Главная --> Справочник терминов


Промывной жидкостью Приборы и реактивы. Весы аналитические и разновес. Аппарат Киппа с двумя промывными склянками. Эксикатор. Щипцы тигельные. Тугоплавкая изогнутая трубка диаметром 10—8 мм. Штатив Бунзена с лапкой. Оксид меди прокаленный. Цинк гранулированный. Соляная кислота (1 : 1). Серная кислота (пл. 1,84 г/см3). Перманганат калия (0,1 н. раствор).

Приборы и реактивы. Весы ;гехнохимические и разновес. Мерный цилиндр на 1000 мл. Прибор для получения двуокиси углерода (аппарат Киппа с двумя промывными склянками). Колба на 300—500 мл. Термометр. Барометр. Карандаш восковой. Мрамор. Соляная кислота (1:1; пл. 1,19 г/см3). Серная кислота (пл. 1,84 г/см3).

Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной термометром на 250°, конец которого должен находиться на расстоянии 2 см от дна колбы, обратным холодильником и согнутой под прямым углом трубкой для ввода хлора, доходящей почти до дна колбы. Наружный конец этой трубки соединяют с двумя промывными склянками; первую из них соединяют непосредственно с источником хлора и заполняют до половины объема концентрированной серной кислотой, а вторую оставляют пустой; она служит предохранительной склянкой. Конец холодильника через хлоркальциевую трубку соединяют с двумя поглотительными склянками, одну из которых наполняют водой, а вторую— 10%-ным раствором едкого натра. Трубки промывных склянок должны находиться над уровнем жидкости, но не быть погружены в нее (примечание 1).

Прибор состоит из круглодонной колбы емкостью 1,5 л с длинной шейкой и скошенной, направленной вверх боковой трубкой (или из круглодонной колбы с соответствующей насадкой); в одном из горл ria резиновой пробке укреплена капельная воронка емк. 500 мл с трубкой, доходящей до дна колбы, и стеклянная трубка для ввода двуокиси углерода (из баллона или аппарата Киппа). Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. В боковую трубку колбы при помощи резиновой пробки вставлен наклонно поставленный холодильник Либиха длиной 60—80 см', через холодильник в трубку колбы на стальной проволочке подвешен термометр (от —10° до +100°) так, чтобы ртутный шарик достигал середины холодильника. Конец холодильника При помощи резиновой пробки (поддерживающей также проволочку с термометром) соединен с U-образной трубкой средней величины, заполненной хлористым кальцием. Трубка при помощи резиновых пробок и соответствующих стеклянных трубок соединена со спиральным холодильником и далее с' двумя последовательно поставленными промывными склянками, которые служат сборниками и ловушками для пара. Каждая промывная склянка содержит 100 мл абсолютного эфира; склянки охлаждают смесью льда с солью, следя за тем, чтобы во время реакции температура эфирного раствора поддерживалась около —10°.

При энергичном перемешивании добавляют 0,1 г нитрата железа(III) 'и пропускают быстрый ток ацетилена, предварительно пропущенного (для удаления следов ацетона1') через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой. Когда серная кислота начнет темнеть и во второй склянке, надо заменить их новыми. Между промывными склянками и реакционной колбой надо поставить приспособление, защищающее от избыточного давления (см. рис. 9).

помощи резиновой трубки присоединяют стеклянную трубку с оттянутым и загнутым кверху концом. Отводную трубку перегонной колбы укрепляют при помощи резиновой пробки к трубке с катализатором. Трубку с катализатором соединяют с нисходящим холодильником, к которому присоединена колба для отсасывания (или перегонная колба), служащая для сбора образующейся при реакции воды и непрореагировавшего спирта. Тубус колбы для отсасывания соединяют с одной или двумя промывными склянками, содержащими бром и небольшое количество воды (вода должна образовывать над бромом слой в 1 см). Для лучшего охлаждения эти склянки ставят в холодную воду. За промывными склянками ставят колбу с раствором едкого натра для поглощения паров брома (трубка, отводящая пары, не должна быть погружена в щелочь во избежание засасывания ее

Примечание. Хлор получают (тяга!) окислением концентрированной соляной кислоты двуокисью марганца (см. рис. 6 а Приложении I). В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают двуокись марганца в таком количестве, чтобы было заполнено немного меньше половины колбы. Соляной кислоты добавляют столько, чтобы ею была покрыта вся двуокись марганца. Отводную трубку колбы соединяют (помимо предохранительного) с тремя цилиндрами или промывными склянками, наполненными последовательно водой, концентрированным раствором пермангапата калия (для окисления увлекаемого током хлора хлористого водорода) и концентрированной серной кислотой. Колбу осторожно нагревают на сетке таким образом, чтобы ток хлора был слабым, ио равномерным. Когда ток хлора начнет ослабевать, к реакционной смеси приливают из капельной воронки концентрированную соляную кислоту.

