Термины, связанные с цементом. Промывают хлороформом

Главная --> Справочник терминов

Промывают хлороформом Активацию катионита проводят следующим образом. К смеси высушенного сульфокатионита дауэкс 50w X 4 и хлористого этилена добавляют при перемешивании раствор хлорсульфоновой кислоты в хлористом этилене. Смесь охлаждают, поддерживая температуру около 15 °С. После того как реакция в основном закончится, охлаждение прекращают и температуру повышают до 26 °С. Катио-нит отфильтровывают, промывают хлористым этиленом и суспендируют в 37%-ной соляной кислоте при 20 СС. К этой смеси добавляют небольшими порциями в течение 2 ч гранулированное олово, после чего температуру поднимают до 80 °С для растворения олова. Ка-тионит опять отфильтровывают, промывают 10°о-ной соляной кислотой до полного удаления солей олова, а затем водой — до полного удаления соляной кислоты. Катионит обезвоживают, отгоняя азео-тропную смесь воды с бензолом; последний удаляется из катионита при высушивании в вакууме. На активированном таким образом ионите проводили синтез дифенилолпропана в статических условиях (80 °С, 6 ч). Анализ показал повышение степени конверсии фенола по сравнению с опытами, в которых использовали неактивированный катионит дауэкс 50 \v X 4.

100 мин, фильтруют, промывают хлористым метиленом и выпаривают в вакууме. Кристаллизация остатка из петролейного эфира дает чистое вещество с выходом 95%.

Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, а затем прибавляют насыщенный раствор перманганата калия в количестве, достаточном для того, чтобы в течение 1 мин раствор сохранял фиолетовую окраску, прежде чем она переходила в зеленую (примечание 4). Всего требуется около 100—110 мл раствора. Двуокись марганца отфильтровывают и фильтрат экстрагируют хлористым метиленом, чтобы' удалить органические примеси некислого характера. Водный слой подкисляют 18%-ной соляной кислотой, после чего в виде нижнего слоя выделяется бледно-желтая или зеленая маслянистая жидкость. Маслянистую жидкость отделяют, а водный слой промывают хлористым метиленом. Промывную жидкость прибавляют к маслянистой жидкости и все вместе сушат над безводным сернокислым магнием. Хлористый метилен отгоняют, а оставшуюся маслянистую жидкость перегоняют в вакууме с елочным дефлегматором высотой 150 мм (примечание 5). Выход фракции с т. кип. 125—

К раствору 0,200 г (0,515 миллимоля) сухого дигидрохоле-стерина (примечание 1) в 10 мл хлористого метилена в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 0,3 мл катализаторной массы, представляющей раствор 0,0016 мл (0,018 миллимоля) концентрированной борофтористоводородной кислоты (примечание 2) в смеси абсолютного диэтилового эфира и хлористого метилена, взятых в отношении 3: 1 (примечание 3). Раствор взбалтывают вручную и к нему прибавляют из бюретки 0,45 М раствор диазометана (примечание 4) в сухом хлористом метилене со скоростью около 2 мл/мин. При соприкосновении с реакционной смесью желтая окраска диазометана быстро исчезает и происходит бурное выделение азота. После прибавления примерно 3 мл раствора диазометана реакция начинает протекать медленно. После добавления всего количества (3,9 мл) раствора диазометана (1,76 миллимоля) (примечание 6) желтая окраска сохраняется еще в течение нескольких минут. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, чтобы отделить небольшое количество аморфного полиметилена, который промывают хлористым метиленом. Промывные жидкости присоединяют к основному раствору в хлористом метилене, промывают его 5 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, тремя порциями по 5 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют при нагревании на паровой бане в токе азота, под конец применяя вакуум. Кристаллический остаток в количестве 0,207 г (примечание 7) перекристаллизовываюг из 1 мл ацетона в конической колбе на 10 мл. После охлаждения колбы до комнатной температуры прибавляют 0,5 мл метилового

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 116,9 г (1 моль) метилдихлорфосфина* и 332,0 г (2 толь) йодистого калия. Реакционную смесь нагревают 3 ч (температура бани 160 °С). После охлаждения до комнатной температуры в колбу приливают 250 мл хлористого метилена и содержимое колбы перемешивают. Осадок отфильтровывают через фильтр Шотта № 2 и промывают хлористым метиленом 4 раза порциями по 25 мл. От фильтрата отгоняют хлористый метилен, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 183 г продукта с т. кип. 74—76 °С при 5 мм рт. ст.; выход 61 % (от теоретического); т. пл. 30,5 °С (в запаянном капилляре), d^> = 2,7943.

Осадок хлоргидрата L-треоамина отфильтровывают, тщательно промывают хлористым метиленом (около 1 л) и хорошо отжимают (см. примечание).

хлористого метилена, фильтруют, осадок промывают хлористым мети-

ровывают и промывают хлористым метиленом. Объединенный фильт-

осадок отфильтровывают, промывают хлористым метиленом двумя пор-

жидкость отделяют, а водный слой промывают хлористым ме-

ство аморфного полиметилена, который промывают хлористым

Бензилндеималововая кислота [646]. Смесь равных количеств малоновой кислоты н свежеперегнанного бепзальдегида нагревают 8—10 и на кипящей водяной бане с ледяной уксусной кислотой (50% от количества малоиовой кислоты). При охлаждении выкристаллизовывается с выходом 55% от теоретического бензилидезмалоновая кислота, которую отфильтровывают и промывают хлороформом. Если эту реакцию проводят в кипящей ледяной уксусной кислоте, то одновременно происходит дскарбоксилирование.

