстро охлаждают, погрузив в баню со льдом. Раствор дважды извлекают эфиром порциями по 100 мл и эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме; выход этилового эфира бензоил-уксусной кислоты с т. кип. 132—137°/4 мм или 165—169°/20 мм составляет 37,0—37,5 г (77—78% теоретич.).

Этот остаток переносят в 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и делительной воронкой, и обрабатывают при перемешивании раствором, полученным растворением 186 г технического или 170 г (4,25 мол.) химически чистого едкого натра приблизительно в 300 мл воды. По окончании приливания раствора едкого натра при постоянном размешивании в течение часа прибавляют 235 г (1,67 мол.) хлористого бензоила, все время охлаждая колбу холодной водой. По окончании этого прибавления реакционную смесь охлаждают; затем амид отделяют (примечание 5), промывают небольшим количеством воды (примечание 6) и перегоняют (примечание 7) в вакууме. Продукт кипит при 180—184°/20 мм, 191—194°/27 мм, 240—244°/130 мм; вес продукта: 240—250 г (77—81% теоретич.).

В литровой специальной колбе Клайзена с широкой (примечание 1) отводной трубкой длиной в 20—25 см и двумя термометрами (из которых один доходит до дна колбы, а шарик другого находится чуть ниже отводной трубки) нагревают 500 г (2,34 мол.) фенилового эфира салициловой кислоты. Когда температура жидкости поднимается до 275—285°, начинает отгоняться фенол. Нагревание регулируют таким образом, чтобы температура паров была все время ниже 170° (примечание 2) и ни в коем случае не поднималась выше 175°. При этом фенол отгоняется со скоростью 5—10 капель в минуту. Температура жидкости постепенно повышается (примечание 3) и через 6—7 час. достигает 350—355°. К этому моменту отгонка фенола практически прекращается. Вес дестиллата: 220—225 г. После этого меняют приемник, вынимают термометр из жидкости (примечание 4) и содержимое колбы как можно скорее перегоняют (примечание 5). Нагревание продолжают до тех пор, пока смолистый остаток не начнет пениться; к концу перегонки пары имеют

Промысловых установках Пользуясь дефлегматором Пользуются следующим Поляризационного микроскопа Полярными функциональными Полярного компонента Полярность растворителя Полиэфиры полиамиды Полиэфиры содержащие