|
|
|
Главная --> Справочник терминов Перегонка кристаллизация смлш-о-Фталоипхлорид [1044] (из фталевого ангидрида и SOCI^). В трех-горлой колбе с обратным холодильником нагревают до 220Р С при перемешивании 300 г фталевого ангидрида с 1,5 я безводного ZnCl2. Затем в течение 10 ч приливают по каплям 241 з ЗОС1Й с таким расчетом, чтобы температура не опускалась ниже 220° С, и в заключенно перегоняют реакционную смесь при сильно пониженном давлении. При 119 — 122е С (4,5 мм рт. ст.) отбирают 380 г дистиллята. Из него при охлаждении выкристаллизовывается 22 е фталевого ангидрида, который отфильтровывают. Фильтрат представляет собой фтапоилхлорид 94%-ной чистоты (определение по хлору), и следовательно, достаточно чистый для разнообразного использования. Сыось ЭДО з якда и 500 з концелтртгровэнной II2S04 охлаждают до. 0° С. Г> 1 m луче«п iJ.it раствор при энергичной перрчглгиванпи вносят 500 мл р-амилвна, порпмешивйгат еще несколько часов п затем отделяют водный слой от пепро-]1еагчгровавшо1-о ашьичтй. Водный слой иылгаают на 2 кг льда и осторожно нейтрализуют концентрированным раствором 720 s IVaOIT. Затем перегоняют реакционную смесь до прекращения выделения амилового спирта из. пробы кондопсата ПУЦ действием КаСОл- Из дистиллята с помощью карбоната калия выделяют спирт и сушат его пад КаСОа. Перегонкой получают чистый т,ргт-ами-.'juuuti снлрт; т. кип. 103J С; выход около 90% от теоретического. 1-Бром-2-нетилприпЁн-1. Б трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, нагревают без доступа влаги 47 s (0,225 моль) этилдициклогексиламнна до 140° С н быстро прибавляют по каплям 32,3 г (0,15 моль} 1,2-днброн-2-метшшропана. Через 5,5 ч к колбе присоединяют короткую колонку Вигре и при энергичном перемет икании перегоняют реакционную массу, в реаультате чего получают 15,5 « дистиллята (температура бани 140 С). При перегонке с водяным паром остатка, разбавленного 50 мл воды, выделяют еще около 1 s масла, которое объединяют с основным количеством и перегоняют еще раз. Выход продукта 5 5 г (41% от теоретического); т. кип. 91° С; п^ 1,4623. перегоняют реакционную смесь с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). дильник широкой трубкой с двумя последовательно стоящими коническими колбами на 500 мл, погруженными в охладительную смесь (лсд с солью). Отводная трубка последней колбы выводится в хороший вытяжной шкаф или соединяется с поглотительной склянкой, наполненной смесью льда и соды, раствором соды или суспензией фтористого натрия для 'Поглощения больших количеств выделяющегося трехфторисгого бора; выходная трубка поглотительной склянки также должна быть выведена под тягу. Соль осторожно нагревают на голом пламени вблизи ее поверхности до начала разложения, которое становится заметным по выделению белых паров, после чего горелку отставляют. Слабое нагревание продолжают только в случае необходимости для того, чтобы поддерживать разложение; в конце реакции колбу сильно нагревают до прекращения выделения ларов. Фтортолуол может быть полностью удален из реакционной колбы при дальнейшем нагревании и включении небольшого вакуума; весьма удобен также и другой способ, по которому весь стоптавшийся фторто-луол возвращают п реакционную колбу, добавляют в нее воды для растворения трсхфтор истого бора и фтористого водорода и перегоняют реакционную смесь с .паром. Полученный приведенными .способами фтортолуол разбавляют 150 мл эфира, промывают сначала разбавленным раствором едкого натра, затем водом и сушат над хлористым кальцием. После удаления эфира вещество перегоняется при 114—115°; выход 19 г (89%). перегоняют реакционную смесь с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дистиллята с концентрированным раствором едкого натра не перестанет мутнеть. К дистилляту добавляют хлористый натрий (20 г соли на каждые 100 мл дистиллята) и встряхивают до тех пор, пока почти весь хлористый натрий не растворится. (Хлористый натрий необходим для более полного выделения толуидинов из водного раствора.) По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дистиллята с концентрированным раствором едкого натра не перестанет мутнеть. К дистилляту добавляют хлористый натрий (20 г соли на каждые 100 мл дистиллята) и встряхивают до тех пор, пока почти весь хлористый натрий не растворится. (Хлористый натрий необходим для более полного выделения толуидинов из водного раствора.) В ампулу емкостью 25 мл помещают 5,2 (0,12 моль) ацетальде-гйда. При охлаждении доч—78 °С ампулу вакуумируют и конденсируют в нее 6 г (0,11 моль) дифторамина (примечания 1, 2). Охлаждение