Термины, связанные с цементом. Перегонки температура

Главная --> Справочник терминов

Перегонки температура Ацетокснциклопентеиы- Раствор 50 з циклотгентена в 50 мл уксусного ангидрида нагревают на водяной бане с 50 г SeOa до прекращения кипения смеси (6—8 ч). Затем нагревание на водяной бане дродолнсают еще 3 ч» Красно-коричневую массу перегоняют в сильно охлажденный приемник» сначала при атмосферном давлении, а затем при разрежений {12 мм. рпг. ст.). В отгоняющейся при нормальном давлении и температуре бави 80—130° С фракции наряду с >ь сусной кислотой и уксусным ангидридом содержится моноацетат. Продукт реакции очищают повторной перегонкой (т. кип. 154—155° С при 760 мм рт, cm ) Фракция, перегоняющаяся при 120—130° С (15 jot рпг, ст.] состоит в основном из диацстата, выход которого после повторной перегонки составляет 4—5 *

Скорость перегонки выражается в миллилитрах в единицу времени. Каждая колонна имеет некоторую оптимальную скорость перегонки, при которой она работает наиболее эффективно. Незначительное отклонение (в сторону увеличения или уменьшения) скорости перегонки от оптимальной вызывает у некоторых типов колонн (например, с насадкой из одновитковых спиралей) резкое падение эффективности. Слишком большая скорость приводит к «захлебыванию» колонны жидкостью. Для колонны с диаметром 20 мм и длиной 1—2 м, наполненной одновитковыми спиралями диаметром 4 мм, сделанными из алюминиевой проволоки толщиной 0,5 мм, оптимальная скорость перегонки составляет около 150 млIчас.

Выход 2,4-диизолропилбензальдсгида [т. кип. 151 — 152° (35 лш)], полученного при продолжении перегонки, составляет 25 г. Остаток в перегонной колбе составляет около 25 г.

Циклобутил бромид [35]. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 560 мл четыреххлористого углерода {высушенного над фосфорным ангидридом); затем, чтобы тщательно осушить колбу, 50 мл этого растворителя отгоняют. Прибор защищают хлоркальциевой трубкой и, после добавления 85,2 г (0,534 моля) брома (высушенного над фосфорным ангидридом), смесь охлаждают при перемешивании до —25°. Затем прибавляют 111 г (0,534 моля) серебряной соли циклобутанкар-боновой кислоты. Прибавление производят и течение примерно 5 мин. через широкую резиновую трубку, пересыпая соль непосредственно и.ч колбы, п которой она была высушена. После индукционного периода, продолжающегося в течение 5- -20 мин,. начинается бурное иыделение углекислоты, которое не прекращается до тех пор, пока не будет прибавлено оставшееся количество серебряной соли. Выделение углекислоты является экзотермической реакцией, однако температуру не трудно поддерживать в пределах от — 25 до —20° при помощи бани со смесью твердой углекислоты с ацетоном. Когда прибавление соли будет закончено, смесь и течение некоторого времени перемешивают, пока выделение газа не замедлится, а затем, продолжая перемешицяние, дают ей нагреться до комнатной температуры. После того как выделение газа прекратится, бромистое •серебро отфильтровывают и промывают четыреххлористьгм углеродом. Фильтрат промывают 2 п. раствором едкого натра и водой, а затем сушат над хлористым кальцием. Из соединенных щелочных вытяжек, полученных при использовании 2,6 моля серебряной соли, можно выделить только 2,2 г кислых продуктов. Раствор циклобутилбромида и четырсххлористом углероде подвергают перегонке на колонке высотой 1 м с насадкой из •одиовитковых стеклянных спиралей, снабженной электрической рубашкой и головкой для регулирования флегмы и частичного отбора дистиллята. Раствор постепенно приливают в перегонную колбу, так чтобы молярная концентрация циклобутилбромида все нремя оставалась ниже 0,2. Это позволяет избежать потери бромида; четьгреххлорйсшй углерод собирают при температуре 76,9°. После того как весь раствор в четыреххлористом углероде будет прибавлен в перегонную колбу, отгонку растворителя продолжают и собирают промежуточную фракцию (7,9 г) с т. кип. 76,9—108,2°. Циклобутил бромид {36 е, 50% теоретич.) собирают при 108,2—1083°; п" 1,4801, d'2° 1,434, MR» 26,75 (согласно вычислению 26,72). Остаток от перегонки составляет 1Г> е. Путем повторной перегонки промежуточных фракций, полученных от нескольких опытов, и отгонки в вакууме головных фракций от остатков суммарный выход удается повысить до 53%. Такой же иыход был получен и в опытах с большими количествами исходных иеществ (1,9 моля).

