Главная --> Справочник терминов


Перегонку продолжают В лаборатории фракционированную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ: одного,—кипящего при 90°, и другого—с темп. кип. 135°. Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции: I—в пределах 90—105°, II—в пределах 105—120° и III—в пределах 120—135°. Фракцию I перегоняют вторично да тех пор, пока термометр не покажет 105°. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. То, что перегонится до 105°, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет 105°, меняют приемник и отгоняют до 120°. Снова прерывают перегонку, прибавляют фракцию III, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет до 120°, меняют приемник и собирают дестиллат, перегоняющийся при 120—135°. После вторичной разгонки оказывается, что количество вещества в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции—значительно уменьшилось.

По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромистый водород, в качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 мл уксусной кислоты*, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник, дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120—220° отгоняются остаток уксусной кислоты и большая часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220—270° переходит небольшое количество нафталина в смеси с бромнафталином. Когда температура достигнет 270°, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270—282° перегоняют бромнафталин.

Бензольный раствор, не высушивая, перегоняют из небольшой колбы. Сначала отгоняется бензол с небольшим количеством воды. Когда весь бензол отгонится, перегонку прерывают, отъединяют холодильник и перегоняют дифенилметан без холодильника, вставив конец трубки перегонной колбы непосредственно в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Если продукт окрашен или не застывает нацело при охлаждении, его следует перегнать еще раз, прибавив 2—3 маленьких кусочка металлического натрия. Еще более чистый продукт получается при перегонке в вакууме.

Затем заменяют перегонную колбу на колбу меньшего размера (емкостью не более 100 мл), помещают в нее первую фракцию и перегоняют ее, собирая дистиллят с т. кип. 115 — 122 °С в приемник I. Когда температура отходящих паров достигнет 122 °С, перегонку прерывают и после охлаждения колбы приливают к остатку вторую фракцию. Собирают в приемник I все то, что перегоняется в интервале 115— 122 °С, а затем в приемник II — то, Что перегоняется от 122 до 127'°С. Когда температура отходящих Паров достигнет 127 °С, перегонку снова прерывают и по охлаждении перегонной колбы к остатку приливают третью фракцию. Возобновив перегонку, собирают в приемник I то, что перегоняется в интервале 115 — 122 °С, в приемник II — то, что перегоняется в интервале 122 — 127 °С и, наконец, в приемник III — то, что перегоняется в интервале 127 — 130 °С. Остаток с температурой кипения выше 130°С отбрасывают. Подобно тому, как это было описано для второй разгонки, проводят третью, а есл-и надо и четвертую разгонки. Необходимо, чтобы количество второй фракции уменьшилось до 5 — 6 мл. После этого разгонкой третьей фракции выделяют чистую окись мезитила с т. кип. 129 — 130 °С при 760 мм рт. ст.; п2° 1,4455. Выход около 40 г (30% от теоретического).

Горячий раствор выливают в колбу Клайзена на 500 мл, присоединенную к холодильнику со склянкой для отс:асы-вания на 250 мл в качестве приемника. В перегонную колбу бросают кусочек пемзы или пористой тарелки и нагревают на масляной бане нри Й0°, включив небольшой вакуум. После отгонки почти всего изопропилового спирта температуру бани повышают до 170" и включают полный вакуум от водоструйного насоса. Как только температура в парах превысит 90", перегонку прерывают, отъединяют холодильник и к колбе Клайзена непосредственно присоединяю'! колбу Вюрца на 500 мл, которая и служит приемником. В колбу Клайзена бросают еще один кусочек пемзы или пористой тарелки и начинают перегонку изопропилата алюминия (температура масляной бани 180— Ш0°).

7. Так как mpem-бутилацетат очень летуч, то эфир отгоняют, применяя елочный дефлегматор высотой 60 см. По достижении 40° перегонку прерывают и дефлегматор заменяют другим, высотой 40сж. Собирают фракции, кипящие до 85° и между 85 и 98°. Первую фракцию, которая содержит значительное количество mpem-бутил-ацетата, подвергают повторной перегонке; собирают порцию, кипящую выше 85°, и прибавляют ее ко второй фракции. Вес фракции, кипящей между 85 и 98°, составляет 43—48 г.

выше, нижний слой дестиллата присоединяют к основному количеству эпихлоргидрина. Сырой продукт подвергают перегонке при атмосферном давлении до тех пор, пока температура паров не поднимется до 115°; тогда перегонку прерывают и отделяют в дестиллате водный слой. Нижний слой дестиллата сушат безводным сернокислым натрием и выливают обратно в перегонную колбу. После небольшого головного погона эпихлоргид-рин перегоняется при 115—117°. Выход 650—700 г (67—72% теоретич.).

