Термины, связанные с цементом. Промывают этилацетатом

Главная --> Справочник терминов

Промывают этилацетатом 2-Бромциклогексиловый эфир бензойной кислоты [22]. К, суспензии 11 г серебряной соли бензойной кислоты и 75 мл четы-реххлористого углерода, охлажденной до —10°, прибавляют половинные количестиа растворен 7,3 г брома н 18 мм четырех-хлористого углерода и 3,8 г циклогексепа и 15 мл того же растворителя. Через 10—15 мин. прибавляют оставшееся количество растноров брома и циклогексена, Выпаиший осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Соединенные фильтраты промывают сначала разбавленным водным раствором едкого натра, чтобы удалить остатки бензойной кислоты, а затем подои. Раствор иысушивают над хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизонывают из нетролейного эфира. Полученный препарат (42%) плавится при 64—64,5°.

После этого жидкость отделяют декантацией от осушителя, который затем промывают четыреххлористым углеродом (50 мл). Этот раствор присоединяют к основному раствору, после чего к последнему прибавляют 2 г гидрохинона. Затем раствор перегоняют из колбы Клайзена при таком давлении, чтобы температур а перегонки была равна примерно 30°. Когда большая часть растворителя будет отогнана и отброшена, остаток перегоняют как можно быстрее, продолжая эту операцию до тех пор, пока температура не достигнет 90° при давлении 5 мм. В результате вторичной перегонки из колбы Клайзена с коротким елочным дефлегматором получают бесцветную жидкость. Выход составляет 55—65 г (54—64% теоретич.) (примечание 8); т. кип. 96—98° (20 мм); п$ 1,4619 (примечание 9).

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, трубкой для подачи азота и обратным холодильником, помещают 40 г (0,408 моля) гептена-2, 48,1 г (0,272 моля) Ы-бромсукцинимида, 0,2 г перекиси бензоила и 250 мл четырех-хлористого углерода (примечание 1). Реакционную смесь перемешивают и кипятят в атмосфере азота в течение 2 час. (примечание 2). Сукцинимид отфильтровывают с отсасыванием, дважды промывают четыреххлористым углеродом порциями по 15 мл и промывную жидкость присоединяют к фильтрату (примечание 3). Раствор препарата в четыреххлористом углероде переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, видоизмененную таким образом, что горло колбы, через которое отходят пары, представляет собою ректификационную колонку высотой 300 мм и диаметром 25 мм с насадкой из одновитковых стеклянных спиралей. Капиллярную трубку присоединяют к источнику азота и четыреххлористый углерод отгоняют при 36—387190 мм (примечание 4).

Синтез нитроэфира $-(4-нитрофенил)этилового спирта. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 330 мл охлажденной до минус 30° азотной кислоты и медленно при хорошем перемешивании прикапывают 50 мл (J-фенилэтилового спирта. Прибавление р-феиилзтилового спирта ведут так, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше минус 5°, По окончании прикапывания содержимое реактора еще перемешивают один час при температуре ниже 0°. Затем выливают в десятикратное количество воды со льдом и образовавшиеся кристаллы нитроэфира 3-(4-нитрофеиил)этилового спирта отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Масло (2- и 3-изомеры) отделяют от воды на делительной воронке, водный слой обрабатывают эфиром, соединенные эфирные вытяжки и масло сушат прокаленным сульфатом натрия.

В трехгорлую колбу помещают 93 г (1 М) 2-метилпиридина, 200 г соды и 500 мл четыреххлористого углерода (см. примечание 1). При постоянном перемешивании через реакционную смесь пропускают ток хлора в течение 12 часов при температуре 60—70". К охлажденной до комнатной температуры смеси при сильном перемешивании прибавляют 700— 800 мл воды и прибавлением 2 н. раствора едкого натра доводят рН раствора до 8—9. Затем органический слой отделяют, а водный слой промывают четыреххлористым углеродом дважды по 100 мл. 12S

1. Димерный трихлорфосфазофенил. Суспендируют в 100 мл четыреххлористого углерода, 32,4 г .(0,25 Щ солянокислого анилина, прибавляют 52,1 г (0,25 М) пятихлористого фосфора и кипятят смесь с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода. После охлаждения димерный трихлорфосфазофенил отсасывают (см. примечание 2), промывают четыреххлористым углеродом и сушат в вакууме.

