|
|
|
Главная --> Справочник терминов Перегонки применяют Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, через которую пропускают ток азота (примечание 1). В колбу помещают 206 г (2,4 моля) свежеперегнанного винилового эфира уксусной кислоты (примечание 2) и 80 г (0,4 моля) лауриновой кислоты (примечание 3). Для растворения последней смесь нагревают и прибавляют к ней 1,6 г уксуснокислой ртути. В течение получаса содержимое колбы взбалтывают от руки, после чего прибавляют к нему по каплям 0,15 мл 100%-ной серной кислоты (примечание 4). Раствор нагревают в течение 3 час. до температуры кипения, а затем, чтобы нейтрализовать серную кислоту, прибавляют к нему 0,83 г кристаллического уксуснокислого натрия CHjCOONa • ЗН2О. Избыток винилового эфира уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении (температура паров около 70—80°) до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 125° (примечание 5). Перегонку заканчивают при давлении 10 мм или при еще более низком (примечание 5); сперва собирают небольшое количество низкокипящего головного погона, а затем получают вполне чистый виниловый эфир лауриновой кислоты (примечание 6) в виде бесцветной жидкости с т. кип. 142—143° (Юмм) [138—139° (8 мм); 124—126° (3 мм)]. Выход составляет 50—57 г (55—63% теоретич.). В результате вторичной перегонки (примечание 7) получают 48—53 г (53—59% теоретич.) чистого винилового эфира лауриновой кислоты с т. кип. 142—142,5° (10 мм) [120—120,5° (2 мм)]; пЬ5 1,4387 (примечания 8 и 9). Бесцветный препарат получают в результате перегонки сырого вещества в вакууме с последующей перекристаллизацией. Из 25 г неочищенного препарата после перегонки (примечание 3) получают 20—24 г дестиллата с т. кип. 200—205° (20 мм), который закристаллизовывается. После перекристаллизации вещества из смеси 75 мл уксусной кислоты и 150 мл воды выход достигает 17,5—22,5 г. Чистый 6-бром-2-нафтол плавится при 127—129°. 1. Верхнее отверстие воронки А (рис. 11) должно быть такого же размера, как и отверстие трубки Е, так чтобы воронка могла служить приемником во время описываемой ниже перегонки (примечание 12). 5-литровую круглодонную колбу закрывают резиновой или обыкновенной, но просмоленной пробкой (примечание 3), в которую вставляют 2 стеклянные трубки; одна, для впуска пара, доходит до дна колбы, а другая присоединена к нисходящему холодильнику., Пробку прикрепляют к колбе проволокой. Стеклянная трубка, соединенная с холодильником, должна иметь внутренний диаметр, не менее 12 мм. Конец форштосса первого холодильника соединен со вторым, холодильником. Длина каждого холодильника 120 см* конец форштосса второго холодильника соединяют через пробку с расширенной частью аллонжа, узкий конец которого имеет диаметр не менее 8 мм и входит через пробку в горло 2-литровой колбы для отсасывания. К боковому отводу этой колбы присоединена трубка» ведущая к отсасывающему вентилятору, посредством которого удаляются газы, выделяющиеся во время последующей перегонки (примечание 4). В 5-литровую колбу помещают около 2 л реакционной смеси из серной кислоты и ацетона (примечание 5).1" Колбу подогревают открытым пламенем горелки и время от времени взбалтывают. Примерно через 15—20 мин. начинается реакция, что видно по выделению газа (главным образом сернистого газа), причем, реакция продолжается около 3 мин. (примечание 6). К'концу этого времени и в продолжение следующих 3 мин. в колбу пускают струю-водяного пара. За это время отгоняется большое количество ме-зитилена, и его следует собрать отдельно от последующего погона. Перегонку с паром продолжают с такой скоростью, чтобы около 800 мл перегнались за 25—30 мин. Это составляет второй погон. К концу этого времени перегонку прекращают, воду из перегонной А. N. М-Д и мет и л ц и к л о г ек с а н к а р б оксами д. В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают 128 г (1,0 моль) циклогексанкарбоновой кислоты (примечание 1). В течение 5 мин. к кислоте при перемешивании магнитной мешалкой прибавляют хлористый тионил (179 г, 1,5 моля) (примечание 1). Колбу устанавливают в масляную баню, и в течение 1 часа нагревают ее содержимое, поддерживая температуру бани при 150°. Затем обратный холодильник заменяют насадкой для перегонки (примечание 2), прибавляют 200 мл высушенного бензола и смесь перегоняют