Термины, связанные с цементом. Перегонку прекращают

Главная --> Справочник терминов

Перегонку прекращают количество едкого кали, в результате чего 2-винилпиридин отделяется в виде масла. Его экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат твердым едким кали, отгоняют эфир, а оставшееся масло перегоняют [311]. Во избежание полимеризации перегонку необходимо проводить в вакууме.

Сырой продукт можно очистить перекристаллизацией из горячей соляной кислоты, как это указано в Ог$. 8уп. 3, 89, но этот способ вследствие трудности фильтрования пригоден только при работе с небольшими количествами. Удобнее очищать лснитрофенол перегонкой порциями по 200 г из колбы Клайзена емк. в 500 мл при давлении 10—15 мм. Температура кипения .«-нитрофенола—160— 165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода воздуха, так как нитрофенол в этих условиях легко сублимируется и, «седая в соединительных трубках, забивает их и нарушает нормальную работу. В качестве приемника следует взять склянку для отсасывания или колбу Вюрца, а в качестве холодильника — короткую широкую (10 мм) стеклянную трубку (примечание 6).

Перегонку продолжают до тех пор, пока не перестанет переходить алкоголь, для чего требуется непрерывное нагревание в течение 48—72 час. При этом следует избегать перегрева, так как он вызывает вспенивание, вследствие чего реакционная масса может быть переброшена в отделитель. Нагревание рекомендуется регулировать так, чтобы дестиллат стекал частыми каплями, но не струей. Если перегонку необходимо почему-либо прервать, то застывшую реакционную массу следует извлечь из прибора, измельчить, вновь загрузить и только после этого начинать нагревание. Впрочем, можно обойтись без вынимания массы, но тогда нужно начать нагревание с верхней части аппарата и лишь постепенно переходить к нижней (примечание 8). Полученный сырой продукт окрашен значительно слабее, чем продукт, полученный по первому способу (А) и содержит значительно меньшее количество низко- и высококипящих продуктов и кетонов. При проверке было сделано три опыта, причем было получено 1854, 1955 и 1894 г (39—42 % теоретич.) дважды перегнанного, кипящего при 175—180° метилгексилкар-бинола, т. е. количество, почти вдвое превышающее выходы, полученные по первому способу (А). Время, фактически затрачиваемое на получение метилгексилкарбинола, невелико, но все же для проведения синтеза необходимо затратить почти 7 дней.

крепостью и минимальным содержанием примесей, а саму перегонку необходимо осуществлять в максимально сжатые сроки и с минимальными затратами энергии.

Несмотря на то, что аппараты указанного типа имели лучшие характеристики, чем у ранее применявшихся, очевидны и их недостатки. Главные из них: 1) процесс перегонки является фактически прерывистым, а не непрерывным, так как при удалении всего спирта из бражки, находившейся в кубе А, перегонку необходимо прекратить, слить из этого куба барду, а на ее место перелить бражку из ректификационного куба Б, который, в свою очередь, необходимо заполнить бражкой ж подогревателя Г; 2) для получения спирта с крепостью превышающей 80 — 85 об.%, необходимо увеличить числе ректификационных кубов и тарелок в дефлегматоре, что увеличивает стоимость аппарата, теплопотери и занимаемую площадь Преодолеть указанные ограничения стало возможным посл< изобретения ректификаторов колонного типа.

:; Описанный аппарат предназначен для перегонки зрелой Зражки, не содержащей органических частиц значительных размеров. В случае их присутствия (внноматериалы, приготов-пенные по красной схеме, бражка из виноградных и плодожо-1ГОДНЫХ выжимок, картофеля, муки, крахмала и т. п.) при использовании открытого огня происходит пригорание входящих в состав перегоняемой массы органических частиц, что делает цистиллат не пригодным к употреблению. Во избежание этого перегонку необходимо производить паром, поступающим от парового котла (паровика).

2. Перегонку необходимо производить в вакууме не выше 15 мм рт. ст., при этом следует соблюдать все меры предосторожности, так как при температуре выше 120° продукт бурно разлагается. Для проведения следующей стадии нет необходимости в перегонке, так как сырой продукт после упаривания растворителя достаточно чист.