воды. Когда весь бензол отгонится, перегонку прерывают, отъеди-

Затем заменяют перегонную колбу на колбу меньшего размера (емкостью не более 100 мл), помещают в нее первую фракцию и перегоняют ее, собирая дистиллят с т. кип. 115 — 122 °С в приемник 1. Когда температура отходящих паров достигнет 122 °С, перегонку прерывают и после охлаждения колбы приливают к остатку вторую фракцию. Собирают в приемник I все то, что перегоняется в интервале 115 — 122 °С, а затем в приемник II — то, Что перегоняется от 122 до 127°С. Когда температура отходящих паров достигнет 127 °С, перегонку снова прерывают и по охлаждении перегонной колбы к остатку приливают третью фракцию. Возобновив перегонку, собирают в приемник 1 то, что перегоняется в интервале 115 — 122 "С, в приемник II — то, что перегоняется в интервале 122 — 127 °С и, наконец, в приемник III — то, что перегоняется в интервале 127 — 130°С. Остаток с температурой кипения выше 130 °С отбрасывают. Подобно тому, как это было описано для второй разгонки, проводят третью, а если надо и четвертую разгонки. Необходимо, чтобы количество второй фракции уменьшилось до 5 — 6 мл. После этого разгонкой третьей фракции выделяют чистую окись мезитила с т. кип. 129 — 130 °С при 760 мм рт. ст.; п2° 1,4455. Выход около 40 г (30% от теоретического).

Получение гликолевого альдегида. К 37 г сухой диоксималеиновой кислоты (получение 4 см. т. 11) приливают 92 см? пиридина и нагревают на бане при 50—55е до полного растворения. Затем перегоняют на бане, нагретой до 30—35° в вакууме, создаваемом водяным насосом. Температура реакционной смеси вначале равна 22°; когда она поднимется до 25—27°. перегонку прерывают, первый погон (пиридин) отбрасывают, а остаток перегоняют, поднимая ге.мпературу бани до 150°, не обращая шшмаиия па показания внутреннего термометра. Сиропообразный дестиллат освобождают от пиридина в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Остаток за ночь полностью кристаллизуется; для очищения продукг растирают с небольшим количеством ацетона и фильтруют. Выход 9 г, или 75% теории.

При получении бензола или толуола перегонку прерывают, когда температура дистиллята достигает 35°, после чего остаток эфира удаляют экстрагированием двумя порциями 60%-ной хлорной кислоты (примечание 3). Если оба слоя трудно полностью отделить друг от друга, то водный слой встряхивают с некоторым количеством соответствующего немеченого углеводорода, который присоединяют затем к основной фракции. Органический слой промывают водой, раствором соды, водой и высушивают под хлористым кальцием. В заключение бензол или толуол дважды перегоняют при атмосферном давлении над натрием на маленькой колонке Подбильняка.

4-И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без

1-(3-Бромфенил)-1,2-диметилэти.лен. В колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 69,3 г (2,85 г-атома) магния в виде стружек и 50 мл сухого эфира и при перемешивании прибавляют раствор 350 г (3,2 моля) бромистого этила в 2 л сухого эфира; реакцию ведут до тех пор, пока весь магний не прореагирует. Прибавляют раствор 567 г (2,85 моля) 3-бромацетофенона в 2 л сухого эфира и перемешивают еще 8 час. Реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Остаток после удаления эфира помещают в перегонную колбу вместе с 1 мл концентрированной серной кислоты и перегоняют в токе азота до полного удаления воды, применяя колонку с насадкой из спиралей. После отгонки воды перегонку продолжают. Продукт кипит при 110—112° (17 мм); df 1,2976; пЬ° 1,5620. Выход составляет 420 г (70% от теорет.) [64].

Дистиллят насыщают растертым в порошок хлоридом натрия (7—8 г) для уменьшения растворимости фенола, переносят в делительную воронку и' экстрагируют эфиром (три раза по 20 мл). Эфирный раствор фенола сушат хлоридом кальция и отгоняют эфир на водяной бане. Затем перегонку продолжают на воздушной бане (заменив водяной холодильник на воздушный),'собирая фракцию с температурой кипения 179—183 °С. В приемнике фенол быстро кристаллизуется. Выход продукта 6 г (64 %).

теля используют бензол, толуол, бензин. Растворитель предварительно обезвоживают. Определение содержания воды проводят на установке (см. рис. 28). В колбу помещают 100 г нефтепродукта, взвешенного с точностью до 0,1 г, и прибавляют 100 мл обезвоженного растворителя. Колбу нагревают на песчаной бане. Пары, конденсирующиеся в холодильнике, стекают в пробирку, где происходит расслаивание продуктов отгона. Вода собирается в нижней части пробирки. Перегонку продолжают до тех пор, пока уровень воды в пробирке не перестанет изменяться. Массовое содержание воды W (в %) вычисляют по формуле W = V -100/а, где У — объем воды в приемнике-ловушке, мл; а —г навеска продукта, г.