7. Ацетофенон и дипнон могут быть легко разделены с помощью любой обычной колонки. Последняя должна быть короткой (12—18 см) и иметь элсктрообогрев, ввиду высокой температуры кипения полученного препарата. Остаток от перегонки составляет 5—10 г.

(примечание 4). Полученный комплекс прибавляют по частям к хорошо перемешиваемой смеси 1,3 л измельченного льда и 100 мл концентрированной соляной кислоты, находящейся в 2-литровом стакане (примечание 5). Часть холодного водного слоя сливают обратно в реакционную колбу, чтобы вызвать разложение оставшейся здесь реакционной смеси, после чего полученную смесь прибавляют к содержимому стакана. Осевший на дно темный маслянистый слой экстрагируют четырьмя порциями эфира по 150 мл. Вытяжки соединяют, промывают последовательно 100 мл воды и 100 мл 5%-ного водного раствора бикарбоната натрия, сушат безводным сернокислым натрием и переносят в перегонную колбу с коротким горлом. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, а неочищенный 3-бромацето-фенон отгоняют в вакууме. Окрашенный в темный цвет тяжелый остаток от перегонки составляет всего несколько граммов. Бесцветный дистиллат тщательно фракционируют на колонке высотой 20 см и диаметром 1,5 см с насадкой типа «хели-пак». Средние фракции с постоянными показателями преломления объединяют; это и есть 3-бромацетофенон. Выход его 94—100 г (70— 75% теоретич.); т. кип. 75—76°/0,5 мм; п 2О5 1,5738—1,5742;-т. пл. 7—8° (примечания 6 и 7).

80798 мм и 2-винилтиофен (примечания И и 12) 191,3—224,0 г при 65—67750 мм, «ц 1,5701; литературные данные: т. кип. 65,5—66,5748 мм2; п^ 1.46983. Выход составляет 50—55% теоретического количества, считая на прореагировавший тиофен. Остаток от перегонки составляет около 27 г и дистиллят, собранный в ловушке с сухим льдом и ацетоном,— 4 г.

лый остаток от перегонки составляет всего несколько граммов.

толщиной 0,5 мм, оптимальная скорость перегонки составляет около

кильных производных путем фракционной перегонки составляет

фосфора. Выход после фракционированной перегонки составляет 25—30%.

Известно, что кипение жидкости происходит, если сумма парциальных давлений насыщенного пара воды и вещества будет равна атмосферному давлению. Поэтому, используя перегонку с водяным паром, можно перегонять вещества при температуре, которая значительно ниже температуры кипения самого низкокипящего компонента. Во время перегонки температура кипения остается постоянной, пока не перегонится одна из жидкостей. Затем температура кипения повышается до значения, соответствующего температуре кипения остающейся в колбе жидкости (например, воды). Образующийся при перегонке пар содержит все компоненты смеси в объемном соотношении, пропорциональном парциальному давлению каждой жидкости, входящей в состав, смеси.

