|
|
|
Главная --> Справочник терминов Полностью открывают Бензилиденацетан 16751. В круглодонной колбе емкостью 2 л с мешалкой смешивают 635 г (около 11 моль) ацетона с 420 г (4 моль} свежеперегнаНЕОго, ие содержащего кислоты бензальдегида л 400 мл воды. К этой смеси при перемешивании и охлаждении водой медленно (0,5 ч—1 ч) приливают 100 мл 10%-ного раствора NaOH, так, чтобы температура в колбе поддерживалась в интервале 25—31° С. Затем перемешивают при комнатной температуре еще 2,25 ч и, наконец, подкисляют (по лакмусу) разбавленной НС1. Отделяют более тяжелый водный слой, ьстряхиааюг его со 100 мл бензола; бензольные вытяжки объединяют с бензилиденац^тоновым слоем, промывают 100 .ид воды, слои разделяют и отгоняют бензол на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме (вода почти полностью отгоняется е первой фракцией). Собирают фракцию с т. кип. 148—160° С (25 мл рт. em..). После повторной перегонки получают от 375 до 459 s продукта с т, кип. 137—142° С (16 мм рт. ст.). Выход продукта 65—7896 от теоретического. 3. Фурфурилдиэтиламин полностью отгоняется с указанным количеством ди-стиллата, Колбу нагревают на масляной бане до 150° (термометр в масле). При этой температуре раствор начинает кипеть, а хлористый бутил отгоняться. По истечении некоторого времени необходимо контролировать температуру в обратном холодильнике, поддерживая ее на уровне 75 — 80° пропусканием через холодильник слабого тока воды. Температуру масляной бани постепенно повышают до 155=; приблизительно через 1 час после начала кипения практически весь хлористый бутил уже полностью отгоняется. Однако, если это необходимо, нагревание при 155° можно продолжить еще 10 — 15 мин., а затем поднять температуру бани до 160 — 165°; температура в обратном холодильнике при этом ке должна быть выше 80°. Дестил-лат промывают 100 мл холодной воды, 50 мл холодной концентри- :лку питания) ректификационной колонны. В этой ко-шне спирт полностью отгоняется и укрепляется, компоненты сивуш-iro масла концентрируются; происходит также пастеризация спир-[, т. е. дополнительная очистка его от головных примесей за счет аличия тарелок над зоной отбора спирта. весь хлористый бутил уже полностью отгоняется. Однако, если это весь .хлористый бутил уже полностью отгоняется. Однако, если это держащую 10 мл эфира. Продукт полностью отгоняется с 10 мл первую колонну, где смешивается с водяным паром, поступающим через специальный штуцер. Для лучшего контакта между латексом и паром в конусе 5 верха колонны имеются щели. Латекс с водяным паром проходит тарелки, состоящие из диска 7 и кольца 6, и поступает в куб колонны 2. При этом латекс дросселируется задвижкой 4. В первой колонне практически полностью отгоняется бутадиен и часть стирола (а-метилсти-рола). 2. В круглодоппой колбе 2 л, снабженной мешалкой, смешивают 635 в ацетона с 420 8 свежеперегнанного, .не содержащего кислоты бепзальдегида и 400 мл «оды; прилипают затем к смеси при перемешивании и охлаждении водой 100мл 10-процентного раствора едкого натра, причем температура и колбо должна оставаться в пределах 25—31°. По окончании прилипания, которое занимает обычно от 30 мин. до 1 часа, перемешивание продолжают при комнатной температуре еще 21/4 часа и подкисляют затем реакционную смесь разбавленной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. После отделения обладающего большим удельным весом подпого слоя его изплекатот 100 мл бензола, соединяют бензольный раствор с оспошшм слоем, содержащим бендальацетон, промывают 100 мл воды и отгоняют затем бензол на водяной бане. Остаток перегоняют при хорошем разрежении, причем вода почти полностью отгоняется вместе с первой фракцией. Фракцию, кипящую при 148—160° и 25 мм, собирают отдельно, подвергают оо вторичной перегонке и получают 475—450 г продукта, кипящего и пределах 5°: при 137—142° и 16 мм, соответственно 65—78% от теоретического выхода. или бутилацетата,-разделение ацетона и метанола с добавкой хлороформа, абсолютирование этилового спирта с добавкой бензола и др. Вследствие того, что при азеотропной ректификации добавляемый растворитель полностью отгоняется в виде азеотропа, применение этого метода требует большей затраты тепла, чем экстрактивная ректификация, и находит применение, главным образом, при выделении из смеси компонента, находящегося в небольшом количестве. Метод солевой ректификации