5. Днэтил.хлорфосфмн легко окисляется на воздухе, поэтому его получение п перегонку необходимо вести в токе азота или другого инертного газа.

3. Перегонку необходимо вести с предохранительным щитом из органического стекла. При перегонке больших количеств возможна изомеризация эфира, которая протекает чрезвычайно бурно.

Прежде чем начать перегонку, необходимо проверить, что прибор сообщается с атмосферой. В противном случае при нагревании прибора произойдет взрыв.

165°/12 мм. Перегонку необходимо вести без капилляра для подвода

В колбу Вюрца на 500 мл, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 50 г мелкоизмельченной подсолнечной лузги или кукурузных початков и приливают 87 г соляной кислоты и 180 мл воды. Колбу нагревают на песчаной бане и медленно отгоняют жидкость; по мере уменьшения объема жидкости в колбе из капельной воронки добавляют 25 г соляной кислоты и 260 мл воды. Перегонку прекращают, когда объем дистиллята составит 350 мл.

В круглодонную колбу на 50 мл помещают 6 мл диэтиленглико-ля, 16 капель дистиллированной воды и 0,8 г КОН. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения КОН. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 2 мл этилового эфира бензойной кислоты и реакционную смесь кипятят с обратным водяным холодильником на песчаной бане в течение 30 мин. Затем смесь снова охлаждают, приливают 10 мл дистиллированной воды и отгоняют водный спирт. Перегонку прекращают, когда температура превысит 80° С. Дистиллят собирают в пробирку.

В колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 50 г мелкоизмельченной подсолнечной лузги или кукурузных початков и приливают 87 г соляной кислоты и 180 мл воды. Колбу нагревают на песчаной бане и медленно отгоняют жидкость; по мере уменьшения объема жидкости в колбе из капельной воронки добавляют 25 г соляной кислоты и 260 мл воды. Перегонку прекращают, когда объем дистиллята составит 350 мл.

К кищщему раствору 45 г Н-метил-К-аллил-п-толуолсулъфамида в 500 мл> бутилового спирта медленно прибавляют 46 г натрия в виде небольших кусочков и нагревают 1 ч. в колбе с обратным холодильником. После охлаждения добавляют' воду и отгоняют амин о приемник с соляной кислотой; перегонку прекращают,', когда начинает перегоняться нейтральный дистиллят. Содержимое приемники'; упаривают в вакууме досуха, обрабатывают концентрированным растворощ NaOH я отгоняют метил а л ли л амин; выход 6,7 е (48% от теоретического); т. кип» 65е С; »}f 1,4065.

нается отгонка воды я цйклогексена. В процессе отгонки температура понижается до 72° С, Перегонку прекращают, когда в реакционной колбе образуются два слоя жидкости, т. е. начнется полимеризация циклогексена.

Перегонку ведут описываемым образом до тех пор, пока в перегонной колбе не останется Лишь небольшое количество жидкости и температура начнет резко возрастать, а скорость перегонки сильно падать. Тогда перегонку прекращают. Последовательно выключают все электри-

К остатку после перегонки добавляют понемногу раствора 120 г едкого натра в 150 мл воды до сильнощелочной реакции, упаривают в вакууме и перегоняют с водяным паром (примечание 7). Перегонку прекращают после того, как объем дистиллята составит 500—600 мл (примечание 8). Полученную жидкость высаливают хлористым натрием до разделения слоев. Верхний маслянистый слой в количестве 50 г отделяют—сушат над едким натром и подвергают фракционной перегонке с отбором следующих фракций: I—до температуры 117°, II—в интервале 117—160°, III—в интервале 160—176°. Вторую фракцию разгоняют повторно (примечание 9).

