Термины, связанные с цементом. Промывают несколько

Главная --> Справочник терминов

Промывают несколько Дегидратацию 2,5-дихлорфенилметилкарбинола проводят в трубке из боросиликатного стекла диаметром 25 мм, нагретой до 300—325° и заполненной на протяжениии 40 см гранулированной окисью алюминия (диаметр гранул около 3 мм); остаточное давление в системе 100 мм. Расплавленный 2,5-дихлорфенилметилкарбинол, содержащий 0,2% 4-трет.бутилпирокате-хина в качестве ингибитора полимеризации, по каплям вводят в трубку со скоростью 50—60 мл в час. Полученную желто-коричневую жидкость промывают водой и сушат хлористым кальцием.Затем жидкость перегоняют при остаточном давлении 3 мм, внося ее по каплям в колбу, нагретую до 140 в бане со сплавом Вуда и снабженную колонкой 2x20 см с насадкой из спиралей. Полученную бесцветную жидкость обрабатывают 85%-ным спиртом; на каждые 100 мл 2,5-дихлорстирола берут 75 мл разбавленного спирта и энергично перемешивают в течение 2 час. Спиртовый раствор отделяют, а. 2,5-дихлорстирол промывают несколькими порциями холодной воды. Влажный 2,5-дихлорстирол встряхивают с 5%-ным раствором едкого натра, промывают водой и сушат в течение часа хлористым кальцием.Таким путем получают 2,5-дихлорстирол с т. замерз. 7,32° (чистота 96,85%); средний выход 2,5-дихлорстирола равен 85% от теорет. [176].

Сухое твердое вещество промывают несколькими миллилитрами охла- ; Ждениого метанола и растворяют в 500 мл ледяной воды. Затеи при перемешива-' лии медленно прибавляют до сильнокислой реакции охлажденную льдом HCI; при этом отделяется масло, которое после стояния в течение ночи и бане со льдом затвердевает. В результате получают с 80%-ным выходом бесцветную фенид-пропиоловую кислоту; т. пл. 136—138° С.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают, при перемешивании, 2,1 г нитрила 5-(п-толил-сульфонил)-пропионовой кислоты и 35 мл 20%-ной соляной кислоты. Смесь нагревают до кипения в течение двух часов, а затем оставляют на несколько часов в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают (лучше через воронку с пористым дном) и.промывают небольшим количеством 20%-ной соляной кислоты. Сырую [Цгс-толилсульфонил)-пропионовую кислоту очищают перекристаллизацией из возможно малого количества воды. Полученные кристаллы отсасывают на воронке Бюхне-ра, промывают несколькими каплями воды и сушат в вакуум-эксикаторе над едким натром.

Сульфат натрия отфильтровывают, эфир отгоняют на водяной бане из небольшой конической колбы, постепенно вливая в нее раствор через капельную воронку. Маслянистый остаток после охлаждения и растирания стеклянной палочкой превращается в пропитанную маслом кристаллическую массу. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают несколькими миллилитрами петролейного эфира, после чего продукт отжимают на пористой тарелке. Почти совсем белый сырой продукт получается в количестве около 11 г и плавится при 86—92°.

На воронке отсасывают сульфитный маточный раствор в специальный приемник. Затем тротил промывают несколькими порциями воды. Температура промывной воды должна быть в пределах 60—68°. Более горячая вода может сплавить кристаллы тротила в комки, более холодная вода не расплавит примесь днннтротолуола, оставшегося в виде пленки на поверхности кристаллов. То н другое повлечет за собой выход брака, так как в первом случае внутри комков останется неотмытый маточный раствор сульфита натрия, а во втором случае тротил не будет освобожден от дннитропроизводных.

Смесь оставляют стоять на ночь, а на следующий день отфильтровывают на маленькой воронке Бюхнера выпавшие кристаллы кислой калиевой соли сахарной кислоты. Кристаллы промывают несколькими каплями ледяной воды и перекристал-лизовывают их из возможно малого количества горячей воды, предварительно прокипятив раствор с активным углем и отфильтровав его на воронке Бюхнера. Из фильтрата по охлаждении выпадают чистые кристаллы кислого сахарнокислого калия. Их отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги.

