Главная --> Справочник терминов


Перегонке получается Сушка жидкостей. В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений, перед тем как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как ее присутствие при нагревании может привести к разложению перегоняемых веществ. Кроме того, наличие воды в растворе при перегонке ведет к появлению новых фракций, что связано с потерей основного вещества. Поэтому химику часто приходится сушить органические жидкости.

Сушка жидкостей. В химических лабораториях расходуется большое количество различных растворителей, причем во многих случаях содержание воды в них должно быть ничтожным. Растворы многих органических соединений, перед тем как их подвергнуть перегонке, необходимо избавить от растворенной в них воды, так как

Для хорошего разделения смеси при такой Рис. 57. Прибор для перегонке необходимо соблюдать следующие ректификации

Перхлорметилмеркаптаи [579]. Б трехгорлую колбу емкостью 4 л, снабженную термометром и трубками для ввода и отвода газа, тжещафт 1,8 кг сероуглерода и добавляют 3 г иода. При охлаждении ледяной водой до 10— 20° С в смесь пропускают хлор до плотности смеси 1,61, что контролируется отбором соответствующих проб. Продолжительность хлорирования 30—40 ч, расход хлора около 3,5 кг. Полученную смесь перхлорметилмеркаптана и сероуглерода разделяют перегонкой на колонне Видмера. Сначала при нормальной давлении и температуре до 100° С отгоняют сероуглерод и далее при 12—13 жх. рт. ст. после небольшой первой фракции при 56—58° С получают чистый перхлормегилмеркаптая. При перегонке необходимо заботиться о том, чтобы трубки, я особенно сопло водоструйного насоса, ие засорялись выпадающей серой. Поэтому целесообразно между насосом и аппаратурой включить наполненную водой колбу, в которой будут разлагаться отсасываемые газы, и в иа-^сосе не будет происходить выделение серы. Выход продукта 2,6 кг (60% от 'теоретичесиого). Перхлорметилмеркаптан — масло от желтого до красно-коричневого цвета с очень неприятным запахом.

При перегонке необходимо учитывать влияние внешнего давления на температуру кипения вещества: понижение давления вызывает понижение температуры кипения перегоняемого вещества. При обычных перегонках при атмосферном давлении изменения внешнего давления могут достигать 20 мм и барометр редко показывает 760 мм. В грубом приближении можно считать, что понижение атмосферного давления па 10 мм вызывает понижение температуры кипения по сравнению с т. кип. при 760 мм на 0,5".

Для хорошего разделения смеси при такой перегонке необходимо выполнение следующих условий: 1) из дефлегматора или колонки все время должно возвращаться в колбу относительно большое количество жидкости, 2) жидкость и пар должны хорошо перемешиваться, 3) необходима большая активная поверхность соприкосновения жидкости и пара.

1. Этиловый эфир бензоилуксусной кислоты, анилин и ксилол предварительно должны быть подвергнуты перегонке. Необходимо, чтобы колба и реагенты не содержали влаги. Наличие примесей и особенно следов кислот снижает выход. Авторы синтеза, исходя из тщательно очищенного ксилола, получали бензоил-ацетанилид с выходом 82—83%.

3. Продукт не следует промывать водой, так как, невидимому, присутствие следов серной кислоты при перегонке необходимо для того, чтобы завершить дегидратацию.

чения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависи-

Поэтому при любой вакуумной перегонке необходимо надевать защитные

Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие произвести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из -наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 77. Прибор сделан из конической колбы, к дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют «пауками».

Если при перегонке получается нижекипящая фракция из-за присутствия н-бутилового спирта, то последний удаляют двукратной обработкой (при встряхивании) равными объемами 50%-ной серной кислоты или равными объемами концентрированной соляной кислоты. После этого эфир промывают (при встряхивании) водой, раствором щелочи, снова водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием. Чистый ди-н-бутиловый эфир кипит при 141° (760 мм).

видно, что состав пара приближается к составу системы, обладающей минимумом температуры кипения. Следовательно, при фракционированной перегонке получается дистиллят, представляющий собой смесь состава 1ШШ, хотя конечный остаток по составу приближается к А-

4. Авторы синтеза утверждают, что при перегонке получается чистый 2,4-дифенил-2-пирролин, который кипит при 170—172° (3 мм) [203—205° (8 мм)] и при охлаждении затвердевает (выход 80—90% теоретич.).

Эфирный слой отделяют и водный слой экстрагируют 200 мл эфира; соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 100 мл воды, а затем сушат, встряхивая в течение нескольких минут с 10 г безводного поташа. После фильтрования эфир отгоняют на водяной бане. Когда отгонится практически весь эфир, к остатку прибавляют около 5 г натрия, свеженарезанного тонкими ломтиками, и кипятят в течение 2 час. (примечание 3). Жидкость декантируют и перегоняют, пользуясь эффективной перегонной колонкой и собирая фракцию, кипящую при 190—210°. При вторичной Перегонке получается 74—88 г (50—59% теоретич.) н.-амилбензола с т. кип. 198—202° (примечание 4).

7. При промывке продукта наблюдается слезоточивое действие примеси. При окончательной перегонке получается остаток весом 30 — 36 г, обладающий резко выраженными лакриматорпыми свойствами..

3. При повторной перегонке получается продукт, кипящий в пределах двух градусов. Наиболее чистый продукт получается при перегонке в вакууме (т. кип. 144—145°/8 мм).

7. Хорошее фракционирование не обязательно, и обычно при быстрой перегонке получается препарат лучшего качества, чем при медленной перегонке с высоким флегмовым числом. Достаточно чистый для большинства целей продукт получается при перегонке на колонке с насыпной насадкой высотой 15—20 см.

7. Во избежание разложения к концу перегонки применяют слегка пониженное давление. Эта фракция достаточно чиста для последующих реакций [1]. При повторной перегонке получается чистый 4-метилтиазол с т. кип. 133,5--134,5" и "fj 1,5200, однако процесс сопровождается потерями п пределах до 6%. 44

примеси. При окончательной перегонке получается остаток весом 30—

3. При повторной перегонке получается продукт, кипящий

примеси. При окончательной перегонке получается остаток весом 30—




Промывают декантацией Полимеризация виниловых Полимеризацией хлоропрена Полимеризацией непредельных Полимеризации ацетилена Полимеризации циклических Полимеризации хлоропрена Полимеризации исходного Полимеризации катализатор

-