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл, соединенную через дефлегматор с холодильником, помещают сухой этиленгликоль и серную кислоту. Смесь осторожно нагревают и медленно " перегоняют при температуре 84 — 88 °С (к концу перегонки температура повышается до 102 °С). При этом содержимое колбы чернеет и вспенивается, выделяя SO2. После прекращения нагревания дистиллят насыщают карбонатом калия. Смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний слой, который сушат сначала

Первую фракцию собирают при 105 — 107°/25 мм рт. ст. Она состоит из остатков неперегнавшегося под атмосферным давлением бензола и из побочных продуктов реакции. Когда температура перегонки достигнет 105 — ЮТ 125 мм рт. ст., собирают главную фракцию 98— ЮГ/21 мм рт. ст. или 78 — 81р/9 мм рт. ст. (примечание 4). Если во время первой перегонки температура кипения была несколько ниже, то полученный дистиллят подвергают вторичной перегонке в том же аппарате и собирают фракцию, кипяшую точно в указанных пределах.

на быть 103 — 105°. Через 2 часа пламя следует увеличить, чтобы отогнать остаток уксусной кислоты. Под конец перегонки температура в парах должна быть около 115°. Суммарно отгоняется около 14 мл дистиллята. В крлбе остается светло-желтая жидкость, которая по мере остывания постепенно темнеет. Горячую жидкость (по охлаждении она кристалла зуется) выливают в коническую колбу, содержащую 100 г мелкоистолченного льда, добавляют 100 мл холодной воды, осторожно сливают раствор с выпавшего осадка и промывают его 50 мл холодной воды.

сферному, и раствор закипит при температуре tt. Состав пара, перегоняющегося вначале, vi. По мере перегонки температура повышается от t\ до /2 и в это время собирается погон, состав которого находится в пределах от v\ до v2. Если полученный дистиллят подвергнуть новой перегонке, то из рисунка

Смеси с максимумом температуры кипения. Типичная крн-вая «температура кипенн я—с о с т а в» для таких смесей изображена на рнс. 30. Если нагревать раствор состава L\, то давление пара возрастает до тех пор, пока в точке I' оно не станет равным атмосферному и раствор закипит при температуре /]. Состав пара, переногяющегося вначале, v\. По мере перегонки температура повышается от t\ до t2 и отбираемый в это время погои имеет состав в пределах от v\ до и%. Если полученный дистиллят подвергнуть новой перегонке, то будет получен погои, представляющий собой почти чистое вещество А и остаток состава ?Шах. который будет перегоняться без изменения состава при наивысшей температуре. Точно так же смесь состава L'\ при перегонке даст хочти чистое вещество Б н остаток Lmn, перегоняющийся нацело при той же наивысшей температуре.

Если во время перегонки температура кипения вещества начнет повышаться (без изменения величины остаточного давления в приборе), то обогревание колбы временно прекращают, закрывают кран манометра и поворачивают «паук» с приемниками так, чтобы последующий отгон попадал в другой приемник. После этого, открыв кран манометра, возобновляют обогревание колбы описанным выше способом.

5. Следует избегать нагревания голым пламенем горелки, так как местные перегревы вызывают обугливание и разложение. Газообразные продукты разложения являются причиной потемнения, обычно бесцветного препарата. К концу перегонки температура бапи не должна превышать 115°.

1. Продажный тетрагидрофуран высокого качества можно применять либо непосредственно, либо после предварительной перегонки. Температура кипения тетрагидрофурана равна 65—66°.

4. Температура масляной бани во время перегонки имеет большое значение. Первую фракцию кончают собирать, как только будет достигнута постоянная температура кипения. Это наступает тем скорее, чем лучше отрегулирована до начала перегонки температура масляной бани. Первой фракции должно получиться не более 50 мл, из которых около 10 мл воды. Если тщательно регулировать температуру бани, то практически весь продукт перегоняется при по-стоянкой температуре.

7. К концу перегонки температура поднимается на несколько градусов, однако перегонку следует продолжить, так как при повторной перегонке эфир перегоняется без остатка.

Промывных жидкостей Полимеров достаточно Полимеров характерно Полимеров используется Полимеров исследование Полимеров макромолекулы Полимеров находятся Полимеров некоторые Полимеров обладающих