Главная --> Справочник терминов


Промывных жидкостей Взятую порцию газа 4-5 раз переводят через реакционную трубку 5 из одной бюретки в другую. Затем измеряют объем оставшегося газа. Если после повторного перекачивания объем оставшегося газа не изменяется, опыт считается законченным. По окончании анализа реакционную трубку 5 промывают водородом и оставляют в атмосфере водорода до следующего опыта.

100 г безводного пиридина, высушенного над прокаленным карбонатом калия, и 300 мл абсолютного метилового спирта помещают в автоклав емкостью 800 мл с мешалкой и добавляют около 10 г пасты скелетного никелевого катализатора. Автоклав закрывают, удаляют из него воздух, промывают водородом и создают водородом давление приблизительно 10 ати. Автоклав нагревают до температуры 130°; реакционную смесь перемешивают при этой температуре, вводя свежие порции водорода, до прекращения поглощения (24—36 часов).

В автоклаве емкостью 500 мл с мешалкой помещают 27,8 г сырой натриевой соли л-нитробензолсульфокислоты (содержащей около 82% чистой соли, свежевысоленной действием хлористого натрия). Добавив к соли 2,9 г кристаллического ацетата натрия и 0,85 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют все в 250 мл дистиллированной воды. При этом получается раствор с рН около 5,0. К раствору добавляют 5 г парафинированного никелевого катализатора (после удаления из него парафина). Автоклав закрывают, промывают водородом, наполняют его водородом

55 г смеси фурилалкенов, полученной, как указано выше, 30 мл -абсолютного этилового спирта и 5,5 г сплавного медно-алюминиевого катализатора (примечание 3) помещают во вращающийся автоклав емкостью '0,25 л. Автоклав промывают водородом (как уже указывалось выше), а затем вводят в него водород под давлением 80—100 атм. Гидрирование ведут при температуре 80—85° и заканчивают после прекращения поглощения водорода (15—20 часов). По окончании гидрирования катализат отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Фракция, перегоняющаяся в интервале 64—65° при 10 мм, -представляет собой 1-(<х-фурил)-3-метилпентан (примечание 4). Выход 42 г (75% теоретического).

Во вращающийся автоклав емкостью 0,15 литра помещают 13 в фурил-алкена, полученного при дегидратации 1-(а-фурил)-3-метилпентанола-3 (примечание 1 и 2), 1,3 г никеля Ренея и 32 мл абсолютного спирта. Автоклав промывают водородом. Гидрирование проводят при 100— —120° и начальном давлении водорода 90—100 атм. По поглощении около 6,5 литров водорода, что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление трех связей во взятой навеске фурилалкена, гидрирование заканчивается. Катализатор отфильтровывают, спирт отгоняют на водяной бане при уменьшенном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 7,7—8 г (57—60% от теоретического) тетрагидрофурилал-кана с темп. кип. 73—75° при 10 мм.

136 г (1 моль) свежеперегнанн'ого фурфурилиденацетона, 13,6 г никеля Ренея и 204 мл абсолютного спирта помещают в-о вращающийся автоклав емкостью 590 мл. Автоклав промывают водородом, как указано ранее, а затем вводят в него водород под давлением 100 атмосфер. 'На гидрирование одной двойной связи во взятой навеске вещества требуется около 25 литров (1 моль) водорода, что и соответствует введенному в автоклав количеству (примечание 1).

30 г фурфурилиденацетофенона, 45 мл абсолютного этилового спирта и 3 г (в pat46Te на сухой катализатор) сплавного медно-алюминиево-го катализатора загружают в автоклав емкостью OJ5 л. Автоклав промывают водородом 2—3 раза, после чего вводят в него водород под давлением 70 атм. Гидрирование ведут при 30—40° (примечание 2) до прекращения поглощения водорода, на что требуется 6—8 часов (примечание 3).

Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл загружают 40 г свежеперегнанного ацетилфурана, 90 г метилового спирта, насыщенного аммиаком, и 4 г никеля Ренея. Автоклав дважды промывают водородом, а затем подают водород под давлением 120 атм.

12 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидросильвана, 18 мл метанола и 1 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—40 атм., температура 60°. Гидрирование заканчивается после поглощения рассчитанного количества водорода. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме при 19 мм; собирают фракцию с т. кип. 52—54Q. Выход 67% теоретического.

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурилбутанона, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают в стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 50—75 атм.; температура комнатная. Гидрирование заканчивают после поглощения рассчитанного на восстановление одной двойной связи количества водорода (2,55 л). После окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава, отфильтровывают катализатор и отгоняют метанол на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток перегоняют в вакууме при 4 мм, собирая фракцию с т. кип. 124,5—126,5°. Выход 54—55% теоретического.

20 г свежеперегнанного 2,5-диметокси-2,5-дигидрофурфуриламино-этанола, 20 мл метанола и 1,5 г никеля Ренея помещают во вращающийся стальной автоклав емкостью 150 мл. Перед началом гидрирования автоклав дважды промывают водородом. Начальное давление водорода 60—100 атм.; температура 40°. Гидрирование заканчивается после поглощения одного моля водорода на моль вещества, что определяется по спаду давления в автоклаве. По окончании гидрирования катализат выгружают из автоклава, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют на водяной бане. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 124,5—125° при 1,5 мм. Выход 86—87% теоретического.