- Вся аппаратура для проведения реакции в токе газа должна бытб тщательно проверена перед использованием. Особенна '• опасными бывают неправильно присоединенные промывные ••' склянки, так как при пропускании газа их содержимое (например, концентрированная серная кислота) может быть «выброшено» из прибора. Между промывными склянками с щелочами и кислотами всегда необходимо помещать пустую склянку. Все промывные склянки должны быть плотно закрыты, а для того, чтобы предотвратить случайное открывание, служат пружинки ИЗ проволоки (рис. 12).

1. Лучше пользоваться промывными склянками без закраинок. Авторы синтеза применяли склянки, сделанные из трубок из стекла пирекс диаметром 45 мм; высота склянок была 28 см, они были снабжены пробками на стандартных шлифах. Трубки для ввода газа были опущены на две трети высоты склянки.

Вместо того, чтобы брать окись углерода из большого газгольдера, удобнее получать ее следующим образом: 170 г (141 мл; 3,69 мол.) чистой муравьиной кислоты (уд. в. 1,2) прибавляют постепенно в 1-литровую колбу Вюрца к 250 г (135,8 мл) концентрированной серной кислоты, нагретой на масляной бане до 70— 80°. Отводную трубку колбы соединяют с промывными склянками с серной кислотой. Чтобы обеспечить постоянный и ровный ток окиси углерода, муравьиную кислоту помещают в капельную воронку, которая вставлена в резиновую пробку с двумя отверстиями, закрывающую горло. Другое отверстие этой пробки соединяют при

1. Получение хлороводорода. В колбу Вюрца емкостью 200 мл помещают 50 г хлорида натрия и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты В капельную воронку наливают 110 мл концентрированной серной кислоты и по каплям приливают ее в реакционную колбу. Если ток хлороводорода окажется слабым, колбу нагревают на горелке с сеткой Колбу Вюрца соединяют с двумя промывными склянками в первую помещают концентрированную серную кислоту (для высушивания хлороводорода), вторую, непосредственно соединенную с реакционной колбой, оставляют пустой — она предохраняет от засасывания реакционной смеси в серную кислоту.

Пасту полиэтилена из центрифуги 14 подают в промыватель 16. Для промывки используют нейтрализованный раствор из аппарата 15. Окончательно полимер промывают на центрифуге 17 свежей промывной жидкостью (спирто-бензиновая смесь) или водой до содержания золы в полимере не более 0,3% и подают на сушку. Сушка осуществляется в агрегате непрерывного действия 18 в «кипящем» слое горячим азотом до содержания влаги в полимере не более 0,2%. Высушенный полимер посту' пает на грануляцию или упаковку,

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом происходит устранение трещин в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом устраняются трещины в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

В Германии промывку тротила производили путем смешивания расплавленного продукта с промывной жидкостью и последующей декантацией в том же аппарате. Промывные аппараты имеют ту же конструкцию. что и ннтраторы. Отстоявшаяся промывная жидкость эвакуируется с помощью сжатого воздуха. Тротил промывают три раза: водой, 3 — 4%-ньш раствором соды и затем снопа водой.

4-о-Толухашш [39, 51]. Водный раствор 17 г азотнокислого серебра слегка по)цделачилают едким натром. Осажденную окись серебра 1^2, 52] 12 раз промывают лодой, О раз ацетоном и fi рал абсолютным эфиром, яатгм ос покрывают слоем 100 мя абсолют-HOi'o эфира. После прибавления 15 ? бе:шодного сернокислого натрия и раствора 3 ;: 4-метилтфокатехика 151] в 80 .«.* абсолютного вфира смесь встряхивают в течение трех-четырех минут. Осадок отфильтровывают от окрашенною растнора, и фильтрат охлаждают смесью льда и соли. При этом получают 1 г тёмнокрасных призм и листочкон; их собирают и проминают сухим эфиром. Из фильтрата после упаринапия его имеете с промывной жидкостью о вакууме получают еще 1 г хинона (общий выход 68%). 4-о-Толу-хинои плавится с разложением; температура плавлещш по раз личным данным колеблется в пределе 75—84°.