применим в тех случаях, когда, по крайней мере, одно из разделяемых веществ обладает растворяющей способностью по отношению к некоторым солям. Заключается он в том, что в флегму, поступающую на орошение колонны, вводится соль. В присутствии соли в паровой фазе снижается содержание того компонента, в котором соль растворяется легче. Если этот компонент является менее летучим, то относительная летучесть разделяемых компонентов возрастает, что облегчает релку питания) ректификационной колонны. В этой колонне спирт полностью отгоняется и укрепляется, компоненты сивушного масла концентрируются; происходит также пастеризация спирта, т. е. дополнительная очистка его от головных примесей за счет наличия тарелок над зоной отбора спирта. Навеску полимера 3—7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3—5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь (-~700°С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения (900—950 °С) проводят быстрое вытеснение (1—2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Проводят пиролитическое разложение навески при дви-А'.МПЧ! электропечи от открытого конца пробирки к ее дну, прекращая передвижение при появлении пузырьков в азотометре. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. Вытеснение проводят таким образом, чтобы пузырьки газа в азотометре шли быстро, но не сливались, регулируя их скорость краном азотометра (объем пропускаемой двуокиси углерода ~35 мл). С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15> мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. Выполнение анализа. Навеску анализируемого полимера (3—7 мг), взвешенную с погрешностью не более 0,00002 г, помещают в кварцевый стаканчик 10, засыпают на 3Д объема оксидом никеля и помещают в трубку для сожжения 11 открытым концом в сторону наполнителя (см. рис. 11). Трубку для сожжения закрывают пробкой, отсоединяют от установки мик-роазотометр 3, открывают кран 13 и пропускают через трубку диоксид углерода в течение 5 мин. Далее присоединяют к установке микроазотометр, открывают кран 5 и продолжают пропускать диоксид углерода в течение 2—3 мин. Кран 5 закрывают, наполняют микроазотометр раствором гидроксида калия поднятием уравнительной груши 1 настолько, чтобы раствор поднялся в воронку, и закрывают кран 4, а грушу кладут на стол. Затем осторожно открывают кран 5 и пропускают диоксид углерода в азотометр. Микропузырьки должны очень медленно подниматься вдоль стенок калиброванной части азотометра. Если нет микропузырьков, то закрывают кран 5, спускают раствор КОН в грушу, открывая кран 4, полностью открывают кран 5 и еще раз продувают всю систему диоксидом углерода в течение 2—3 мин. После полного вытеснения воздуха диоксидом углерода закрывают кран 13, полностью открывают кран 5 и надвигают предварительно нагретые электропечи на трубку 11 (550— 650 °С на постоянном наполнении и 950—1000 °С — для сожжения), причем электропечь 9 ставят на расстоянии примерно 3 см от закрытого конца стаканчика с навеской. Выпускают избыток диоксида углерода, передвигая электропечь 9 в сторону аппарата Киппа 15. Затем электропечь 9 переносят, не передвигая по трубке, на открытый конец стаканчика 10. Когда выделение диоксида углерода прекратится, закрывают кран 5, открывают кран 4 и вытесняют собравшуюся в мик-роазотометре пену поднятием груши У, затем закрывают кран 4f кладут грушу на стол и полностью открывают кран 5. на расстоянии 50 мм от него. Трубку для сожжения закрывают лробкой, отсоединяют микроазотометр с краном и пропускают через трубку двуокись углерода 10 — 15 мин. Открыв кран 4 микро-азотометра, опускают раствор едкого кали вниз, присоединяют микроазотометр к трубке для сожжения и, открыв кран с нарезкой 2, продолжают пропускать двуокись углерода через установку 3 — 4 мин до появления микропузырьков. Убедившись, что трубка и проходящая через нее двуокись углерода не содержат воздуха, закрывают кран 10 аппарата Киппа и кран с нарезкой 2, наполняют микроазотометр раствором едкого кали и уравнительную грушу ставят на стол. Устанавливают печи 5 и 5, предварительно нагретые до 650 и 800 °С, на постоянное наполнение, а электропечь 7, нагретую до 950 — 1000 °С, ставят на расстоянии 50 — 60 мм от закрытого конца пробирки с навеской. Осторожно открывают кран 2, выпускают избыток двуокиси углерода. После прекращения выделения пузырьков закрывают