Термины, связанные с цементом. Промывают метиловым

Главная --> Справочник терминов

Промывают метиловым После обработки перечисленными выше реагентами полимеры содержат концевые группы —COOLi, —OLi, —SLi и др. Далее полимер подкисляют растворами серной или соляной кислот, отмывают водой и сушат. Иногда обработку ведут раствором хлористого водорода в толуоле. Затем раствор отфильтровывают от хлорида лития через кизельгур, промывают метанолом и сушат [11].

К полученному концентрированному раствору приливают 4 мл воды. Немного охлаждают. Добавляют 1 г активированного угля. Через некоторое время фильтруют в коническую колбу на 50 мл. К еще теплому фильтрату приливают 35 мл метанола (я д о в и т!). Оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке с гвоздиком, промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при 110° С.

Получение. 1 моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка помещают в стакан и протравливают 10%-ным раствором едкого иатра. Как только начнется бурное выделение водорода, раствор щелочи сливают, три раза промывают водой и покрывают алюминий 20%-ным раствором сулемы. Через минуту жидкость сливают, образовавшийся шламм промывают водой. После этого трижды, промывают метанолом и дважды абсолютным бензолом. Дают бензолу хорошо* стечь, алюминий переносят в литровую колбу, прибавляют 170 г гр?г-бутанола> (перегнанного над натрием), нагревают с обратным холодильником (хлоркаль-циевая трубка) до тех пор, пока потемнение не укажет на начавшуюся реакцию.. Снимают нагревание и ждут, пока реакция начнется с заметной скоростью, затем прибавляют 0,2 г сулемы или 2 г изопропилата алюминия. Выделение водорода заканчивается через ~15 ч. Прибавляют 500 мл абсолютного бензола, центрифугируют, упаривают в вакууме. Для удаления следов растворителя нагревают в вакууме 1 ч при 100 °С. Выход 85%.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (МН4ЬСОз. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см.: Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 60°С и 1ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до 112°С. К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, Промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при 110°С. Выход 1,5 г (30% от теоретического); т. пл. 285°С (с разл.; в блоке).

83,16 г (0,495 моля) гексачетиленднизоцнаната Колбу нагревают до 50° на масляной бане н при энергичном перемешивании добавляют диизоцнанат в течение 1 часа; за это время температуру бани поднимают до 190—195°. При этой температуре реакцию ведут до того момента, когда вязкость реакционной массы перестает повышаться. Необходимо хорошее перемешивание, чтобы избежать местных перегревов и возможного, как следствие, образования разветвленных или трехмерных структур. D последнем случае получается нерастворимый неплавкий продукт. Когда реакционная смесь еще находится в расплавленном состоянии, лопасти мешалки поднимают и массе дают охладиться. Чтобы извлечь из колбы твердый жесткий полимер, колбу разбивают. Полимер раскалывают на куски н измельчают в мельнице до величины помола 20 меш. Дважды промывают метанолом в смесителе н высушввают при 60° в вакуум-сушильном шкафу. Выход практически количественный. Полимер имеет т. пл. 180° и логарифмическую приведенную вязкость 0,8—-1,4 (0,5%-ный растоор в ж-крезоле при 25°). Полимер растворим в феноле и формамнде. Методом выдавливания расплава при температуре 190—200Э можно получать пленки и волокна.

отфильтровывают и растворяют в 250 мл бензола. Влажный •ольиый раствор фильтруют в 500 ил метанола, выпавший оса-отделяют, промывают метанолом и высушивают в вакуум-экси-ipe при давлении 1 мм. Выход белого твердого полимера соста-;т 17 г (95%). 70—75° логарифмическая приведенная вязкость -0,7 (0,5%-ный раствор в бензоле при 25"). При пязкости выше

Остальную часть полимера можно извлечь, выливая фильтрат после основной реакции в 500 мл метанола и перемешивая. Выпавший полимер (~2,1 г) отделяют фильтрованием, хорошо промывают метанолом и высушивают в вакууме. Логарифмическая приведенная вязкость около 0,3.