нают 1,2-этандиолом (2 vл), Византии белый осадок отфнльтроиыпаюг и рвстнорсют и хлороформе. Этот раствор промывают несколькими порциями коды. Упаривание органического раствора даст сырой продукт (!5,2 г, 68%), который перекристаллнзонивают из бензола и получают 1-ацетоксИ'4-йенз-амидонафгалш; с т. пл. 194—НМЛ5°С.

Получение 2,4-динитробенз^яьдегида из 2,4-динитротолуола. К раствору 88 г />-нитрозодиметаланилина я 91 г 2,4-динитротолуола приблизительно в 500 см* 96%-ного спирта прибавляют 10 г углекислого натрия и смесь нагревают на кипящей водяной бане. Окраска жидкости постепенно изменяется из тешюзеленой ,в красновато-'бурун), причем (выделяется продукт конденсации и жидкость почти сплошь заполняется кристаллами. По охлаждении продукт отсасывают и промывают несколькими литрами кипящей воды. .Получающийся таким образом еще загрязненный продукт в количестве около 130 г может быть подвергнут гидролизу без предварительной очистки.

Десульфуризация Зр-ацетокси-5«-фуростан-12,26-?ие-этилен-тиокеталя [122]. Тиокеталь (1,0 г, 0,0016 моля) растворяют в 100 мл этилового спирта и нагревают с обратным холодильником в течение 4 час примерно с 14 г никеля Ренея (W-4). Смесь фильтруют через слой целита и оставшиеся на фильтре содер^ жащие никель побочные продукты промывают несколькими нор-циями горячего бензола. Растворы объединяют и, выпаривают до объема около 5 мл; из этого прозрачного спиртового раствора при охлаждении выгадают 0,53 г (74%) бесцветных кристаллов с т. ил. 82,0—84,5°. Чистый для анализа препарат, перекристаллизованный из этилового спирта, имеет т. пл. 83,5—

Метод Б (с использованием гидрида натрия в диметилсульфокси-де) 163]. Гидрид натрия (0,10 моля в виде 55%-пой суспензии в минеральном масле) в трехгорлой колбе емкостью 300 мл промывают несколькими порциями н-пентана, чтобы освободиться от минерального масла. Затем колбу снабжают резиновыми пробками, обратным холодильником с трехходовым краном и магнитной мешалкой. Систему попеременно эвакуируют и наполняют азотом; с помощью шприца вводят 50 мл диметилсульфоксида и смесь нагревают при 75—80° в течение около 45 мин или до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Полученный раствор метилсульфинил-карб-аниона охлаждают в бане с водой и льдом и добавляют 35,7 г (0,10 моля) метилтрифенилфпсфонийбромида в 100 мл теплого диметилсульфоксида. Полученный раствор илида, окрашенный в темно-красный цвет, перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин перед тем, как его использовать.

сталлы хинона, которые промывают несколькими порциями воды с

Для этерификации к иониту сначала добавляют н-гептан (1,25 вес. ч. на 1 вес. ч. ионита). Полученную смесь нагревают при перемешивании до кипения, а затем прибавляют тиоэтанол в количестве, достаточном для этерификации 3—15% сульфогрупп. По окончании реакции ионит отфильтровывают, промывают несколько раз гептаном и сушат при 75—85 °С.

Очистка 2,5 -дихлорстирола. Мономерный 2,5-дихлор-стирол освобождают от полимера, образующегося даже при хранении мономера в холодильнике, смешиванием с метиловым спиртом (несколько объемов на объем мономера) при комнатной температуре, в результате чего полимер осаждается, а мономерный 2,5-дихлорстирол растворяется в метиловом спирте. Этот раствор несколько раз встряхивают с 2%-ным водным раствором едкого натра, при этом мономер освобождается от ингибитора и от большей части метилового спирта. 2,5-Дихлорстирол отделяют, промывают несколько раз водой и сушат хлористым кальцием. Очищенный таким образом 2,5-дихлорстирол применяют сразу же после очистки 1177, 178].

1-Бром- 3- (трифторметил) -4-фторбен зол. 262 г борфторида 2-(трифторметил)-4-бромфенилдиазония разлагают осторожным нагреванием в перегонной колбе емкостью 1 л; продукты разложения проходят водяной холодильник и поступают в две последовательно соединенные колбы Эрленмейера емкостью по 500 мл, охлаждаемые смесью льда и соли. Дистиллят промывают несколько раз водой, сушат хлористым кальцием и затем перегоняют из колбы Кляйзена при остаточном давлении 50 мм. Получают 162 г 1-бром-З- (трифторметил) -4-фторбен зола в виде бесцветной жидкости с т. кип. 78—83° (50 мм); df& 1,720; п^ 1,4580; выход составляет 86% от теорет. [8].