После этого автоклав охлаждают, избыток аммиака выпускают (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав дважды ополаскивают абсолютным спиртом порциями по 200 мл (примечание 3) и раствор вместе с промывной жидкостью фильтруют. От фильтрата отгоняют спирт на паровой бане при атмосферном давлении (примечания 4 и 5). Жидкий остаток растворяют в 1 50,0 мл эфира, выделившуюся неорганическую соль отфильтровывают и эфирный раствор сушат над 125 г гранулированного едкого кали. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме (примечание 6). Часть дестиллата, перегнавшуюся до 180° (\5мм), фракционируют при атмосферном давлении в специальной колбе Клайзена. Головную фракцию, кипящую до 161°, количество которой составляет 15 г, отбрасывают. Аминоацеталь перегоняется при 161—162°. Выход составляет 43—52 г (32—39% теоретич.). Остаток достигает 18 г (примечания 7—9).

на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и

дящей промывной жидкостью, обычно чистым растворителем, и для полного

Получение стильбенпсевдонитрозита и симм. р-дифенилдинитроэтана (а также и а-дифеиилдинитроэтана) при действии №О3 на эфирный раствор стильбена. В раствор 30 г стильбена в 600 см3 эфира пропускают до насыщения окислы азота, получающиеся при нагревании мышьяковистого ангидрида с азотной кислотой уд. в. 1,23. В процессе реакции жидкость рекомендуется охлаждать. Через 2—3 часа выделившийся псевдонитрозит отфильтровывают через шерстяную ткань или через стеклянный фильтр и промывают эфиром, пока стекающий раствор не станет бесцветным. Выход псевдонитрозита 18—20 г. Фильтрат вместе с промывной жидкостью несколько раз взбалтывают с водой для удаления окислов азота, затем высушивают хлористым кальцием и упаривают на водяной бане. Находящийся в остатке в виде плотных кристаллов симм. р-дифенилдинитроэтан отжимают на пористой глиняной тарелке и промывают небольшим количеством эфира для удаления маслянн-стых примесей. Таким образом, получают 12—15 а продукта с темп. пл. 145°. Как указывалось выше, Виланд нашел, что псевдонитрозит содержит некоторое количество а-дифенилдинитроэтана, от которого можно освободиться промыванием ацетоном.

Получение 2,4-дииитрофеиилгидразинаВ7в. К суспензии 35 г сернокислого гидразина в 125 еж3 горячей воды прибавляют при перемешивании 85 г уксуснокислого калия, после чего жидкость кипятят в течение 5 мин. и затем охлаждают до 70°. Прибавляют 75 см3 спирта, осадок отсасывают и промывают 75 см» горячего спирта. Фильтрат вместе с промывной жидкостью, содержащий свободный гидразин, прибавляют к раствору 50,5 г 2,4-динитрохлорбензола в 250 см3 спирта и смесь кипятят с обратным холодильником при механическом перемешивании в течение 1 часа. По окончании реакции смесь охлаждают, осадок отсасывают и тотчас же промывают сначала 50 см3 нагретого до 60° спирта и затем 50 CMS горячей воды. Таким образом, получают динитрофенилгидразин с темп. пл. ISO—Ш2° (с разложением). Из фильтата после отгонки спирта можно получить еще некоторое количество продукта. Общий выход 40—42 г, т. е. 80—85'% от теории.

Зола, растворимая в соляной кислоте. В солянокислый раствор приливают 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и несколько капель азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10%-ный раствор аммиака до перехода окраски бумаги конго из синей в розовую, ставят на 20 мин на горячую водяную баню, затем осадок фильтруют через беззольный фильтр (красная лента). Фильтр с осадком промывают два раза промывной жидкостью (100 мл воды, 2 мл МН^ОН, разбавленного 1:1, и 10 мл 30%-ного раствора NH4C1). Фильтрат, содержащий Са, Mg, Zn и др., переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой (раствор 2). Осадок на фильтре растворяют горячей соляной кислотой (1:1), раствор, содержащий Fe




Получения безводных Получения блоксополимеров Получения цианистого Получения дифенилолпропана Получения формальдегида Получения газообразного Получения гликозидов Получения гомологов Промежуточно образующимся

-
Яндекс.Метрика