Характеристика раствора бутиллития производится гидролизом н титрованием гидроокиси лития стандартной кислотой. Концентрация доводится давлением к-пентана до 1,0 М. Полимеризация осуществляется очень просто; приливают 84 мл чистого изопрена, 180 мл пстролейного эфира или к-пентана и 3,0 мл раствора бу-тиллитип о круглодонную колбу, предварительно тщательно высушенную и промытую инертным газом (лучше гелием или аргоном). Все операции должны производиться в условиях, абсолютно исключающих присутствие кислорода и воды, колбу закрывают и помещают в водяную баню при 30°. Полимеризация идет примерно 18 час. В конце этого периода колбу вынимают из воды и содержимое выливают в метанол, содержащий около 3% (по весу, считая на полимер) антиокислителя — фенил-Р-нафтиламина Полимер коагулируется, его отфильтровывают, тщательно промывают метанолом н сушат в вакууме при 50°. Полимер, полученный таким образом, состоит из 77,4°/о цис-1,4-тоыера. 13% транс-1,4-изомера и около 9,5% 3.4 изомера.

Трехгорлая колба емкостью 250 мл снабжается мешалкой и двумя боковыми насадками; к одной из насадок присоединяют хлор-кальциевую трубку и низкотемпературный иммерсионный термометр для измерения температуры реакционной среды. Т-образную трубку для ввода азота, вертикальный конец которой закрывается резиновой грушей, присоединяют к другой насадке. Пустую колбу прогревают на открытом пламени под азотом и оставляют охлаждаться в атмосфере инертного газа. Затем в колбу вводят 30 мл диметилформ-амида и содержимое охлаждают до -—58°, т. е. до температуры, близкой к температуре плавления чистого диметилфорыаыида. Добавляют 10 мл свежеперегнаниого н-бутилнзоцианата, смесь перемешивают и снова охлаждают до —58J. Резиновую грушу прокалывают иглой и в колбу вводят по каплям 1 мл раствора катализатора в течение 3 мин при энергичном перемешивании. После перемешивания в течение приблизительно 15 мин при —58е добавляют 50 мл метанола дли дезактивации катализатора и осаждения полимера. Полимер смфильтровыпают, повторно промывают метанолом н высушивают в вакууме при 40°. Молекулярный вес исключительно высок, логарифмическая приведенная вязкость порядка 15 (раствор в бензоле). Выход около 75%. Полимер растворим в бензоле, но в количестве 2—3%. Вязкость настолько высока, что из растворов такой концентрации можно отливать прозрачные и упругие пленки. По внешнему виду они очень похожи па полиэтиленовые пленки.

f Как только температура реакционной смеси достигнет ком-латной, смесь фильтруют, пользуясь прибором для фильтрования под давлением, прячем давление создают азотом. Остаток, представляющий собою двукалиевую соль 2,5-диннтроцнкдопен-танона, последовательно промывают 70 мл тетрагйдрофурана, 50 мл метанола и 50 мл эфира, после чего его перекристаллизо-вывают из 30% -ною водного раствора едкого кали. Кристаллы, окрашенньте в зелёный Цвет, промывают метанолом до тех пор, пока промывная Жидкость не будет бесцветной и нейтральной. После высушивания при 56°/ 1 мм выход аналитически чистой соли составляет 55%.

Фирмой СоойпсЬ (США) выделение М,№-ди-р-нафтил-я-фени-лендиамина из расплава проводят так. Расплав выливают на металлическую поверхность для застывания, массу измельчают в порошок, который затем смешивают с растворителем (75% ксилола+ +25% метанола) и вновь нагревают; полученный расплав охлаждают до 18—-20 РС и фильтруют. Осадок промывают метанолом и сушат при 60 СС и остаточном давлении 13,3 Па [87].

