Главная --> Справочник терминов


Перегонку заканчивают Перегонку производят из колбы Клайзена / (рис. 125), которую погружают в баню 2, обеспечивающую равномерное нагревание. Центральное горло колбы закрывают резиновой пробкой с пропущенным через нее капилляром 5, доходящим почти до дна колбы (1—2 мм от дна). Количество воздуха, поступающего через капилляр в колбу, можно регулировать при помощи винтового зажима, надетого на толстостенную резиновую трубку, насаженную на капилляр. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Проходящие через капилляр маленькие пузырьки воздуха или инертного газа (например, СО2 или

При отгонке эфира вследствие его большой летучести и легкой воспламеняемости нельзя производить нагревание на водяной бане, обогреваемой горелкой; в этом случае перегонку производят или на электрической бане, или на бане, нагретой предварительно в стороне на достаточно большом расстоянии от прибора для перегонки. Для поддержания надлежащей температуры в баню периодически прибавляют кипящую воду.

Выделившийся на дне колбы в виде густой массы тол у нитрил перегоняют с водяным паром. Перегонку производят в вытяжном шкафу. Нитрил переходит в дестиллат в виде желтоватого масла. Его извлекают эфиром и эфирный раствор взбалтывают с разбав

Очищенный от тиофена бензол дважды промывают водой (при встряхивании), чтобы удалить из него большую часть кислоты, затем 10%-ным раствором едкого натра, снова водой и высушивают безводным хлористым кальцием. После фильтрования (с предосторожностями, указанными выше!) переливают бензол в круглодонную колбу, вносят нисколько кусочков чистого и сухого натрия (всего 0,5—1 г) и перегоняют с хорошо действующим дефлегматором или колонкой, собирая погон с т. кип. 80—8Г. Перегонку производят на электрической водяной бане или плитке с закрытым электрическим обогревом.

Для удаления этой воды и получения безводного (абсолютного) спирта спиртовую фракцию, полученную в результате разгонки, кипятят с окисью кальция в круглодониой колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркалышевой трубкой, в течение 6—8 час. на водяной бане, как указано на стр. 52. Окись кальция в кусках величиной с лесной орех берется в таком количестве, чтобы куски ее не вполне были покрыты спиртом. Затем отгоняют безводный (абсолютный) спирт от извести из той же колбы (но с нисходящим холодильником) в склянку, в которой ои будет сохраняться, причем отвод алонжа снабжают хлоркальциевой трубкой (рис. 17). Перегонку производят иа водяной бане, к которой прибавляют поваренную соль. Крепость полученного спирта •определяют с помощью спиртометра.

Перегонку производят в атмосфере азота при 100 мм остаточного давления. При этом давлении 1-винилциклогек-сеи-3 (димер дивинила) перегоняется при 65 — 66°; выход 11 г. В перегонной колбе остается 0,7 г желтого вязкого остатка, ,

Поэтому, исходя из того, что в преобладающем числе случаев в бытовых условиях возможности изготовления перегонных аппаратов ограничены, а перегонку производят эпизодически, целесообразно отдать предпочтение простейшему кубовому аппа-рату и шарантской технологии перегонки, дополнив ее в случае необходимости описанными в следующем разделе физическими и химическими методами очистки. Для лиц, не стесненных возможностями изготовления аппаратов, приводим две конструкции дефлегматоров.

1. Перегонку производят из колбы Клайзена с елочным дефлегматором длиной 20 см. Выход бензиламиноэтилаце-таля составляет 84-85% теоретического количества. Но использование его для синтеза 1-бензил-2-меркаптоимидазола снижает как выход, так и температуру плавления последнего. Вторичная перегонка из обыкновенной колбы Клай-24

'5. Во избежание карбонизации перегонку производят в токе азота.

Перегонку производят из колбы

перегоняют с водяным паром. Перегонку производят в вытяжном

рез асбестовую сетку) подогревают колбу. Как только начнет образовываться пар, нагревающий жидкость в перегонной колбе, резиновую трубку, надетую на тройник, закрывают зажимом. Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия (вещество в воде), расслаивающаяся при стоянии. В зависимости от плотности перегоняемое вещество будет образовывать или верхний или нижний слой. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (чтобы жидкость из колбы не за-сосалась в парообразователь) и выключают парообразователь.

