Главная --> Справочник терминов


Перегонка ректификация [5,р1-Димешлакриловая кислота [65]. Фаворский к 35 г днбромквтона при охлаждения и перемешивании добавлял раствор 26 г КОН в 60 мл безводного этилового спирта (3 яолъ КОН на 1 моль кегона). Тотчас же исчезал запах кетопа и жидкость окрашивалась в оранжевый цвет. Перегонка реакционной массы давала дво фракции (всего около 10 г) с т. кип. 103—105 (170 жх рт. ст.) и 147—150" С (170 мм рт. ст.). Первая фракция являлась метиловым эфиром р.р-димегилакрнловой кислоты, более высококипящая фракция затвердевала в кристаллы и была идентифИцировааа как р\В-диметилакриловая кислота (т. пл. 70° С).

Если образующийся в результате реакции кетон не летуч с водяным паром, а для окисления был применен циклогексанон в толуолыюм растворе, то желательна предварительная перегонка реакционной смеси с водяным паром. Такая обработка удобна также п случае использования ацетона, поскольку продукты конденсации последнего в значительной мере удаляются при перегонке с водяным паром. При получении очень неустойчивых соединений, как, например, ацетатов кетолов, перед перегонкой с водяным паром к реакционной смеси следует добавить небольшое количество уксусной кислоты для нейтрализации раствора. Иногда перегонке с водяным паром может предшествовать гидролиз и удаление соединений алюминия (см. ниже).

1. Можно применять также и уксусную кислоту, по она реагирует значительно медленнее и не так полно; кроме того, фракционированная перегонка реакционной смеси в этом случае более затруднительна. Лучше всего использовать чистую муравьиную кислоту (98-100%-ную).

4. Если при перегонке начать собирать препарат слишком рано, то он быстро темнеет и при стоянии частично становится жидким. Рекомендуется начинать отбирать препарат только после того, как небольшая проба дсстиллата, взятая отдельно, при охлаждении превратится в кристаллическую массу. Препарат, собранный таким образом, все же медленно темнеет, но остается твердым при хранении в течение 2 месяцев. Первоначальная перегонка реакционной смеси на колонке высотой ЬОсм не увеличивает стабильности препарата при хранении, но образец, повторно перегнанный из колбы Клайзена, оставался почти бесцветным даже при хранении в течение б месяцев. При хранении все образцы сильно пахнут уксусной кислотой.

4. Если при перегонке начать собирать препарат слишком рано, то он быстро темнеет и при стоянии частично становится жидким. Рекомендуется начинать отбирать препарат только после того, как небольшая проба дсстиллата, взятая отдельно, при охлаждении превратится в кристаллическую массу. Препарат, собранный таким образом, все же медленно темнеет, но остается твердым при хранении в течение 2 месяцев. Первоначальная перегонка реакционной смеси на колонке высо-Tofi 50 см не увеличивает стабильности препарата при хранении, но образец, повторно перегнанный из колбы Клайзена, оставался почти бесцветным даже при хранении в течение б месяцев. При хранении все образцы сильно пахнут уксусной кислотой.

Димеризация CFC1=CF2. 48 г олефина перемешивали при 200° в течение 8 час. в бомбе из нержавеющей стали. Перегонка реакционной смеси дала 28 г возвращенного; исходного вещества и 16 г сырого димера с т. кип. 47—60° (33% конверсии, 80% выход).

Получение. Это соединение впервые получено с 12%-ным выходом дегидратацией метилборной кислоты, синтезированной из триметилбората и метилмагнийгалогенида [II, Впоследствии Ратке и Браун [21 нашли препаративный метод — реакцию окиси углерода с дибораиом в ТГФ. Перегонка реакционной смеси дает триме-

Получение. Это соединение впервые получено с 12%-ным выходом дегидратацией метилборной кислоты, синтезированной из триметилбората и метилмагнийгалогенида [II, Впоследствии Ратке и Браун [21 нашли препаративный метод — реакцию окиси углерода с дибораиом в ТГФ. Перегонка реакционной смеси дает триме-

Циклоприсоедииение диметилацетилендикарбоксилата к норборнену [48]. Смесь норборнена (10 ммоль), диметилацетилендикарбоксилата (10 ммоль) и бензола (10 мл) нагревают в присутствии >[RuH2(PPh3)4] (0,2 ммоль) в запаянной трубке при 80 СС в течение 24 ч. Перегонка реакционной смеси даег 1,2 г (52%) продукта (27); т. кип. 83—86°С (0,25 мм рт. ст.).

Получение 5,6-дигидро-4#-оксазина-1,3 (85; Х=0) [70а]. Смесь 3-амино-пропанола-1 (1,6 г; 20 ммоль), трег-бутилизоцианида (1,7 г; 20 ммоль) и цианида серебра (0,13 г; 1 ммоль) перемешивают при 90 °С в течение 12 ч в атмосфере азота. Перегонка реакционной смеси дает продукт с выходом 66%.

Введение непредельного радикала в фосфит способствует окислению триалкилфосфита. Триалкилфосфит окисляется без облучения и без введения инициаторов кислородом: при 70—80° С в течение 6 час. (ход процесса контролируется изменением показателя преломления от 1,4560 до 1,4500). Выход триаллилфосфата составляет 83% [54]. Этот метод удобнее, чем синтез триаллилфосфата из алли-лового спирта и хлороксида фосфора [46], при котором реакцию ведут в толуольяом растворе в присутствии пиридина при охлаждении до —35° С, а перегонка реакционной массы сопровождается разложением и нередко приводит к взрыву.

Фракционная перегонка. Ректификация

Термин ректификация является синонимом термина фракционная перегонка; однако многие авторы применяют этот термин в более узком значении, понимая под ним процесс обогащения паров более летучими компонентами, протекающий непосредственно в колонне.

Если разделяемые соединения отличаются по своей летучести незначительно, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторить многократно. При помощи ректификационных колонок многократное повторение можно осуществить в одном сложном процессе (фракционированная перегонка, ректификация, см. разд. А.2.3.3).

Перегонка (Ректификация) азсотроплая (39 ел., 72 ел. с третьим компонентом 09 экстрактивная 69 ел,, 475 Перекиси 34-5 ел., 429, 522, 561, БЕЙ,

Фракционная перегонка. Ректификация

Фракционная перегонка (ректификация). Если две смешивающиеся

Для удаления этих примесей разработаны различные технологические приемы: прямая отгонка при атмосферном давлении, под вакуумом или в присутствии увлекающих агентов (инертного газа, . органического растворителя, острого перегретого водяного пара), фракционная перегонка, ректификация.

Органические реакции в отличие от большинства неорганических обычно протекают по нескольким направлениям и, как правило, не до конца. В результате после завершения реакции реакционная смесь содержит, кроме некоторой части исходных реагентов, еще несколько продуктов реакции. Для выделения целевого продукта приходится "проводить различные операции, такие, как перегонка, ректификация, осаждение (кристаллизация), экстракция, хроматография, сублимация и др. Кратко рассмотрим физические основы этих операций.

3.1. Перегонка и ректификация

2) точная дробная перегонка (ректификация), осуществляемая в одну операцию.

Азеотропная перегонка. Азеотропная перегонка (ректификация) применяется для разделения смеси близкокипящих компонентов смесей, если добавка разделяющего вещества дает с одним из компонентов азеотропную смесь с более низкой температурой кипения, чем у любого из компонентов.




Промывали раствором Полиэтилен терефталата Полиамиды содержащие Полициклические соединения Полициклических соединений Перегоняют получается Поликонденсация протекает Полимерах находящихся Полимерам относятся

-
Яндекс.Метрика