Неочищенное вещество растворяют в смеси 320 мл бензола и 80 мл петролейного эфира (т. кип. 60—90°) и нагревают в течение 20 мин. на паровой бане вместе с 5 г активированного березового угля и 2 г гидросульфита натрия. Раствор фильтруют в горячем состоянии без отсасывания, дают ему медленно охладиться до комнатной температуры, а затем в течение ночи охлаждают в холодильном шкафу. Выделившееся вещество отфильтровывают без отсасывания (примечание 3), промывают на фильтре петролейным эфиром (25 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 63—64° составляет 28—30 г (61—65% теоретич.). При выпаривании соединенных вместе фильтрата и промывных жидкостей до объема 150 мл можно получить дополнительно 2—3 г бледно-желтых кристаллов ст. пл. 62—64°. Общий выход 3-аминопиридина составляет 30—33 г (65—71 % теоретич.).

Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 63—64° составляет 14,1 — 15,2 г (61,4 — 65,8% теории). При выпаривании •соединенных вместе фильтрата н промывных жидкостей до объема 150 мл можно дополнительно получить 1 — 1,7 г бледно-желтых кристаллов с т. п. 62—64°. Общий выход 3-аминопиридина составляет 15,1 — 16,9 г (65,3—73,1% теории) (примечание 4).

резиновыми уплотняющими прокладками. Верхняя бобина зак нается крышкой, и нес бобины прижимаются плотно друг к Д{ зажимающей головкой 4, навертываемой на стержень свечи. О1 ложный аппарат вместе с барками для промывных жидкостей/ лообменниками и насосами составляет отделочный агрегат. , Отделочная жидкость под давлением до 0,3 МП а но колле ру поступает в свечи и, пройдя сквозь толщину намотки нити,] нимается в ванне, откуда самотеком переливается в барку. До точно полное вымьшапие низкомолскулярных соединений из I достигается при скорости циркуляции промышюй воды (при \ 90 ПС) не менее 2,5 л/мин на одну бобину и продолжителен отделки 1-- 2 ч.

Швабль [1647] рекомендует следующий способ удаления тиофена и его гомологов. Окислы азота (N0 и N02) пропускали в ТОЛУОЛ до тех пор, пока их концентрация не достигала 0,2—0,5%. После стояния в продолжение 2—3 час. смесь встряхивали в течение 5 мин. с концентрированной серной кислотой, объем которой составлял 2% от объема толуола, и оставляли на четверть часа, а затем проводили разделение. ЭТУ операцию повторяли два или три раза до тех пор, пока окраска серной кислоты не становилась лишь слабожелтой; затем ТОЛУОЛ встряхивали с водой и разбавленным раствором едкого натра, пока свежие порции промывных жидкостей не переставали окрашиваться.

Из маточных растворов и промывных жидкостей удается извлечь добавочные количества вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно приходится еще раз перекристаллизовывать. Такое использование маточных растворов дает возможность значительно сократить потери при очистке.

каемых с ними брома и спирта сначала поступает в пустой, снабженный тубусом и краном приемник, который задерживает увлеченный спирт н кроме того препятствует перетягиванию промывных жидкостей в реакционную колбу; после этого смесь поступает в промывные склянки с водой и разбавленным раствором едкого натра; в этих склянках полностью задерживаются бром и бромистый водород; наконец смесь поступает в осущительную колонку, наполненную твердым едким кали и в две U-образные трубки с хлористым кальцием. Чистый бромистый мстил сгущается в змеевиковом холодильнике и собирается в колбочку, охлаждаемую твердой двуокисью углерода. По этому методу в течение 13/4 часа получается 106 г совершенно прозрачного бромистого метила.

Из маточных растворов и промывных жидкостей можно извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, их следует перекристаллизовать еще раз.

резиновыми уплотняющими прокладками. Верхняя бобина закрывается крышкой, и все бобины прижимаются плотно друг к другу зажимающей головкой 4, навертываемой на стержень свечи. Отделочный аппарат вместе с барками для промывных жидкостей, теплообменниками и насосами составляет отделочный агрегат. , Отделочная жидкость под давлением до 0,3 МП а по коллектору поступает в свечи и, пройдя сквозь толщину намотки нити, поднимается в ванне, откуда самотеком переливается в барку. Достаточно полное вымывание низкомолекулярных соединений из нити достигается при скорости циркуляции промывной воды (при 80— 90°С) не менее 2,5 л/мин на одну бобину и продолжительности отделки 1—2 ч.

Из маточных растворов и промывных жидкостей можно извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, их следует перекристаллизовать еще раз.

резиновыми уплотняющими прокладками. Верхняя бобина закрывается крышкой, и все бобины прижимаются плотно друг к другу зажимающей головкой 4, навертываемой на стержень свечи. Отделочный аппарат вместе с барками для промывных жидкостей, теплообменниками и насосами составляет отделочный агрегат. , Отделочная жидкость под давлением до 0,3 МП а по коллектору поступает в свечи и, пройдя сквозь толщину намотки нити, поднимается в ванне, откуда самотеком переливается в барку. Достаточно полное вымывание низкомолекулярных соединений из нити достигается при скорости циркуляции промывной воды (при 80— 90°С) не менее 2,5 л/мин на одну бобину и продолжительности отделки 1—2 ч.

Из маточных растворов и промывных жидкостей можно извлечь добавочное количество вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно бывают менее чистыми, чем первая порция, их следует перекристаллизовать еще раз.




Получения бензойного Параметрами элементарной Получения бутилкаучука Получения диэтилового Получения дополнительного Получения фурфурола Получения гидроперекиси Получения гомогенной Получения хлорангидрида

-
Яндекс.Метрика