Термины, связанные с цементом. Промывают дистиллированной

Главная --> Справочник терминов

Промывают дистиллированной N-Фенил-N-к-фторфениламин [13]. Смесь 10,9 г (0,037 моля) Г\[-фепил-Гч-(гс-фторфе1тил)бензамида и 30 е едкого кали в 30 мл 1ЮДЫ и 125 мл этанола нагревают при кипении 2 час. Затем добавляют воду и смесь упаривают в вакууме для удаления большей части этанола. Мутную смесь трижды промывают диэтиловым эфиром и экстракты высушивают. По удалении растворителя осталось темно-красное масло, которое перегоняют в вакууме на маленькой колонке Вигре. Продукт получают в виде желтого масла с т. кип. 78--8070,01 мм; закристаллизовывается при охлаждении, т. пл. 33,5—35,5", выход 5,9 г (85%). Поглощение УФ (этанол): ЯмаР(, 241 ммк (плечо, е 3860), 28) ммк (Е 18 GOO). Поглощение ИК (хлороформ): 2,99 мк.

В платиновой чашке нагревают 100 г двуокиси германия до плавления (1200°) и быстро охлаждают на воздухе. Полученную стеклообразную двуокись германия растворяют в 500 мл раствора односернистого аммония (уд. пес 0,9 г/см?). Полученный раствор тиогерманата аммония осторожно при непрерывном перемешивании вливают в 945 мл разбавленной (1:5) серной кислоты. Выпавший осадок дисульфида германия оставляют под раствором на 2 часа, отфильтровывают и отмывают от сульфат-иона сероводородной водой до отрицательной реакции на SO4 (проба с ВаС12). Высушенный на воздухе продукт переносят в аппарат Сокслета и отмывают от серы толуолом. Затем его промывают диэтиловым эфиром и высушивают при 100°.

Выпавший осадок динатриевой соли 2-нафтилфосфата после 15-минутного размешивания реакционной массы отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой до постоянного веса. Из метанольного маточника добавлением диэтилового эфира (в объемном отношении спирт: эфир =1:4) осаждают еще некоторое количество динатриевой соли 2-нафтилфосфата. Получают 23 г продукта; выход 90% (от теоретического). Динатриевая соль представляет собой белое кристаллическое вещество, не плавящееся до 250 °С.

промывают диэтиловым эфиром, сушат. Выход 64%. Тш 74-75°С. Структура

вают из 800 мл хлорбензола, выпавший продукт промывают диэтиловым

В предварительно обожженную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлажденную до —78 °С, переносят 150 мл полученного раствора формальдегида в диэтиловом эфире так, чтобы не попала влага. Колба снабжена эффективной мешалкой, пробкой с самозатягивающейся прокладкой и уравнивателем давления с трубкой, заполненной едким натром. При интенсивном перемешивании в охлажденный раствор мономера постепенно вводят в течение 15 мин раствор 1 мг пиридина в 5 мл абсолютированного диэтилового эфира. Через 1 ч достигается конверсия, превышающая 90% (запах формальдегида практически исчезает). Если скорость полимеризации вследствие присутствия примесей мала, в систему дополнительно вводят инициатор. Образующийся полиоксиметилен фильтруют с отсасыванием, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Полимер плавится в интервале 176—178 °С. Измеряют характеристическую вязкость образца в 1%-ном растворе диметилформамида при 140 С (т1УД/С«0,08 л/г, что соответствует молекулярной массе около 80000). Определяют термическую стойкость полимера до и после превращения концевых гидроксильных групп (см. опыты 5-09 и 5-15).

Через 15 мин при интенсивном встряхивании в реакционный сосуд к раствору «живущего» полистирола добавляют 5 мл раствора 5,3 г 4-винилпиридина в 50 мл тетрагидрофурана (что соответствует 5 ммолям 4-винилпиридина). Еще через 15 мин в сосуд вводят 40 ммолей стирола и через следующие 15 мин вводят новую порцию (5 ммолей) 4-винилпиридина. Эти операции повторяют еще раз с интервалом в 15 мин. Через 15 мин после добавления последней порции мономера блок-сополимер осаждают в смеси 300 мл диэтилового эфира и 300 мл петролейного эфира. Полимер фильтруют, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре.