Полученный прозрачный раствор соли диазония переносят в крутлодонную колбу вместимостью 500 мл и нагревают при 40—50 °С. Колбу периодически взбалтывают. Нагревание продолжают, пока не прекратится выделение пузырьков азота. После этого фенол перегоняют с водяным паром. Перегонку заканчивают, когда проба дистиллята будет давать с бромной водой лишь слабую муть.

В перегонную колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 113 г (0,5 моля) гидрата пинакона (примечание 1) и через капельную воронку быстро приливают 340 г 25% -ной серной кислоты. Колбу постепенно нагревают на горелке до кипения смеси; в приемнике собирается дистиллят, который расслаивается: верхний слой — динаколин, нижний — вода. Перегонку заканчивают примерно через 20 минут, когда верхний слой в приемнике перестает увеличиваться. В делительной воронке емкостью 500 мл отделяют пинаколин от водного слоя (примечание 2), сушат его в течение 2 часов над 8 — 10 г хлористого кальция и перегоняют. Фракцию, кипящую до температуры 103°, отбрасывают и собирают фракцию, кипящую в пределах 103 — 107°.

Получение фенола из гидроперекиси кумола по Хоку. Смесь, полученную при аутоокислении кумола1) (см. разд. Г. 1.6), помещают в прибор, состоящий из-наполненной хлороформом колбы, насадки Хана, холодильника Либиха и приемника. Прибавляют 10-кратное количество 10%-ной серной кислоты и колбу нагревают на кипящей водяной бане до полного удаления ацетона (проба с 2,4-динитрофенилгидразином!). Нагревание продолжают еще 1 ч, а затем охлаждают, прибавляют едкий натр, взятый в двукратном избытке относительно количества, необходимого для нейтрализации серной кислоты, и фильтруют через заранее смоченный фильтр (не отсасывать!). На фильтре остается маслянистый побочный продукт, его отбрасывают. Фильтрат извлекают эфиром для удаления кумола, подкисляют серной кислотой и выделившийся фенол отгоняют с водяным паром. Перегонку заканчивают при отрицательной реакции дистиллята с хлоридом железа (III). Дистиллят извлекают эфиром, вытяжки сушат сульфатом натрия, перегоняют в вакууме. Т. кип. 90°С при 25 мм рт. ст.; выход 70%.

Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в круг-лодонную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40—50° (на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром; перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три-бромфенола.

колбой помещают водоотделитель. Перед перегонкой воду в парообразователе нагревают до кипения, а жидкость в перегонной колбе— почти До кипения, затем соединяют парообразователь с помощью резинового шланга с перегонной колбой, тогда перегонка начинается сразу. Нагревание проводят и в процессе перегонки для предупреждения накапливания воды в перегонной колбе. Б холодильнике конденсируются пары, обоих компонентов и в приемнике собирается эмульсия, после расслоения которой можно отделить требуемую фракцию. Перегонку заканчивают, когда из холодильника начнет поступать чистая вода.

В приборе для перегонки с погруженным в жидкость термометром (колба с Оиковыи нисходящим отводом, см. рнс. 4) растворяют 1,5 моля растертого в тонкий порошок сухого фторида калня в 8—10-Кратном (по массе) количестве днэтиленгликоля при температуре около 50 °С. Затем прибавляют ! моль соот-встстпующего эфира я-толуолсульфокислоты и нагревают ~ 1 ч при температуре 110—120 °С. При этом низшие алкилфториды (с длиной цепи до ~Cs) частично отгоняются. Затем перегоняют остаток при температуре внутри колбы ~200°С (для алкилфторидов с длиной цепи >С? перегонку заканчивают в слабом вакууме). Дистиллят промывают водой, сушат сульфатом иатрия И ^фракционируют на 20-сантиметровой колонке Вигре.