2-(2-Хлорэтиламино)бензимидазол [388]. Смесь 7,07 г (0,04 моль) 2-гидроксиэтиламинобензимидазола, 35 мл сухого хлороформа и 5,5 мл SOCU (Тяга!) кипятят до полного протекания реакции, за которой следят с помощью ТСХ (А12О3, элюент — хлороформ-этанол, 95:5). Обычно реакция заканчивается через 2—2,5 ч, после чего реакционную смесь охлаждают, выпавший гидрохлорид 2-(2-хлорэтиламино)бензимидазола отфильтровывают, промывают хлороформом и петролейным эфиром до исчезновения запаха SOCb.

Получение 2,6-дихлор-4-броманилина. К раствору 2 г р-броманилина (1 -моль) в 15 см3 -хлороформа прибавляют 5,8 г (2 моля) 2,4-дихлор-М-хлор-N-ацетиланилина в 15 см3 хлороформа. Смесь назревают очень осторожно, так как реакция может протекать слишком бурно. По окончании реакции раствор охлаждают и выделившееся небольшое количество 2,4-дихлорацет-анилида отфильтровывают. Фильтрат насыщают сухим хлористым водородом, выпавший 'осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и затем кипятят с 75%-ным спиртом, содержащим 5% концентрированной соляной кислоты. При охлаждении выделяется 2,6-дихлор-4-броманилин, плавящийся при 85°158. ,

После этого хлороформенные вытяжки экстрагируют профильтрованным раствором 180 г бисульфита натрия в 720 мл воды (примечание 13), для чего смесь в течение 1 часа быстро перемешивают с помощью мешалки Гершберга. Затем бисульфитный раствор слдгляют, дважды промывают хлороформом и подкисляют в вытяж-

-быстро перегоняют с водяным паром (примечание 2) до тех пор, пока не отгоните я почти весь иодбензол (примечание 3). Перегонку не рекомендуется продолжать дольше, чем это необходимо; содержимое колбы следует сразу же охладить. Белое твердое вещество отфильтровывают с отсасыванием и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем его промывают хлороформом, вновь сушат и полученную массу слегка растирают в ступке, чтобы облегчить удаление влаги при окончательном высушивании. Выход составляет 54—56 г (92—95% теоретич.). Чистота препарата при определении иодометрическим титрованием составляет 99% (примечание 4). Препарат можно перекристаллизовать из горячей воды (примечание 5).

•малеинового ангидрида в 500 мл хлороформа и добавляют порциями 22,3 г (0,1 моля) тиосемикарбазона 4-метоксиаце-тофеноиа. Полученный желтый прозрачны?! раствор кипятят на водяной бане 4 ч. (прим. 5). Содержимое колбы оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, дважды промывают хлороформом порциями по 15 мл и сушат на воздухе. Получают 29,5—30,0 г продукта с т. пл. 240—242°. Фильтрат кипятят еще 3 ч. и получают дополнительно 1,9—2,1 г вещества с той же температурой плавления. Общий выход составляет 31,6—31,9 г, или 98,5—99,3% теоретического количества. Пе-рекрисгаллизовывают из 500 мл этилового спирта. Выход 25.5—26,5 г, или 79,5—82,5% теоретического количества; т. пл. 244—245°.

Колонку промывают хлороформом, который отгоняют по мере пропускания раствора через колонку, в результате чего

Синтез 2-(2'-окси-4'-диэтилаМиНобензоил)-4(5)-нитробен-зойной кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 500 Мл, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 33,05 г (0,2 М) свежеперегнанного ж-диэтиламинофенола, 38,60 г (0,2 М) 4-нитрофталевого ангидрида и 200 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 80—85° на глицерино; вой бане 9 часов, после чего оставляют на 12 часов при 20°. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают хлороформом (~30 мл) до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться, и сушат до постоянного веса,

Бензольный маточник экстрагируют 5%-ным раствором едкого натра 4 раза порциями по 75 мл. Щелочной экстракт оставляют на 12 часов при 20°. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и сушат до постоянного веса.

осадок на фильтре промывают хлороформом до тех пор, пока фильтрат не перестанет окрашиваться (~10 мл). Фильтрат выливают тонкой струей при непрерывном перемешивании в 600 мл петролейного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, переосаждают еще раз из смеси хлороформа и петролейного эфира (1:10), после чего сушат до постоянного веса при 50° в вакууме (3—'5 мм).

стыо его отгоняют; операцию повторяют трижды. Остаток растворяют в 70 мл хлороформа, раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают хлороформом 4 раза по 5 мл. Фильтрат при непрерывном перемешивании прибавляют к 1200 мл петролейного эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром 3 раза по 10 мл и дважды переосаждают из смеси хлороформа — петролейного эфира, используя те же количества растворителей. После сушки при 50° в вакууме (3—5 мм) получают 4,73—4,94 г М.М.М'.М'-тет-раэтилрозамин-4-изотиоцианата, что составляет 80,1—83,5% от теоретического. - -

Промежуточно образующиеся Получения аналогичных Получения ароматических Получения безводных Получения блоксополимеров Получения цианистого Получения дифенилолпропана Получения формальдегида Получения газообразного