2,4,5 -Триизопропилацетофенон. К смеси из 30 г 1,2,4 -три-изопропилбензола, 15 г хлористого ацетила и 100 мл тетрахлорэтана прибавляют при охлаждении небольшими порциями 25 г хлористого алюминия. Смесь оставляют на ночь, после чего ее нагревают на водяной бане в течение часа и затем разлагают, выливая в разбавленную соляную кислоту. Органический слой отделяют, промывают несколько раз водой, сушат сернокислым натрием, отгоняют тетрахлорэтан, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 156—162° (25 мм) и перекристаллизовывают ее из спирта. 2,4,5-Триизопропилацетофенон представляет собой длинные белые иглы с резким запахом, плавящиеся при 106 — 107°; выход равен 22,5 г (62,1% от теорет.) [197].

2-А цетилфеноксантин. В трехгорлую колбу емкостью 2л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают 135 г безводного хлористого алюминия и 300 мл сероуглерода, в течение 6 час. и приливают по каплям смесь из 200 г фенок-сантина, 700 мл сероуглерода и 85 г хлористого ацетила. Через полчаса после прибавления реакционную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты; образовавшийся желтый осадок собирают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой, сушат и перегоняют в вакууме. Фракцию с т. кип. 165—185° (1 мм) дважды перекристаллизовывают из спирта и получают 74 г 2-ацетилфеноксантина с т. пл. 111—112°; выход составляет 31% от теорет. [296].

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой о добавкой нескольких капель раствора гидросульфита натрия для удаления иода,и, наконец, водой о добавкой нескольких капель раствора едкого натра дня нейтрализации следов Hi • Полученную бесцветную маслянистую жидкость суаат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая коабу на кипящей водяной бане.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой нескольких капель раствора бисульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов HI. Полученное бесцветное масло сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане.

Фенол помещают в коническую колбу, прибавляют 5 мл воды и нагревают на сетке до плавления. Азотную кислоту помещают в круглодонную колбу, охлаждают холодной водой и постепенно приливают расплавленный фенол при помешивании и постоянном охлаждении, так чтобы температура реакционной смеси не превышала 20° С. Реакционную смесь оставляют в ледяной воде на 5—6 ч, периодически взбалтывая. Затем сливают кислотный слой с темной маслянистой массы. Последнюю промывают несколько раз водой методом декантации.

Смолообразный продукт переносят в форфоровую чашку, промывают несколько раз водой (50 РС) до нейтральной реакции по фенолфталеину. Продукт высушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 90 РС (6666,1 Па, или 600 мм рт. ст.). Получают светло-желтую жидкую смесь олигомеров.

Ш.вейцера реактив. К. раствору 10 г медного купороса в 100— 200 мл воды добавляют 100 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок отсасывают, промывают несколько раз водой до отрицательной реакции на сульфат-ион и растворяют в минимальном количестве 25%-ного раствора аммиака. Часть гидроксида меди при этом должна остаться нерастворенной. Раствору дают отстояться и сливают декантацией.

Для выделения n-нитрофенола оставшуюся в колбе смолистую массу кипятят со 170 мл 10%-ного раствора едкого натра и небольшим количеством активированного угля и фильтруют. Еще горячий темный фильтрат упаривают в стакане до тех пор, пока капля раствора после охлаждения не будет застывать. Раствор охлаждают, выделившийся n-нитрофенолят натрия отфильтровывают, промывают несколько раз небольшими порциями 10%-ного раствора едкого натра и хорошо отсасывают на фильтре. п-Нитрофенолят натрия переносят в стакан и при нагревании разлагают 10%-ной соляной кислотой. Выделившийся л-нитрофенол по охлаждении затвердевает. Водный слой сливают, а я-нитрофенол перекристаллизовывают из 1—2%-ной соляной кислоты. Бесцветные кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход /г-изомера 3—4 г. Т. пл. 114 °С.

Получения аналогичных Получения ароматических Получения безводных Получения блоксополимеров Получения цианистого Получения дифенилолпропана Получения формальдегида Получения газообразного Получения гликозидов