N-Бензилацетамид [64f]. К 21 г бензилаьшна приливают по капляи 20 в уксусного ангидрида и кратковременно нагревают смесь до кипении- Обр вавтуюся уксусную кислоту отгоняют с колонкой. Отогнав 9 мл дистилляту перегонку продолжают в вакууме без колонки, конденсируя пары в воздушно^ холодильнике. После отбора небольшого предгона перегоняется 1Ч-бензилацетч амид; выход 95% от теоретического; т. кип. 191Ч С (23 ммрт. ст.); т. пл. Gle G,

а,а-Диниридил. В автоклаве со стеклянным вкладышем емкостью 750 мл нагревают 165 з пиридина и 135 г сублимированного FeCI3 в течение 4 ч при 320—340° С. Темно-красный реакционный продукт, который не должен выглядеть как обугленная масса, грубо размельчают, сшшнвяют с водой, доводят концентрированным раствором щелочи до сильпощелочной реакции и перегоняют с перегретым водяным паром. Перегонку продолжают до тех лор, пока дистиллят не будет давать с FeCls только очень слабое красное окрашивание, что длится довольно долго. Дистиллят подкисляют концентрированной H.,SOt и концентрируют до объема 500 мл. После охлаждения и подгцелачиввния выделяется в виде масла основное количество дипиридила вместе о непроре-агировавпшм пиридином. Это масло сушат над КОНГ а продут из водного слоя экстрагируют эфиром. Экстракт также сушат над КОН, объединяют с основным количеством и фракционируют. Фракция, перегоняющаяся при 265—280° С, быстро затвердевает. Ее Отжимают на пористой пластнцке. Для очистки продукт перекристаллизовывагот из низкокипящего петролейного эфира с животным углем. При сильном охлаждении осаждается дигшридил в виде бесцветных, кристаллов; т. пл. 71—72° С. Из маточного раствора выделяют дополнительное количество практически чистого продукта.

После того как весь фосфор будет добавлен (черев 60—90 минут), продукт реакции отгоняют до прекращения стекания из холодильника маслянистых капель. Полученный дистиллят после охлаждения содержимого колбы до 90° снова возвращают в колбу, вводя его по каплям из капельной воронки, и снова перегоняют. Перегонку продолжают 4—5 часов, причем получается светлый дистиллят. Его промывают небольшим количеством водного раствора бисульфита натрия, нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия и тщательно промывают водой.

В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке: 5 г сернокислого железа FeSO4-7H2O, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырьки, горелку немедленно убирают; реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли.

вносят Б него 200 г мелких кусков льда и осторожно при перемешивании (температура должна быть все время около 0°) приливают раствор 32 г азотистокислого натрия в 160 г воды. После часового стояния (лучше при перемешивании) полученный раствор п-нитрозодиэтиланнлина (примечание I) переливают в двухлитровую круглодонную колбу, прибавляют по*частям при сильном взбалтывании н охлаждении раствор 140 г едкого иатра в 420 г воды и перегоняют на сетке, собирая погон в колбу, в которую налито 50 г крепкой соляной кислоты (конец алонжа, одетого иа холодильник, должен быть на 1 см погружен в кислоту). Перегонку продолжают до тех пор, пока погои сохраняет еще щелочную реакцию.

Примерно при 300° полимер размягчается и начинает быстро деполимеризоваться в мономер — метилметакрилат, который и отгоняется в приемник. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшое количество (3—4 г) черного остатка.

В широкой фарфоровой чашке тщательно смешивают 210 г (1 моль) слизевой кислоты и 300 мл 24%-ного водного раствора аммиака. Полученную однородную пасту нагревают, перемешивая, на паровой бане до полного удаления воды. Оставшийся слизевокислый аммоний растирают в порошок, переносят в двухлитровую колбу, смешивают с глицерином (120 мл) и оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи. На следующий день колбу соединяют с чнисходящим холодильником и содержимое ее осторожно нагревают на открытом пламени газовой горелки таким образом, чтобы только часть массы нагрелась до температуры реакции, сопровождающейся сильным вспениванием (Тяга!). Нагревание ведут возможно быстрее, но с учетом состояния смеси, стараясь избежать чересчур бурного протекания реакции. Перегонку продолжают до тех пор, пока проба дистиллята при добавлении твердого КОН не перестанет выделять маслянистых капель. Весь дистиллят (300— 330 мл) перегоняют вторично до полной отгонки масла. Масло отделяют, а водный слой присоединяют к воде, оставшейся в перегонной колбе, добавляют туда еще 600—700 мл воды и отгоняют из этой смеси 250 мл. Этот дистиллят вновь перегоняют, собирая 80— 100 мл отгона. Маслянистые жидкости, полученные из всех отгонов,




Промежуточные соединения Полимеров отличается Полимеров показывают Полимеров получается Полимеров полученных Полимеров практически Полимеров применяется Полимеров происходят Полимеров пропилена

-
Яндекс.Метрика