Главная --> Справочник терминов


Перегонкой древесины Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении на водяной бане. Чтобы отогнать возможно полнее соляную кислоту, к концу перегонки температуру бани повышают до 100°.

уксусной кислоты (примечание 2). Колбу снабжают мешалкой из танталовой или нихромовой проволоки («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 298, рис. 12)1 и термометром, шарик которого погружен в жидкость. Раствор перемешивают и нагревают до 60°. По достижении этой температуры источник тепла удаляют и к раствору добавляют 820 г сурика (примечание 3) порциями примерно по 50 г, причем каждую следующую порцию прибавляют после того, как исчезнет окраска раствора, вызванная предыдущей порцией. Во время этой операции, которая продолжается в течение30—40 мин., температуру поддерживают около 60—70° (примечание 4), охлаждая колбу снаружи. Процесс можно считать законченным, когда проба раствора даст отрицательную реакцию на присутствие тетраацетата свинца (примечание 5). Тёмнокрасный сиропообразный раствор (который может содержать во взвешенном состоянии небольшие количества сурика и двуокиси свинца) выливают в 2 л воды, находящейся в 4-литровой делительной воронке. Аценафтенолацетат экстрагируют двумя порциями эфира сперва в 350, а затем в 250 мл. Соединенные вместе вытяжки промывают 100 мл воды, а затем 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия, после чего их сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый натрий отфильтровывают и промывают до тех пор, пока он не станет бесцветным, для чего используют три порции по 50 мл абсолютного эфира. Фильтрат и промывную жидкость помещают в колбу Клай-зена емкостью 500 мл с направленным внутрь боковым отводом и после отгонки растворителя перегоняют ацетат в вакууме. Аценафтенолацетат перегоняется почти целиком при 166—168° (5 лш) (температура бани 180—185°; к концу перегонки температуру повышают до 220°) в виде подвижного масла желтого цвета. Выход составляет 170—175 г (80—82% теоретич.; примечание 6).

Бромистоводородная S-этилтиомочевина. В 1-литровую кругло-донную колбу, снабженную эффективным холодильником, помещают смесь 150 г порошкообразной тиомочевины (1,97 моля; примечание 1), 250 г бромистого этила (2,29 моля) и 200 мл абсолютного спирта. Смесь нагревают, время от времени взбалтывая, на водяной бане (температура бани 55—65°) в течение 3 час. За это время тиомочевина полностью растворяется. Затем обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и спирт вместе с избытком бромистого этила отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Во время перегонки температуру водяной бани медленно повышают до температуры кипения (примечание 2). Оставшееся масло переливают в стакан емкостью 500 мл и предоставляют ему кристаллизоваться (примечание 3). Твердое вещество растирают в порошок и сушат в эксикаторе (примечания 4 и 5). Выход составляет 340—360 г (93—99% теоретич.).

Спиртовой отгон разбавляют 2 л дестиллированной воды и экстрагируют эфиром порциями в 500, а затем в 300 мл. Дестил-лат, полученный при перегонке с водяным паром, экстрагируют два раза этим эфирным раствором, а затем еще два раза свежим эфиром порциями по 250 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат над 150 г безводного сернокислого натрия, причем пустое пространство над раствором заполняют азотом. Эфирный раствор декантируют и сернокислый натрий промывают три раза перегнанным эфиром; затем эфир отгоняют, повышая под конец перегонки температуру бани, в которую погружена колба, до 130°. Затем криптопиррол фракционируют при пониженном давлении