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, через которую пропускают ток азота (примечание 1). В колбу помещают 206 г (2,4 моля) свежеперегнанного винилового эфира уксусной кислоты (примечание 2) и 80 г (0,4 моля) лауриновой кислоты (примечание 3). Для растворения последней смесь нагревают и прибавляют к ней 1,6 г уксуснокислой ртути. В течение получаса содержимое колбы взбалтывают от руки, после чего прибавляют к нему по каплям 0,15 мл 100%-ной серной кислоты (примечание 4). Раствор нагревают в течение 3 час. до температуры кипения, а затем, чтобы нейтрализовать серную кислоту, прибавляют к нему 0,83 г кристаллического уксуснокислого натрия CHjCOONa • ЗН2О. Избыток винилового эфира уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении (температура паров около 70—80°) до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 125° (примечание 5). Перегонку заканчивают при давлении 10 мм или при еще более низком (примечание 5); сперва собирают небольшое количество низкокипящего головного погона, а затем получают вполне чистый виниловый эфир лауриновой кислоты (примечание 6) в виде бесцветной жидкости с т. кип. 142—143° (Юмм) [138—139° (8 мм); 124—126° (3 мм)]. Выход составляет 50—57 г (55—63% теоретич.). В результате вторичной перегонки (примечание 7) получают 48—53 г (53—59% теоретич.) чистого винилового эфира лауриновой кислоты с т. кип. 142—142,5° (10 мм) [120—120,5° (2 мм)]; пЬ5 1,4387 (примечания 8 и 9).

(примечание 7) и приливают ее при сильном перемешивании к 500 г 70%-ной серной кислоты, налитой в 1-литровую трехгор-лую круглодонную колбу. Последняя снабжена термометром, мешалкой и капельной воронкой и погружена в баню со льдом. Во время прибавления, которое занимает 65—75 мин, температуру реакционной смеси поддерживают при 15—25° (примечание 8). Перемешивание продолжают еще 30 мин при 5—10°, а затем реакционную смесь выдерживают (0,5—3 час) до полного расслоения. После этого смесь переносят в 1-литровую делительную воронку, выдерживают ее около 15 мин и спускают нижний слой в 1 л воды. Полученную смесь перегоняют из 3-литровой колбы без фракционирования. Перегонку заканчивают после того, как будет собрано 50—100 мл воды (примечание 9). Дистиллат расслаивается, верхний органический слой (180— 190 г) отделяют и сушат над безводным сернокислым магнием (примечание 10). Высушенный органический раствор фильтруют, добавив небольшое количество эфира, и перегоняют на эффективной ректификационной колонке. Собирают фракцию с т. кип. 111 —113° (примечания 11 и 12). Выход составляет 60— 70 г (34—40% теоретич.), считая на диизобутилен.

В круглодонной колбе емкостью 200 мл смешивают 14,5 мл ледяной уксусной кислоты, 34 мл первичного про-пилового спирта, 0,8 мл концентрированной серной кислоты и 30 мл бензола Колбу соединяют с двурогим форштоссом, снабженным капельной воронкой, обратным водяным холодильником и ловушкой для воды (рис 29) Нагревают на кипящей водяной бане Образующаяся в процессе реакции этерификации вода отгоняется в виде азеотропной смеси с бензолом и поступает в ловушку Жидкость из ловушки периодически сливают в мерный цилиндр (10 мл), верхний слой (бензол) вновь по каплям вводят в реакционную смесь с помощью капельной воронки, а воду (нижний слой) оставляют в цилиндре Перегонку заканчивают, когда соберется вода в количестве, вычисленном по уравнению реакции

В колбу Вюрца емкостью 50 мл с низкоприпаянной отводной трубкой помещают 14,8 г янтарной кислоты. При охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании постепенно приливают 18 мл 28% -кого раствора аммиака. При этом большая часть янтарной кислоты переходит в раствор. Колбу соединяют с водяным холодильником и осторожно нагревают на горелке с асбестовой сеткой Когда отгонится около 13 мл воды, холодильник убирают, а нагревание постепенно усиливают При этом отгоняется еще некоторое количество воды и аммиака Когда температура поднимется до 250 °С, отводную трубку колбы Вюрца вставляют во взвешенную сухую коническую колбу емкостью 25 мл и отгоняют сук-цинимид Внимательно следят, чтобы застывающий сукцинимид не забил отводную трубку перегонной колбы В случае необходимости его расплавляют, осторожно нагревая трубку горелкой Перегонку заканчивают, когда станет заметным разложение остатка в перегонной колбе (температура к этому моменту поднимается до 280 °С). Выход 8 г




Промежуточных комплексов Полимеров позволяют Полимеров представлены Полимеров приведены Перегонки применяют Полимеров рассмотрим Полимеров результаты Полимеров составляет Перегонки реакционной

-