Главная --> Справочник терминов


Перегонка продолжается Перегонка применяется» для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не^менее 80°.. С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучйд или трудно летучих примесей.

Перегонка применяется: для удаления растворителей; для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения; для очистки от примесей.

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение возможно при условии,что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет не менее 80 °С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучих или трудно летучих примесей.

Перегонка применяется для разделения смесей на отдельные компоненты. При этом можно рассматривать в отдельности два процесса: переведение жидкости в состояние пара и конденсацию пара в другой части

Молекулярная перегонка применяется для очистки и разделени: тех высокомолекулярных соединений (очень чувствительных к действии высоких температур), для которых нельзя применить никакого другого метода перегонки. Этот метод позволяет достигнуть значительного сни жения температуры перегонки, в некоторых случаях на 200 — 300°.

Обычная перегонка применяется в практике прежде всего для отделения жидкостей от твердых тел, а также для грубого разделения смесей жидкостей.

Закономерности испарения смеси жидких веществ, смешивающихся друг с другом во всех отношениях, имеют важное значение как для лабораторной, так и заводской практики. На таком испарении основываются «дробная» или «фракцио> нированная» перегонка, целью которой является выделение в чистом виде компонентов гомогенной смеси двух или большего числа жидких веществ, обладающих различными температурами кипения. Это достигается путем систематического последовательного испарения и систематического конденсирования получающегося пара. Такая перегонка применяется к первому классу указанных выше смесей.

Дробная (или фракционная) перегонка применяется для выделения в чистом виде компонентов смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения и не образующих друг с другом азеотропных смесей.

Перегонка применяется: для

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры

пилата алюминия в 100 мл изопропилового спирта перегоняют со скоростью 10 капель в 1 мин. Перегонка продолжается около 6 час.; во время перегонки к реакционной смеси прибавляют 75 мл изопропилового спирта. Избыток изопропилового спирта отгоняют под уменьшенным давлением, а оставшееся масло выливают в раствор 35 мл концентрированной соляной кислоты в 175 мл воды. Органический слой разбавляют эфиром и сушат. Масло коричневого цвета, остающееся после отгонки эфира, кристаллизуется при охлаждении льдом. Перекристаллизацией из петролейного эфира получают 14 г бесцветного 4-метилмеркаптофенилметилкарбинола с т. пл. 38—40°, выход равен 83% от теорет. [159].

Полученный раствор переносят в 3-литровую колбу, снабженную 80-сантиметровым дефлегматором, и на водяной бане отгоняют избыток СНС13 и большую часть спирта. Дистиллят собирают в 2-литровую колбу для отсасывания с хлоркальциевой трубкой. Эта перегонка продолжается от 5 до 6 ч, причем полу-чаетс'я около 2000 г смеси, которую можно применять при повторных синтезах. Жидкость в перегонной колбе декантируют

После того, как добавлена вся азотная кислота, колбу с реакционной смесью вынимают из охлаждающего раствора и оставляют ее стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Затем колбу нагревают при взбалтывании до 50° на водяной бане (примечание 3) и поддерживают эту температуру в течение 10 мин. Смесь охлаждают и медленно выливают в 800 мл ледяной воды при энергичном перемешивании. Затем добавляют около 40 г хлористого натрия, водный слой декантируют и экстрагируют 200—250 мл эфира. Эфирную вытяжку добавляют к оставшемуся нитромезитилену и эфирный раствор промывают 3 или 4 порциями по 30 мл 10—15%-ного раствора едкого натра до тех пор, пока водная вытяжка не станет явно щелочной. Эфир отгоняют, пользуясь водяной баней, а к остатку приливают около 150 мл 10%-ного раствора едкого натра и подвергают его перегонке с водяным паром. Перегонку с водяным паром продолжают до тех пор, пока взятая проба дестиллата не станет прозрачной и не будет содержать масляных капель. Перегонка продолжается около 3 час., причем собирается около 1,5 л дестиллата. Нитромезитилен собирается на дне сосуда. Воду декантируют через бумажный фильтр, а остаток растворяют в 30 мл эфира. Бумажный фильтр, если на нем собрались твердые частицы, промывают 10 мл эфира, оба раствора соединяют вместе и помещают в перегонную колбу на 150 мл, присоединенную к приемнику с водяным охлаждением. После отгонки эфира на водяной бане желтый остаток перегоняют на голом огне. Почти весь продукт переходит в пределах 243—250° и по охлаждении затвердевает,, причем остаток составляет 0,5—1,5 г. Вес полученного желтого кристаллического продукта — 47 г. Для очистки его растворяют в 25 мл продажного метилового спирта и при помешивании охлаждают смесью льда и соли. Кристаллы отсасывают через маленькую бюхнеровскую воронку и дважды промывают холодным метиловым спиртом порциями по 5 мл. Из промывной жидкости с помощью той же методики выделяют б—8 г сырого продукта с т. кип. 243—249°, который при перекристаллизации дает 4 г чистого нитромезитилена. Чистый нитромезитилен светложелтого цвета, плавится при 43—44°. Выход 41—42 г (74—76% теоретич.).