В реакционную колбу помещают 138 г (170 мл; 1,86 мол.) н.-бутилового спирта, 6 г красного фосфора и 4 г желтого фосфора (0,3 гр.-ат.). Масляную баню нагревают до 175° и медленно добавляют из капельной воронки 94 г (30,1 мл; 0,58 мол.) брома с такой скоростью, чтобы густые белые пары, которые при этом образуются, •оставались в верхней части холодильника Аллина. Оптимальная продолжительность прибавления брома — 1 час; за это время температура бани должна быть медленно понижена до 165°. Реакционную смесь перегоняют непосредственно из той же колбы, для чего к ней присоединяют нисходящий холодильник. Когда перегонка замедлится, через капельную воронку добавляют 25 мл воды для облегчения отгонки бромистого бутила. К концу перегонки температуру бани повышают до 210°. Дестиллат промывают 20 мл 5%-ного раствора едкого натра, а затем 50 мл воды. Продукт сушат хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором Вигрё. При перегонке собирают фракцию с т. кип. 97 — 99,5°; вес дестиллата достигает 145—150 г (90—93% теоретич.).

в вакууме и во время перегонки температуру масляной бани поддерживают не выше 130°, то получают продукт, который под непосредственным действием солнечных лучей в течение нескольких дней приобретает лишь слабую окраску. Дальнейшая очистка, рекомендуемая литературными данными, не приводит к получению продукта, не темнеющего при хранении.

ционную смесь нагревают на масляной бане до 130—140° (термометр в масле). Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшой остаток и не появится запах сернистого газа. К концу перегонки температуру бани можно повысить до 150°. Приемник непрерывно охлаждают (примечание 2) в течение всей перегонки; перегонка продолжается 5—6 час. (примечание 3).

30 см и приемника. Во время перегонки температуру бани можно по-

чения отгонки бромистого бутила. К концу перегонки температуру

в вакууме и во время перегонки температуру масляной бани поддер-

К концу перегонки температуру бани можно повысить до 150°.

Раньше древесный спирт получали исключительно сухой перегонкой древесины (отсюда и его название).

До недавнего времени уксусную кислоту получали двумя способами—сухой перегонкой древесины и бактериальным окислением спиртовых жидкостей («уксусное брожение»). В первом случае сырьем является древесная целлюлоза, во втором—винный спирт.

1, Сухой перегонкой древесины или при термическом разложении уксуснокальциевой соли (уксусный порошок), являющейся продуктом сухой перегонки древесины

Метанол называют иногда древесным спиртом, так как примерно до 1925 г. его получали сухой перегонкой древесины. (Сухая перегонка древесины состоит в нагревании ее до высоких температур без доступа воздуха.) В настоящее время метанол получают в широких масштабах каталитическим гидрированием монооксида углерода.

2. Необходимо пользоваться чистым метиловым спиртом. Удовлетворительные результаты дает синтетический 99%-ный метанол. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой древесины, следует абсолютировать нагреванием с негашеной известью или каким-либо иным способом.

тельно сухой перегонкой древесины. В настоящее время основным способом его получении яьляется оштез из окиси углерода и водорода. Псрспектиппым спосо--Л бом получении метилового спирта яслиется неполное Щ окисление метана и его гомологов (стр. 34(5). Метиловый спирт вырабатывается сейчас в больших количествах, причем произподство его с каждым го-

нол. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой древесины,

нол. Метиловый спирт, полученный сухой перегонкой древесины,

Метиловый спирт. Еще сравнительно недавно метиловый спирт али почти исключительно сухой перегонкой древесины. Поэтому называли также древесным спиртом. *, При сухой перегонке древесины образуется горючий газ, состоящий

Попадание в организм даже небольших (5—10 г) количеств метанола вызывает слепоту; большие дозы (30 г) приводят к смертельному исходу. Широко применяется как сырье в промышленном органическом синтезе. Раньше метанол тюлучали «сухой перегонкой» древесины (нагревание древесины без доступа воздуха). Отсюда и возникло его первоначальное название — древесный спирт В настоящее время метанол в основном получают из оксида углерода (II) и водорода под давлением до 250 атм (25 МПа) в присутствии катализаторов.




Промывной жидкостью Полимеров колеблется Полимеров наблюдаются Полимеров наибольшее Полимеров непосредственно Полимеров образуются Полимеров оказывается Полимеров определяется Полимеров определяются

-
Яндекс.Метрика