Главная --> Справочник терминов


Перегонки получается Холодильники (рис. 53). При перегонке высококипящих жидкостей применяют воздушные холодильники (рис. 53,а), для перегонки низкокипящих жидкостей—холодильники Либиха (рис. 53,6). При нагревании летучих жидкостей применяют различные типы обратных холоди ль ни ков.

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого натрия (или йодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной H2SO4 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на 1 л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки*. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюр-ца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154.

для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на

Простая перегонка производится из колбы Вюрца (рис. 1) — круглодонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой (для отвода паров кипящего вещества в холодильник). Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высокоприпаянной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих жидкостей — с низко припаянной (рис. 1,6). Температуру кипения

Диэтиловый эфир является чрезвычайно легко воспламеняющимся растворителем, поэтому необходимо следить за тем, чтобы на расстоянии не менее 3 м от места работы с эфиром не было огня. Наливать эфир нужно при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой; перегонять эфир необходимо на водяной бане в приборе для перегонки низкокипящих безводных растворителей (см. рис. 27).

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодон-ные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки.

Диэтиловый эфир является чрезвычайно легко воспламеняющимся растворителем, поэтому необходимо следить за тем, чтобы на расстоянии не менее 3 м от места работы с эфиром не было огня. Наливать эфир нужно при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой; перегонять эфир необходимо на водяной бане в приборе для перегонки низкокипящих безводных растворителей (см. рис. 27).

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодон-ные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки.

Диэтиловый эфир является чрезвычайно легковоспламеняющимся растворителем, поэтому следует следить за тем, чтобы на расстоянии не менее 3 л от места работы с эфиром не было огня. Наливать эф'ир нужно при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой; перегонять эфир необходимо на водяной бане в приборе для перегонки низкокипящих безводных растворителей (см. рис. 27).

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглоДой-ные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик ко* торого должен полностью омываться парами кипящего вещества, т. е. верхний край шарика следует устанавливать не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы. Иногда нет необ-« ходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра"или применяют круглодонную колбу, ко*

После повторной перегонки получается чистое вещество, хорошо растворимое в органических растворителях, нерастворимое в воде, трудно перегоняющееся с водяным паром. Т. кип, 158° при 8 мм; 164—165° при 11 мм.

Продукт брожения — жидкость (бражка) содержит 8—10 объемных процентов этилового спирта, а также глицерин, метиловый спирт, сивушные масла и др. После перегонки получается спирт-сырец (не менее 88%), после очистки которого от примесей получают спирт-ректификат (95,5%) или ректификат высшей очистки (96,2%).

Затем к смеси прибавляют 400 мл 25%-ной серной кислоты и содержимое воронки непрерывно взбалтывают до тех пор, пока не исчезнет медное производное (5—10 мин.). После отделения эфирного слоя водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, и соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием. Эфир отгоняют на паровой бане, а остаток (сложный эфир) перегоняют в вакууме. До 90° отгоняется только несколько капель вещества, основная же масса его перегоняется при температуре92—98° (12мм). (После повторной перегонки получается чистый этиловый эфир диацетоуксусной кислоты с т. кип. 95—97° (12 мм). Выход составляет 80—90 г (46—52% теоретич.).

мещают 120 г (118,5 мл, 1 моль) ацетофенона (примечание 1), 123 е (109 мл, 1 моль) этилового эфира монохлоруксусной кислоты и 200 мл сухого бензола. К этой смеси прибавляют в течение 2 час. 47,2 г (1,2 моля) тщательно измельченного амида натрия (стр. 31). Температуру поддерживают в пределах 15—20° при помощи внешнего охлаждения (примечание 2). После того как прибавление будет закончено, реакционную массу перемешивают в течение 2 час. при комнатной температуре и красноватую смесь выливают в сосуд, содержащий 700 г колотого льда, при перемешивании от руки, Верхний слой отделяют; водный слой экстрагируют один раз 200 мл бензола. Соединенные вместе бензольные вытяжки промывают тремя порциями воды по 300 мл, а к последней порции добавляют 10 мл уксусной кислоты. Бензольный раствор сушат над 25 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и промывают осушитель небольшим количеством сухого бензола. После отгонки растворителя остаток фракционируют в вакууме из специальной колбы Клайзена. Фракцию с т. кип. 107—113° (3 мм) собирают отдельно и применяют для получения гидратропового альдегида (стр. 446). После вторичной перегонки получается вещество с т. кип. 111—114° (3 мм) (примечание 3); выход составляет 128—132 г (62—64% теорегич.; примечание 4).