Содержимое колбы перегоняют с водяным паром для удаления избытка бромбензола. По мере отгонки бромбензола продукт сбивается в комки. Когда дистиллят станет прозрачным или лишь слегка мутным (через 1—1,5-часа), перегонку прекращают, содержимое колбы охлаждают, сырой карбинол отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на пористой тарелке или на фильтровальной бумаге. Получают околр 20 г сырого трифенилкарбинола.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл вносят предварительно приготовленную и охлажденную до комнатной температуры смесь 34 мл концентрированной серной кислоты, 64 мл воды, 44 г (54,5 мл, 0,5 моля) 2-метилбутанола-2 и несколько кусочков пористой глины (примечание 1). Колбу снабжают дефлегматором и термометром; дефлегматор- соединяют с холодильником Либиха. В качестве приемника используют колбу Бунзена. Колбу осторожно подогревают на водяной бане (примечание 2), причем начинается отгонка продукта. Нагревание регулируют таким образом, чтобы температура в парах (на верху дефлегматора) не превышала 42° и капли дистиллята поступали в приемник с интерзалом в 0,5—1,5 секунды. При повышении температуры выше 42° перегонку прекращают.

В литровую вюрцевскую колбу, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим холодильником, помещают 100 г подсолнечной лузги или мелко измельченных кукурузных початков (примечание 1) и приливают разбавленной соляной кислоты (174 гсоляной кислоты уд. в. 1,18 и 356 г воды). Колбу нагревают на песчаной бане и медленно отгоняют жидкость; по мере уменьшения объема жидкости в колбе из делительной воронки прибавляют разбавленную соляную кислоту (50 г конц. соляной кислоты на 525 г воды). Перегонку прекращают, когда объем дистиллата составит около 700 мл. Дистиллат нейтрализуют кристаллической содой (примечание 2), насыщают порошкообразной поваренной солью (150 г) и переносят в колбу, освобожденную от остатков лузги. Отгоняют примерно 1/3 объема жидкости в два приемника; в первый собирают эмульсию — здесь находится основное количество полученного фурфурола. Этой части отгона дают отстояться, отделяют фурфурол, а водный, слой присоединяют ко второй части дистиллата. Дистиллат насыщают поваренной солью и вновь отгоняют 1/3 объема (примечание 3). Отгон насыщают солью и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку присоединяют к фурфуролу и сушат прокаленной глауберовой солью. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют из вюрцевской колбы, отбирая фракцию с т. кип. 160—162°. Выход 7—8 г.

ный раствор быстро нагревают до 70—72° (не выше) и поддерживают эту температуру в течение 10 минут, после чего раствор выливают в сосуд, содержащий 3 кг колотого льда. По охлаждении до комнатной температуры к смеси прибавляют 600 г кристаллического хлористого олова (5пС1а-2НгОУ*. Смесь энергично перемешивают в течение нескольких минут, после чего оставляют стоять 24 часа. Жидкость фильтруют через большую бюхнеров-скую воронку. Смолообразный осадок на фильтре промывают двумя порциями воды по 350 мл каждая и двумя порциями бензола ,по 300 мл. Из фильтрата (около 10 литров с промывными водами) извлекают метилфур-фурол бензолом — тремя порциями по 300 мл бензола на 2 литра раствора. Экстракции проводят немедленно после фильтрования, во избежание осмо-ления. Соединенные бензольные вытяжки промывают двумя порциями по 500 мл 5-проц. раствора соды и двумя порциями по 100 мл воды, после чего сушат 100—150 г прокаленной глауберовой соли. Бензол отгоняют из колбы, снабженной капельной воронкой для непрерывной подачи раствора; перегонку прекращают, когда температура отходящих паров достигает 85". Остаток переносят в колбу Кляйзена, осторожно удаляют следы бензола при пониженном давлении, после чего собирают 5-метилфурфурол при 64—66° при 4 мм (83—85° при 15 мм, 78—81° при 12 мм}. Выход 50—60 г (16—19% теоретического, считая на содержащуюся в сахаре левулезу).

Полимеров непосредственно Полимеров образуются Полимеров оказывается Полимеров определяется Полимеров определяются Полимеров отличаются Полимеров полиэтилена Перегонки получается Полимеров повышение