Для очистки готовят насыщенный раствор вещества осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 90 мл этанола и 10 мл концентрированной соляной кислоты Выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат на воздухе Выход ~ 1 г

цвет раствору прибавляют 5 — 10 мл 1 .н. раствора HNO3 Для окончания реакции требуется 1 — 2 недели. Реакционную смесь фильтруют через неплотный бумажный фильтр в стакан с 1000 мл изобутилового спирта. Выпадает осадок бурого цвета Его отфильтровывают в вакууме через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3, промывают диэтиловым эфиром и с^-шат в вакуум -эксикаторе на чашке Петри при комнатной температуре Выход почти количественный. Если осадок оставить сушить на воздухе, то через несколько минут он превратится в вязкую смоло-образную массу.

Хлорид диметилфенилбензиламмония получают, смешивая эквимолярные количества хлористого бензила и диметиланилина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре до прекращения образования кристаллической массы. Полученный продукт промывают диэтиловым эфиром для удаления не вошедших в реакцию хлористого бензина и диметиланилина. Белое кристаллическое вещество получают, если продукт реакции растворить в этаноле и затем выделить добавлением этил ацетата. Температура плавления 110°.

в) Выделение свободного лиганда L7 из никелевого комплекса. При получении свободного циклама нет необходимости выделять кристаллический [Ni (L7)] (СЮ4)2. К фильтрату, полученному после отделения металлического никеля (см. предыдущую методику), не подкисляя, добавляют 29 г (0,6 моль) цианида натрия. Образующуюся смесь кипятят с обратным холодильником на протяжении 2 ч, а затем после охлаждения до комнатной температуры добавляют 15 г гидрокси-да натрия. Воду удаляют на роторном испарителе до получения полутвердой массы, добавляют 100 мл хлороформа, перемешивают, а твердый остаток отфильтровывают. После двукратного промывания остатка хлороформом порциями по 100 мл разделяют водную и органическую фазы. Водный слой пять-семь раз промывают хлороформом порциями по 50 мл, объединенную органическую фазу высушивают сульфатом натрия и упаривают досуха. Желтый остаток перекристаллизовы-вают из 800 мл хлорбензола, выпавший продукт промывают диэтиловым эфиром и высушивают на воздухе. Дополнительные порции продукта можно получить при упаривании фильтрата и повторной перекристаллизации остатка. Выход 19 г (63 %). Свойства циклама описаны выше.

В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бензальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованиюбензальацетона. Через 2 — 3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Через \5мин прибавляют остаток смеси, сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта, который также прибавляют к общей массе. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.

аммиака. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат до постоянной массы. Методом концевых (карбоксильных) групп определяют молекулярную массу отобранных в ходе реакции проб полученного полимера. Для этого в колбу Эрленмейера, где находится образец, наливают 25 мл 0,1 н. спиртового раствора КОН. После растворения образца проводят титрование 0,1 н. раствором НС1 до.нейтральной реакции по фенолфталеину. Параллельно проводят контрольное титрование 25 мл раствора КОН для определения его титра.

Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатированную ячейку для титрования и титруют 0,03 н. НС1, одновременно измеряя вязкость раствора, как это описано в работе IV. 1. Вязкость измеряют для исходного раствора и в процессе титрования кислотой вблизи следующих значений рН: 4,75; 4,5; 4,25; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,1. По окончании титрования электроды промывают дистиллированной водой, вискозиметр тщательно моют горячей водой и определяют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) при40°С.

Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатированную ячейку для титрования и титруют 0,03 н. НС1, одновременно измеряя вязкость раствора. Вязкость измеряют для исходного" раствора и вблизи следующих значений рН: 5,0; 4,75; 4,5; 4,25; 4,0. По окончании титрования электроды промывают дистиллированной водой, вискозиметр тщательно моют горячей водой и измеряют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) при40°С.