4. Нецелесообразно высушивать продукт после перегонки с водяным паром на воздухе ввиду того, что а-гидриндон обладает настолько высокой упругостью паров, что потери весьма значительны. Сушить продукт можно в вакуум-эксикаторе, однако это требует нескольких дней. В результате указанной здесь перегонки получается совершенно сухой продукт и потери не превышают 2—5 г.

110—11576 мм. Выход 120—132 г (32—35% теоретич.). Во время перегонки получается также около 40 г п-пропиофенола с т. кип. 135—150°/11 мм. Общий выход неочищенного п-пропиофенола достигает таким образом 169—188 г (45—50% теоретич.; примечание 9).

прозрачной, что обычно происходит через 4—7 часов. Во время: кипячения с обратным холодильником перемешивания не прекращают (примечание 5); необходимо заметить, что мешалка должна быть устроена так, чтобы она гнала жидкость сверху вниз; благодаря этому частицы цинка, поднимаемые выделяющимся водородом на поверхность, равномерно распределяются в смеси. По окончании кипячения тиофенол отгоняют с паром, на что требуется около 1 часа. Полученный продукт отделяют от воды, сушат хлористым кальцием (обычно достаточно встряхивания с хлористым кальцием в течение 3—5 мин.) и перегоняют. Неперегнанный продукт весит 359 г (96% теоретич.); после перегонки получается 340 г (91%, теоретич.)тиофенола, кипящего при 166—169° (71°/15 мм). Навесь синтез,[вплоть до последней перегонки, требуется от 10 до 12 часов,

После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и перегоняют цианистый аллил, нагревая колбу на масляной бане при работающей мешалке (примечания 7 и 8). После вторичной перегонки получается чистый продукт с т. кип. 116 — 121°, причем при перегонке почти ничего не теряется. Выход: 98 — 103 г (80—84% теоретич.).

(примечание 9). После вторичной перегонки получается золотисто-желтая жидкость с т. кип. 103— Ю8°/15 мм. Выход: 160—165 г {/4—76% теоретич.; примечание К)).

Полученный раствор переносят в 3-литровую колбу, снабженную дефлегматором длиною 80 см (примечание 4), и на' водяной бане отгоняют избыток хлороформа и большую часть спирта. Дестиллат собирают в 2-литровую колбу для отсасывания, защищенную от проникновения влаги хлоркальциевой трубкой. Эта перегонка продолжается от 5 до 6 час,, причем получается около 2000 г смеси хлороформа со спиртом, которую применяют при повторении синтеза (примечание 3), В колбе остается загрязненный ортомуравьп-пый эфир; декантацией его отделяют от небольшого количества выделившейся соли, переносят в колбу Клдйзена с дефлегматором длиною 30 см (примечание 5) и перегоняют при атмосферном давлении. Фракцию, кипящую ниже 85°, отбрасывают. Фракция 85—14ГГ весит около 100 г и содержит приблизительно четверть всего количества ортоэфира; ее можно подвергнуть дробной перегонке, ко еще лучше присоединить к неперегнанному эфиру при повторении синтеза, Ортомуравьиный эфир собирают при 140—146°; он весит 120—140 г (27—31% теоретич.). Высококипящих продуктов при перегонке практически не получается. После вторичной перегонки получается эфир, почти целиком выкипающий в пределах двух градусов.

9. При подкислении щелочного водного слоя по конго красному 5 н. серной кислотой выделяется 2 — 4 г неочищенной 2-метилендодекановой кислоты, которую можно извлечь экстрагированием петролейным эфиром, как это описано ниже. После перегонки получается препарат, который нелегко кристаллизуется.




Промывают охлажденной Перегонке продуктов Полимерных монокристаллов Полимерных расплавов Полимерных соединений Пальмитиновая стеариновая Полимерным материалам Полимерной молекулой Полимерного материала

-
Яндекс.Метрика