Иодгидрат 1,2-ди-(Л/-метил-р-аминоэтил)бен-з о л а. 16,4 г (0,1 моля) 1,2-ди-((3-аминоэтил)бензола встряхивают в течение получаса с 45 г йодистого метила и раствором 10 г едкого натра в 120 мл воды. Выпавший иодгидрат 1,2-ди-(Л/-метил-р-аминоэтил)бензола отсасывают и промывают метиловым спиртом. Вещество кристаллизуется из воды в виде грубых клиновидных кристаллов с т. пл. 310° (с разл.) [59].

Методика работы. Тщательно высушенную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, продувают инертным газом (азотом) в течение 3—5 <мин. Все операции проводить в условиях, исключающих попадание влаги. Затем в колбу наливают 140 мл дихлорэтана и охлаждают до 0°С в бане с охлаждающей смесью. Сухой пипеткой вводят 2 мл четыреххлористого титана и из капельной воронки по каплям добавляют стирол (7 мл). Мономер вводят в течение 30—40 мин, при этом следят, чтобы температура не превышала 0°С. После введения мономера смесь перемешивают еще 30 мин и затем наливают 150— 180 мл метилового спирта (для разложения реакционной смеси). Выделившийся полимер отделяют, промывают метиловым спиртом и высушивают.

перемешивание в течение 30 хин и отфильтровывают выпавший (NHj)aSOd.S;J К фильтрату добавляют от 2 до 3 мл ацетона п кипятят 24 ч с обратным холодильч/.! ликом. Через 12« добавляют еще 1 мл ацетона для восполнения потерь. Уже при-. кипячении начинается выделение кристаллического тиосемикарбазида. Его»! отфильтровывают па воронке Бгазнера и промывают метиловым спиртом. Вы-&1 ход 90—95 г из расчета на загруженный гидразин {88—94% от теоретического);!! т. пл. 180-181° С. ' >а

100 г 1-аминоантрахинона растворяют в 500 г анилина при температуре 170—180° и фильтруют горячим. При охлаждении до комнатной температуры выкристаллизовывается 1-аминоантрахинон. Его отсасывают, тщательно промывают метиловым спиртом и сушат.

Дли получения чистого 2-аминоантрахинона 100 г сырого продукта помещают в колбу емкостью 1 л, снабженную воздушным холодильником, добавляют 500 г анилина, для растворения нагревают при температуре 170—180° и быстро фильтруют горячим через возможно большую воронку Бюхнера (диаметром 10—20 см) с обогревом в обогреваемую колбу Бунзена емкостью 1,5 л (примечание 4). В осадке остается незначительное количество неорганических примесей. Всю операцию следует проводить в вытяжном шкафу и обязательно вдали от огня. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, 2-аминоантрахинон выкристаллизовывается в виде оранжевых волокон, которые отсасывают, промывают метиловым спиртом (200 мл) и сушат.

пятят 3 ч с обратным холодильником, чтобы омылить аминонитрил. Затем отгоняют в вакууме досуха, в конце нагревают на кипящей водимой бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 ,мл метилового спирта. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще немного хлорида аммония, который отфильтровывают. После этого добавляют диэтил- или трибутиламии до слабощелочной реакции, выделяя таким образом аминокислоту в свободном виде. Оставляют иа ночь в холодильном шкафу, выпавшую аминокислоту отфильтровывают и промывают метиловым спиртом и эфиром. В случае необходимости можно перекристаллизовать из водного спирта.