Опыты по электролизу водных растворов как с нерастворимыми (инертными) электродами, так и с растворимым анодом проводят в приборе, изображенном на рис. 48. Электролизер / представляет собой стеклянную U-образную трубку высотой 5—6 см и диаметром 0,6 см. Электродами 2 служат графитовые стержни (из карандаша) или проволоки из соответствующих металлов, вставленные в резиновые пробки. Пробки в электролизер вставляйте неплотно. Источником тока является батарейка 3 карманного электрического фонаря. Во всех опытах электролизер заполняется раствором электролита на 2/3 своего объема. Электролизер и электроды перед каждым опытом тщательно промывают дистиллированной водой.

Содержимое абсорберов собирают в колбы, абсорберы хорошо промывают дистиллированной водой, которую сливают затем в эти же колбы. Растворы, собранные в колбы, титруют 0,05N раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа. Содержание серы в газе рассчитывается тю формуле: _ (ai — яа) • 0,0008 • 100 • 1000 , з

Дезактивированный палладий на карбонате кальция. Дезактивированный раствором ацетата свинца палладиевый катализатор готовят до Линдлару [105]. В 400 мл дистиллированной воды замешивают 50 г чистого осажденного-карбоната Кальция, прибавляют 50 мл раствора хлорида палладия, содержащего-5% палладия, перемешивают сначала 5 мин при комнатной температуре, затем 10 мин три 80° С. Горячую взвесь вносят в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере иодорода до прекращения поглощения водорода. После этого фильтруют на воронке Бюхнера и тщательно промывают дистиллированной водой. Осадок перемешивают ft 500 мл дистиллированной воды. После получения суспензии прибавляют растлор 5 s диацетата сривца в 100 мл дистиллированной воды; перемешивают 10 мин при 20° С и затем еще 40 мин на кипящей водяной бане. Катализатор фильтруют на воронке Бюхнера, тщательно промывают дистиллированной водой и сушат в вакууме при 40—45° С.

Из фильтрата при подщелачивании 10%-ным раствором аммиака •(около 30 мл) выделяют осадок адреналина. Его быстро отсасывают, промывают дистиллированной водой и спиртом (3 раза, порциями по 50 мл спирта), затем два раза сухим эфиром (порциями по 50 мл) и получают' 18,5 г фиолетового или светло-коричневого продукта.

15 г безводной щавелевой кислоты растворяют в 60 мл абсолютного этилового спирта и к раствору медленно, при сильном перемешивании, добавляют небольшими порциями 18,2 г сырого адреналина. Растворение адреналина можно ускорить, слегка подогревая смесь. Жидкость оставляют на 3 дня на холоду, выделившиеся бесцветные кристаллы оксалата адреналина отсасывают, промывают эфиром и сушат. Полученный осадок растворяют в возможно малом количестве воды, фильтруют, подщелачивают фильтрат 10%-ным раствором аммиака. Спустя некоторое время выпадает бесцветный осадок адреналина. Осадок быстро отсасывают в атмосфере двуокиси углерода, промывают дистиллированной водой, абсолютным этиловым спиртом и сухим эфиром, а затем быстро сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой.

Пемза. Пемзу (лучше всего итальянскую) разрезают на кусочки размером 3—4 мм. Для освобождения пемзы от железа и возможных загрязнений ее кипятят с чистой 10%-ной азотной кислотой до исчезновения ионов железа в промывных водах (пробас железистосинеродистымкалием). Затем пемзу промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции с дифениламином на ионы NO^~ и сушат при 105°.

марганца в 500 мл воды приливают тонкой струей раствор 50 г соды в 500 мл воды, затем через смесь пропускают в течение 2 часов углекислый газ, чтобы предохранить карбонат марганца от-'окисления. После осаждения карбоната, марганца осадок отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой № 2 (G3) и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы С1~ в промывных водах (проба с раствором AgNO3). Затем карбонат марганца растворяют в 100 г изовалериановой кислоты. Ввиду того, что растворение протекает очень медленно, полученную смесь нагревают в течение 36 часов на водяной бане, поддерживая температуру 25— 30°. Затем отделяют стетло-розовую \ маслянистую жидкость от неисполь-

Получения альдегидов Получения аллилового Получения ангидридов Получения бензойного Параметрами элементарной Получения бутилкаучука Получения диэтилового Получения дополнительного Получения фурфурола