кран 2, поднимают уравнительную грушу микроазотометра 1, открывают кран 4 и, вытеснив собравшуюся пену, закрывают его; уравнительную грушу ставят на стол и полностью открывают кран 2. Электропечь 7 переносят (но не передвигают) к открытому концу пробирки с навеской и постепенно передвигают к закрытому концу, периодически останавливая ее, если наблюдается обильное выделение пузырьков газа. Когда середина электропечи достигнет дна пробирки, а следовательно, и навески, электропечь следует задержать над навеской 4 — 5 мин, затем ее быстро продвигают в направлении к постоянному наполнению трубки. Закрывают кран 2, снимают все печи с трубки, открывают кран 10, а кран 2 ставят в такое положение, чтобы выделение пузырьков проходило со скоростью 5 — 6 в 1 с. 2. Переводят кран 1 в положение б, открывают кран 5, и осторожно впускают газ из баллона, следя за уровнем затворной жидкости в трубках 4 и 5. Как только уровень жидкости в трубке 5 поднимется немного выше уровня жидкости в бутыли 9, быстро полностью открывают зажим 12 и регулируют скорость подачи газа таким образом, чтобы уровень жидкости в трубке 5 был выше уровня жидкости в бутыли 9 на 20—30 см. гидрозатвор 2 из барометрической трубки с отверстием 1—2 мм. Кран воронки 3 при работе полностью открывают. Подачу воздуха регулируют с помощью микрокрана 4 или винтового зажима, надетого на резиновую трубку. Для более легкого регулирования в резиновую трубку при этом следует вставить отрезок тонкой проволоки (0 0,2—0,3 мм). Скорость потока жидкости следует определять по скорости потока воз-\ духа при помощи реометра 5. Дозатор этого типа, изготовляемый на объем жидкости от нескольких литров до 50 мл, удовлетворительно работает при скоростях подачи !>1 мл/мин. Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1—2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. Как только горелка будет придвинута к электрической печи, иа что требуется 10 — 25 мин, закрывают регулировочный кран, полностью открывают кран аппарата Киппа и регулировочным краном снова устанавливают скорость прохождения газа 2 пузырька в 3 сек. Затем еще раз сильно в течение 10 мин прокаливают горелкой через проволочную, муфту сменяемый слой окиси меди. После этого выключают горелку, а спустя 5 мин — электрическую печь. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают регулировочный кран, разъединяют трубку для сожжения и оставляют ее охлаждаться под давлением двуокиси углерода. Двуокись углерода пропускают еще в течение 2 мин, затем закрывают регулировочный кран полумикроазотометра, наполняют последний щелочью и оставляют уравнительную грушу в низком положении. После этого осторожно открывают регулировочный кран и устанавливают ток двуокиси углерода так, чтобы в полу-микроазотометр проходили 1—2 пузырька в секунду. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают кран у аппарата Киппа и полностью открывают регулировочный кран. Одновременно надвигают проволочную муфту на слой окиси меди, находящейся в широком конце трубки, и нагревают горелкой. Как только горелка будет придвинута к электрической печи, иа что требуется 10—25 мин, закрывают регулировочный кран, полностью открывают кран аппарата Киппа и регулировочным краном снова устанавливают скорость прохождения газа 2 пузырька в 3 сек. Затем еще раз сильно в течение 10 мин прокаливают горелкой через проволочную, муфту сменяемый слой окиси меди. После этого выключают горелку, а спустя 5 мин — электрическую печь. Как только через полумикроазотометр начнут проходить микропузырьки, закрывают регулировочный кран, разъединяют трубку для сожжения и оставляют ее охлаждаться под давлением двуокиси углерода. Для полного и равномерного заполнения светом диафрагм фотометра в пазы оправ конденсоров вставляют матовые стекла-рассеиватели 4,4' (см. рис. 35). Поочередно закрывают одну и полностью открывают другую диафрагмы, рассматривая изображение открытой диафрагмы через выдвижную лупу, закрепленную в револьверном диске фотометра над окуляром. Если полного и равномерного заполнения диафрагм светом достигнуть не удается, то следует снова отъюстировать осветитель описанным выше способом.  Полимеров получается Полимеров полученных Полимеров практически Полимеров применяется Полимеров происходят Полимеров пропилена Полимеров различают Полимеров следовательно Промежуточных температурах |
- |
Навигация