Омыление $-фталимидопропионитрила до $-аланина. В круглодонной колбе-емкостью 3 л смешивают 2 моля (3-фталимидопропионитрила (неочищенный продукт предыдущей реакции) с 900 мл 20%-иой соляной кислоты и кипятят 5 ч с обратным холодильником. Образующаяся фталевая кислота примерно через 4 ч внезапно выпадает в осадок и служит причиной сильных толчков при кипении: (колбу надо'хорошо закрепить). Еще горячую реакционную смесь выливают в. стакан и дают охладиться при частом помешивании. Выпавшую фталевую кислоту отсасывают in тщательно промывают водой. Объединенные фильтраты упа-рнвают досуха на кипящей водяной бане в вакууме водоструйного насоса и после этого еще 1 ч сушат в тех же условиях. К еще горячему остатку прибавляют 150 мл метилового спирта, тщательно перемешивают и отсасывают. Остаток на фильтре еще дважды обрабатывают таким же образом метиловым спиртом (порциями по 100 мл). Объединенные экстракты после охлаждения фильтруют, к фильтрату добавляют трибутиламин' или диэтиламин до слабощелочной реакции. При достижении нзозлектрической точки осаждается аминокислота. Ее отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Т. пл. 200 °С; выход 80% (в расчете на фталимнд).

Освободить гликоколь от примеси хлористого аммония можно также обработкой метиловым спиртом, в котором хлористый аммоний растворяется значительно лучше гликоколя. Для этого раствор упаривают до начала кристаллизации, растворяют кристаллы прибавление^ небольшого количества воды и приливают метиловый спирт до тех пор, пока не перестанет выпадать осадок. Ставят на несколько часов на лед, отсасывают выделившийся гликоколь и промывают метиловым спиртом. Кристаллы растворяют в небольшом количестве воды, снова осаждают прибавлением метилового спирта, охлаждают и оставляют стоять. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.

добавляют тс раствору 13,36 г (18,6 ммоля) диизопропилмеркапталя 3,4-ди-О-бензоил-2-дезокси-5-6-трифенилметил-О-рибозы в 500 мл безводного кипящего метилового спирта. При перемешивании быстро (в течение 1 мин) добавляют раствор 15,1 г (56 ммолей) хлорной ртути в 60 мл метилового спирта- и затем, продолжая перемешивание, кипятят суспензию еще 15 мин. Горячий раствор отфильтровывают, осадок промывают метиловым спиртом, а фильтрат концентрируют до сиропообразного состояния и экстрагируют хлористым метиленом. Полученный экстракт после промывки, высушивания и концентрирования образует остаток, который после двукратной перекристаллизации из метилового спирта дает 88% ацеталя [77].

Общая методика получения а-амниокнслот из а-галогенкарбоиовых жирных кислот (табл. 38). В круглодоннон колбе с обратным холодильником нагревают 8 молен карбоната аммония в 140 мл воды до 55 °С, встряхивая охлаждают до 40 "С и, поддерживая эту температуру, добавляют 6 молей концентрированного водного раствора аммиака. Смесь оставляют на 30 мнн. Затем порциями прибавляют 1 моль соответствующей а-галогеикарбоновой кислоты и выдерживают при температуре 40—50 "С (в случае бромзамещенных кислот — 24 ч, а а случае хлорзамещенных — 40 ч). Аммиак, и углекислоту удаляют, упаривая раствор в фарфоровой чашке на голом пламени, доводя температуру раствора до 112°С. Содержимое чашки охлаждают до 60 °С и переносят в 3 л метилового спирта. Выпавший за ночь в холодильнике осадок отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Получаемая аминокислота имеет высокую степень чистоты.

Получение полистирола (полимеризация в растворе). В пробирке с «пальчиковым» холодильником («охлаждающий палец») растворяют 2 г стирола (свежс-перегнгшного над «ебольшим количеством серы) в 10 мл ксилола, добавляют 50 мг перекиси бензоила и нагревают 2 ч на -водяной бане примерно при 80 °С. При перемешивании выливают раствор в 100 мл метилового спирта, налитого в ступку. Выпавший продукт хорошо растирают в ступке для удаления мономера и ксилола. Спустя 2 ч отфильтровывают полимер, промывают метиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе.

Получения алкилбензолов Переходных состояния Получения бензальдегида Получения безводного Получения бромистых Переходными металлами Получения дисперсий Плавления очищенного Получения гидразидов