3. Иногда, если перегонка продолжается слишком долго, солянокислая соль амина сбивается в твердую красную массу. В этом случае продукт можно очистить кристаллизацией из 15%-ной соляной кислоты. Даже очень темноокрашенная соль дает бесцветный амин.

Колбу закрывают пробкой с одним отверстием, в которое вставлена фракционная колонка длиною в 90 см, соединенная с холодильником и приемником. Холодильником служит стеклянная трубка длиною в 150—200 см. Смес^ нагревают до слабого кипения, дальнейший лагрев регулируют с расчетом получения около 180 мл погона в 1 час. Такая перегонка продолжается в течение 8—10 час. (пока температура в верхней части колонки не достигнет 110°). Объем ,дестиллата, состоящего из водной уксусной кислоты, достигает 1400—1500 мл. Затем меняют приемник, постепенно усиливают •нагревание и продолжают перегонку до тех пор, пока температура в колонке не поднимется до 140°. Объем дестиллата, ^представляющего собой почти чистую уксусную кислоту, которую можно применить при повторении синтеза, составляет 500— 700 мл.

•окись мезитила перегоняют с дефлегматором Глинского; таким образом получают еще некоторое количество ацетона и небольшую .промежуточную фракцию (85—126°), которую лучше всего отбросить. Чистая окись мезитила перегоняется между 126 и 130°; ее добавляют к главной массе ранее полученной чистой окиси мезитила. Первая полная перегонка продолжается около 5 час.; повторная перегонка основной фракции отнимает около 1 часа'. Выход «оставляет 650 г (65% теоретич., считая на все взятое количество .диацетонового спирта; примечание 4). Около 300 г ацетона получается обратно (примечание 3).

ционную смесь нагревают на масляной бане до 130—140° (термометр в масле). Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшой остаток и не появится запах сернистого газа. К концу перегонки температуру бани можно повысить до 150°. Приемник непрерывно охлаждают (примечание 2) в течение всей перегонки; перегонка продолжается 5—6 час. (примечание 3).

Полученный раствор переносят в 3-литровую колбу, снабженную дефлегматором длиною 80 см (примечание 4), и на' водяной бане отгоняют избыток хлороформа и большую часть спирта. Дестиллат собирают в 2-литровую колбу для отсасывания, защищенную от проникновения влаги хлоркальциевой трубкой. Эта перегонка продолжается от 5 до 6 час,, причем получается около 2000 г смеси хлороформа со спиртом, которую применяют при повторении синтеза (примечание 3), В колбе остается загрязненный ортомуравьп-пый эфир; декантацией его отделяют от небольшого количества выделившейся соли, переносят в колбу Клдйзена с дефлегматором длиною 30 см (примечание 5) и перегоняют при атмосферном давлении. Фракцию, кипящую ниже 85°, отбрасывают. Фракция 85—14ГГ весит около 100 г и содержит приблизительно четверть всего количества ортоэфира; ее можно подвергнуть дробной перегонке, ко еще лучше присоединить к неперегнанному эфиру при повторении синтеза, Ортомуравьиный эфир собирают при 140—146°; он весит 120—140 г (27—31% теоретич.). Высококипящих продуктов при перегонке практически не получается. После вторичной перегонки получается эфир, почти целиком выкипающий в пределах двух градусов.

Выравнивание температур бражки в пределах емкости (Ж) осуществляется мешалкой (К), выход избыточных паров из трубопровода (В) — через изогнутую трубку (Л), являющуюся предохранительной. По окончании перегонки, конец которой определяют по крепости водно-спиртового раствора, вытекающего из миниатюрного холодильника (М), подключаемого периодически через кран (У), барду из куба сливают через трубку (Н) с краном. Чтобы остатки барды не смогли подгореть, что возможно в случае проведения непрерывного процесса, в куб через трубки (О и С) и кран (П) приливают незначительное количество воды из бака (Е). После этого через трубы (Р) и (Т) с кранами перегонный куб заполняют ранее подогретой бражкой и конденсатом из ректификатора. Закончив заполнение перегонного куба подогретой бражкой, емкость (Ж) заполняют новой порцией бражки и перегонка продолжается. Заполнение подогревателя производится через постоянно открытую трубу (Ф), являющуюся одновременно и предохранительной.

3. Иногда, если перегонка продолжается слишком долго, соляно-

1 час. Такая перегонка продолжается в течение 8—10 час. (пока




Плавления кристаллического Полиэфирных пластификаторов Полиэтилена полипропилена Полиэтилен полипропилен Полиэтилен представляет Полиамиды полиэфиры Полиамидов полиэфиров Полициклических ароматических Полидисперсных полимеров

-
Яндекс.Метрика