2. Димерный трихлорфосфазо-о-толил. Реакцию проводят, как описано выше: После окончания выделения хлористого водорода получается прозрачный раствор, который фильтруют и оставляют, на ночь. Выпавший осадок димерного трн-хлорфосфазо-о-толила отсасывают, промывают четыреххлористым углеродом и сушат в вакууме. ' Выход равен 77% от теоретического; т. пл. 124—126°.

3. Димерный трихлорфосфазо-м-толил. Реакцию проводят, как описано выше. После окончания выделения хлористого водорода часть продукта реакции находится в растворе, а часть — в осадке. Через 6—8 часов димерный трихлорфосфазо-м-толил полностью выкристаллизовывается. Осадок отсасывают, промывают четыреххлористым углеродом и сушат в вакууме.

2. Цйанурхлорид обычно содержит некоторое количество циануровой кислоты и перед реакцией должен быть псрскристаллизовап. Для этого 75 г цианурхлорида растворяют при 40—50° в 600 мл четыреххлористо-го углерода, отфильтровывают от нерастворившейся циануровой кислоты (фильтр № 4), осадок на фильтре промывают четыреххлористым углеродом (2 раза по 25 мл), фильтрат упаривают до объема около 150 мл. затем охлаждают и выпавшие кристаллы отфильтровывают. Выход 58,8.'. Из маточника после упаривания выделяют дополнительно 5 г. Суммарный выход 63,8 г (85,0%). Перекристаллизованный цианурхлорид можно хранить в эксикаторе над пятиокисью фосфора до 6 месяцев.

натра в 1 мл воды и немного животного угля, кипятят до тех пор, пока не исчезнет запах аммиака, и отфильтровывают. К раствору в колбочке, имеющему объем около 5 мл, при охлаждении водой добавляют холодный раствор 0,8 г едкого натра в 2 мл воды, а затем, при встряхивании, хлористый бензоил. Массу некоторое время еще встряхивают и добавляют 1,25 мл концентрированной соляной кислоты. Выделившийся осадок после охлаждения отделяют центрифугированием и высушивают. Его нагревают с 3 мл четыреххлористого углерода, затем охлаждают, центрифугируют и промывают четыреххлористым углеродом. Для очистки гиппу-ровую кислоту растворяют приблизительно в 20 мл кипящей воды и центрифугируют. Раствор декантируют и оставляют для кристаллизации. Т. пл. 183°.

Перхлорат октагидроксантилия. В конической колбе на 500см3 смешивают 10 мл циклогексанона, 80 мл этилортоформиата .и 12 мл 70%-ной НСЮ4 (по каплям). Через '2—3 мин разогревшаяся смесь окрашивается в темно-зеленый цвет, после чего прибавляют еще 10 мл циклогексанона и смесь перемешивают 5—10 мин. iK остывшему раствору темно-красного цвета прибавляют 250 мл абсолютного эфира и.оставляют на 2—3 ч в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают этилацетатом, затем эфиром. 'Выход продукта 10 г (30%) в виде светло-желтых игл. После кристаллизации из разбавленной (5%) iHClO4 получают бесцветные иглы с т. пл. 163°.

смесь добавляют 12 мл свежеперегнанного ацетофенона и нагревают на водяной бане до начала кипения, затем охлаждают, смешивают с 250 мл эфира и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы светло-желтого цвета отфильтровывают, промывают этилацетатом, затем' эфиром. Выход продукта 11 г (30%). После кристаллизации из воды с углем — бесцветные кристаллы с т. пл. 171°.

и AgCl, остаток на фильтре промывают этилацетатом (2 х 25 мл). Фазы

течение 2 ч, фильтруют, осадок промывают этилацетатом,

В колбу емкостью 5 л, содержащую раствор 1140 г кристаллического сернокислого магния в 2 л воды, постепенно прибавляют (через промежутки 15—20 мин. и при охлаждении между прибавлениями) раствор 600 г цианистого калия в 700 мл воды. После этого тонкой струей при встряхивании и охлаждении прибавляют охлажденную окись этилена. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически встряхивают при продолжающемся охлаждении. Через 15—30 мин. начинается реакция, на что указывает осаждение гидрата окиси магния; с этого момента может оказаться необходимым прибавить в смесь дробленый лсд для регулирования реакции. После этого смесь оставляют стоять в течение 12 час.," а затем нейтрализуют 50-процентной серной кислотой. Выпавшие сульфаты отфильтровывают и промывают этилацетатом. Водный •фильтрат концентрируют упариванием на водяной бане и многократно (7—10 раз) экстрагируют этилацетатом. Экстракты соединяют, этилацетат отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением, получая этиленциангидрин с выходом 85—90%, считая на цианистый калий. Дегидратацию этого вещества проводят нагреванием порций 50—100 г с порошкообразным оловом (10 весовых процентов). Порошкообразное олово получают обработкой концентрированного водного раствора двухлористого олова цинковой пылью. Осадок обрабатывают уксусной кислотой для растворения непрореагировавшего цинка, отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Дегидратацию проводят одновременно с отгонкой воды. Выход акрилонитрила достигает 75—85%. Для получения чистого продукта сырое вещество сушат над едким кали и перегоняют повторно.