снимают. После того как реакционная смесь примет комнатную температуру, ампулу продувают азотом и перегоняют реакционную массу в вакууме в токе азота (примечание 3). Выход 1-(дифтора1Мино) этанол а 9 г (82%); т. кип. 52—65 °С при 150 мм рт. ст. По окончании реакции в смесь осторожно вносят 3 г углекислого натрия для нейтрализации и выделения толуидинов из их солей. Собирают прибор для перегонки с водяным паром и перегоняют реакционную смесь до тех пор, пока проба дистиллата с концентрированным раствором едкого натра не перестанет мутнеть. К дистиллату добавляют хлористый натрий (20 г соли на каждые 100 мл дисталлата) и встряхивают до тех пор, пока почти весь хлористый натрий не растворится. В большинстве курсов органической химии для сельскохозяйственных и некоторых биологических специальностей (общим объемом около 100 ч), как правило, половина времени отводится на лекции, четверть — на семинары и четверть — на практикумы. При таких объемах курсов очень трудно, да и нецелесообразно вводить в практикум синтетические задачи. Поэтому в настоящем практикуме наряду с приемами работ по органической химии (перегонка, кристаллизация, различные виды хроматографии, определение физико-химических констант и т. д.) предусмотрены лишь качественные реакции на элементы, входящие в состав органических веществ, и на основные функциональные группы. Такая аналитическая направленность кажется разумной и в связи с тем, что студенты упомянутых специальностей в последующей работе будут, как правило, сталкиваться в основном больше всего с идентификацией органических веществ. Учитывая различия в физических свойствах цис-транс-изоые-ров, их смеси можно разделять, используя такие методы, как перегонка, кристаллизация, различные виды хроматографии. Эти операции ничем не отличаются от обычных операций по разделению смесей органических веществ, потому рассматривать подробнее их нет необходимости. Большего внимания заслуживают реакции образования двойной связи, в которых предпочтительно образуется определенный стереоизомер. Этими реакциями являются прежде всего гидрирование ацетиленовых углеводородов, реакции отщепления с образованием двойной связи. Перегонку с водяным паром применяют в тех случаях, когда по ка-. ким-либо причинам неприменимы другие способы очистки вещества (обычная перегонка, кристаллизация или 'экстракция), причем это вещество должно, разумеется, обладать свойством отгоняться с водяным паром. 27 28 Диэтиланилин Глиции (аминоуксус-ная кислота) 10 6 9 9 Перегонка Перегонка, кристаллизация ич метанола ная перегонка, кристаллизация или экстракция), причем это вещество Исследовательский проект Af» 6 Американского нефтяного института начал свою деятельность в 1927 г. с целью изучения углеводородов нефти [1580]. Для разделения углеводородов применялись следующие физические методы: фракционированная перегонка, кристаллизация, экстрагирование и адсорбция. Использовались различные виды перегонок: обычная, при пониженном давлении и азеотропная. Обычная перегонка служила первой ступенью очистки. Этим методом в отсутствие азеотропных смесей можно удалить все примеси, за исключением очень близко кипящих. Поэтому проектировщик должен быть хорошо знаком с основами расчета абсорберов, адсорбционных установок и реакторов. Кроме того, в схеме процесса очистки могут встретиться такие технологические процессы, как перегонка, кристаллизация и фильтрация. Основные принципы проектирования аппаратуры для различных технологических процессов подробно освещены в технической литературе, но в ней не всегда имеются необходимые данные по применению этих принципов для особых случаев. При промышленном использовании ряда процессов очистки газа часто возникают непредвиденные осложнения: коррозия, побочные реакции, вспенивание, потеря активности катализатора и т. п. Поэтому фактические показатели работы промышленных (или опытных) установок являются ценным дополнением для теоретических расчетов. Вследствие этого в последующих главах в описание процессов включены также расчетные и эксплуатационные показатели. Перед описанием конкретных способов очистки ниже кратко рассматриваются три основных процесса очистки газа. перегонка, кристаллизация, возгонка (сублимация), перегонка с водяным паром, хроматография. Общие правила работы. Сжатые газы. Растворители, Перегонка. Кристаллизация. Возгонка.  Промысловой обработки Полярными веществами Полярному растворителю Полезными свойствами Перегоняемой жидкостью Полиэфиров полиамидов Полиэтилена полученные Полиэтилен получаемый Перегоняют непосредственно |
- |
Навигация