до тех пор, пока температура паров не достигнет 95°. Смесь охлаждают, прибавляют еще 200 мл безводного бензола и перегонку продолжают до тех пор, пока температура в парах вновь не достигнет 95°. Оставшийся хлорангидрид после охлаждения переносят с помощью небольшого количества бензола в капельную воронку, которая присоединена к 2-литровой трехгорлой колбе. Устанавливают эффективную механическую мешалку, присоединяют осушительную трубку и колбу погружают в баню со льдом, К содержимому колбы приливают раствор 135 г (3,0 моля) безводного диметиламина (примечание 1) в 150 мл безводного бензола. К этому раствору очень медленно (в течение приблизительно 2 час.) при сильном перемешивании прибавляют из капельной воронки полученный хлорангидрид. Смесь перемешивают при комнатной температуре в продолже- перегонки (примечание 1). перегонки (примечание 1) с помощью небольшого количества тила-С14 путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь Перегонка при пониженном давлении (перегонка в вакууме) . Этот способ перегонки применяют, когда перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). Если перегонку проводить при пониженном давлении, то темпе- Для молекулярной перегонки применяют различные приборы, имеющие развитую поверхность испарения (рис. 59). Достаточно низкое давление (0,001—0,0001 мм рт. ст.) может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума) совместно с диффузионным насосом — масляным или ртутным. Молекулярную перегонку можно применять во всех случаях, когда обычные методы перегонки сопровождаются разложением вещества. Особое значение этот метод имеет для очистки природных соединений, главным образом витаминов (A, D, Е), стероидов и других неомыляемых компонентов жиров растительного и животного происхождения. Молекулярная перегонка широко применяется для выделения некоторых продуктов из нефти (апие-зоны). Разновидностью перегонки под уменьшенным давлением является молекулярная перегонка. Она протекает при давлениях не выше 0,001 мм рт. ст. Для молекулярной перегонки применяют Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения: а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкости, г) вращающийся испаритель. Из перечисленных типов испарителей наиболее часто употребляются типы а и б. Производительность прибора определяется тремя факторами: 1) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности от поверхности испаренияи 3) толщиной слоя перегоняемого вещества. Достаточно низкое давление — порядка 0,001 — 0,0001 мм рт. ст. может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума), сопряженного с диффузионным насосом — масляным или ртутным. Вакуум-проводы должны быть большого сечения, смазки должны иметь низкое давление пара; следует применять вымораживание паров дистиллята, паров из диффузионного насоса и т. п., а охлаждающую (конденсирующую) поверхность нужно помещать на расстоянии 1 — 2 см от поверхности испарения. 2. Продажный тетрахлорэтан бывает влажным и загрязненным три .хлорэтиленом, поэтому имеет пониженную температуру кипения, и при взаимодействии с ним хлорсульфоновая кислота разлагается. Тетрахлорэтан очищается перегонкой, которую ведут до тех пор, пока дистилля! не станет прозрачным и температура кипения не достигнет 145°. Остаток после перегонки применяют в качестве растворителя при сульфировании. 3. Для перегонки применяют либо саблевидную колбу, либо прибор, состоящий из двух колб, вторая из которых служит приемником1 (рис. 12). 8. Для этой перегонки применяют елочный дефлегматор или колонку Видмера высотой 40 см. Головной погон вновь перегоняют из той же колбы. 7. Во избежание разложения к концу перегонки применяют слегка пониженное давление. Эта фракция достаточно чиста для последующих реакций [1]. При повторной перегонке получается чистый 4-метилтиазол с т. кип. 133,5--134,5" и "fj 1,5200, однако процесс сопровождается потерями п пределах до 6%. 44 Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько после перегонки применяют в качестве растворителя при сульфиро- 5. Для перегонки применяют небольшую колонку с рубаш-  Промывают последовательно Полимерными молекулами Полимерными радикалами Полимерной дисперсии Полимерного характера Полимерного субстрата Полимерном субстрате Полимеров являющихся Полимеров действительно |
- |
Навигация