перемешивают несколько минут. Эмульсию отфильтровывают от и AgCl, остаток на фильтре промывают этилацетатом (2 х 25 мл), фд разделяют, водную фазу несколько раз экстрагируют SO мл этилапетат объединенные органические фазы промывают водой (4 х 100 мл) иц^ сушивают над Na2SO4. Растворитель отгоняет в вакууме, а остащ, перекристаллнзовывают из этанола, получая 5,40 г (84%) инданилвц& вого красителя в виде темно-снних с зеленым блеском кристаллов с t пл. 167-168°С (контроль по ТСХ: силикагель, СН2С12).

Суспензию 6 г азида 3 с 2 мл никеля Реиея в 600 мл этилацетата перемешивают в течение 15 ч при 20 °С при пропускании водорода. Катализатор отфильтровывают через слой целита и тщательно промывают этилацетатом, в органический раствор пропускают сухой хлористый водород в течение 30— 40 мин. Выпавший прн этом твердый продукт отфильтровывают и высушивают. Получают 4,2 г 4, который без очистки используют в дальнейших синтезах.

кисляют лимонной кислотой, зкстрагируют этилацетатом (2x15 мл). Сое-] линейные вытяжки промывают наонщеиным раотвором хлориотого натрия, I сушат сульфатом магния, и зтилацетат удаляют на роторном иопарителе.1 Остаток кристаллизуют из подходящего растворителя или выделяют а виде дициклогексиламмонийной соли. t

Раствор 2,23 г (40 ммоль) js -бензинового эфира /-аопарагино-вой кислоты в смеси 30 мл диоксан - вода (2:1) и 40 мл 4 н. ЛаОН размешивают и охлаждают до 0 °С, а затем прибавляют 2,4 г (И ммоль) ди-трет-бутшпгарокарбоната и реакционную смесь размешивают 30 мин 1 при комнатной температуре. Диоксан упаривают в вакууме, водный рао-j твор охлаждают, прибавляют зтилацетат, а затем подкисляют Л н. рао- твором бисульфата калия до рН 2-3. Водную фазу отделяют и промывают этилацетатом. Соединенные вытяжки сушат оульфатом магния, зтилаце- • тат отгоняют на роторном испарителе, а оставшийся продукт кристаллизуют из смоси этилацотат - петролейный эфир. Выход 8 г (83 %), т.пл. lOO-Wt °С.

К раствору Л,5 г КНС03 в 40 мл воды прибавляют 2,2 г (ТО ммоль] (У-нитро- I -аргинина, затем добавляют 40 мл ДМФА и 2,7 г ди-трет-бутшгоирокарбоната и реакционную омеоь размешивают 2 ч при комнатной температуре. Пооле окончания реакции избыток ди-трвт-бутилпиро-карбоната экстрагируют эфиром, а водную фазу подкисляют лимонной кислотой до рН 3,0; продукт зкстрагируют этилацетатом (один раз .30 мл и дважды по 45 мл). Органическую фазу промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат оульфатом магния и этилацетат упаривают на роторном испарителе. Остаток раотирают о эфиром, а об-разовавшийся аморфный продукт отфильтровывают и сушат. Выход 2,7 г (85 %), т.пл. 449-120 °С, fcjj'** -6,0° (о=2, ДОЛ).

удаляют фильтрованием и промывают этилацетатом. После испарения соединенных вместе эфирного раствора и использованного для промывания этилацетата остается 466 мг кристаллического остатка. После хроматографического разделения этого остатка на промытой кислотой окиси алюминия из лигроинового элюата выделяют небольшую фракцию (26 мг) вещества неизвестного строения, т. пл. 125—140°. Фракция II (158 мг), элюированная смесями бензола с лигроином (1:4) и (1:3), представляет собой 3(3-ацетокси-17(3-бензоилоксиандро-

Получения ацетиленовых Получения альдегидов Получения аллилового Получения ангидридов Получения бензойного Параметрами элементарной Получения бутилкаучука Получения диэтилового Получения дополнительного