Главная --> Справочник терминов


Полностью растворяют Изопиестический метод позволяет измерять молекулярные массы до 20 тыс. ВещестВ'а должны полностью растворяться в выбранном растворителе и иметь температуру кипения выше 200 °С. Ошибка измерения составляет ±5—10 отн. %.

В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100% -ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного ^-нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала +20° (примечание 1); эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30 — 35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20%-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50° раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 ш воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение «-^бО минут из капельной воронки приливают предварительно приготовленный раствор 17,3 г (0,1 моля) а-нитронафталина в минимальном (около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают еще в течение* 15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с перегретым до температуры 250° паром (примечание 1). Из дистиллята при охлаждении выпадают кристаллы а-нафтиламина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера.

После того как вся трубка будет нагрета до тёмнокрасного каления и выделение газа прекратится, снова начинают пропускать углекислый газ для вытеснения азота из трубки. Когда выходящий из трубки газ будет полностью растворяться в щелочи (минут через 10—15), закрывают кран (или зажим),

Гидролиз пальмового шасла. Смесь 150 г расплавленного пальмового масла и раствора 12 г едкого натра в 100 см3 воды нагревают при перемешивании на водяной бане. Приблизительно через 1 час прибавляют еще 18 Г едкого 'Натра в 100 см3 воды. Нагревание н перемешивание продолжают до тех пор, пока проба смеси ие будет полностью растворяться в дестилли-рсшгиной воде с образованием прозрачного раствора. Затем смесь доводят до 1 л горячей водой и подкисляют ПО см3 концентрированной соляной кислоты. При кипячении на поверхности раствора собирается сырая пальни-новая кислота в виде прозрачного слоя, который при охлаждении затвердевает. Водный слой отделяют и точно нейтрализуют щелочью. О выделении (глицерина из водного раствора см. ниже.

Получение р-оксибензальдегида. К раствору 20 г безводного хлористого олова в 100 см3 эфира, насыщенного хлористым водородом, прибавляют раствор 10 г имидхлорида, полученного из анилида р-карбэтоксибензойной кислоты (см. crip. 296), в 150 см3 сухого эфира. Смесь взбалтывают в течение нескольких часов, .после чего выпавшую двойную соль отфильтровывают. Для гидролиза нагревают 10 г двойной соли с 75 ел3 20% -ной серной кислоты в течение непродолжительного времени. Выделившийся буроватый хлопьевидный осадок отфильтровывают и (промывают водой. Растворяют 5 г полученного продукта в 30 см3 спирта, прибавляют расчетное количество 33%-иого раствора едкого кали и нагревают на водяной бане, пока проба смеси не будет полностью растворяться в воде. Спирт отгоняют и остаток растворяют в 50 см3 воды. При подкислении выделяется р-оксибензальдегид, некоторое количество которого можно еще получить экстрагированием водного раствора эфиром. Для очистки р-оксибензальдегид перекристаллизо-вывают из воды с животным углем 132.

легко и полностью растворяться в органических растворителях;

После этого реакционную смесь разбавляют равным объемом воды и по охлаждении выливают при размешивании в 250 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 2). После охлажде-' ния раствора до комнатной температуры выделившуюся л-нитро-бензойную кислоту отсасывают. Высушенная кислота весит 150 — 160 г (90 — 96% теоретич.) . Продукт имеет светлокоричневатую окраску и плавится при 140°; он должен полностью растворяться в эфире, что указывает на отсутствие в нем примеси солей. Такая кислота пригодна для многих целей; однако для получения совершенно чистого продукта ее следует перекристаллизовать один раз из 1%-ной водной соляной кислоты (примечание 3). Получается продукт с бледнокремовой окраской; потери составляют около 5% (примечание 4).

Вещество, которое выбирают в качестве внутреннего стандарта, должно полностью растворяться в анализируемой смеси, не реагировать с компонентами смеси, с неподвижной фазой и твердым носителем хроматографической колонки. Оно должно -иметь близкое с анализируемыми веществами время

Полимер должен полностью растворяться в выбранном растворителе. Если растворение неполное, то картина распределения не будет истинной из-за частичного префракционирования полимера.

Получение моноэтиланилина. В колбу емкостью 0,5л с шариковым холодильником, установленную в глицериновую ба-ию, загружают 350 г этиланилида л-толуолсульфокислоты, 99 мл воды и 220 г концентрированной серной кислоты. Массу нагревают до 160—170° и кипятят 8 часов, после чего отбирают пробу для определения конца омыления. Когда взятая проба будет полностью растворяться в воде, омыление ведут еще 3—4 часа при кипении. Затем реакционную массу охлаждают, выливают на 585 г льда и нейтрализуют 20%-ным раствором щелочи до щелочной реакции на фенолфталеин (расходуется около 640 мл раствора).

В круглодоннуютрехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 79,1 г пиридина и, охлаждая колбу снаружи водой, медленно приливают из капельной воронки 113 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты. Затем заменяют обратный холодильник прямым,'отгоняют воду в вакууме (примечание 1),-нагревая колбу на масляной или глицериновой бане и доводя в конце температуру до 160°. В колбе должен остаться совершенно сухой бромгид-рат пиридина (примечание 2), который в той же колбе при нагревании полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку и к полученному раствору, при перемешивании, при температуре 60—65°, медленно прибавляют из капельной воронки раствор 80 г (25,5 мл) брома в 80 мл ледяной уксусной кислоты. Затем содержимое колбы переносят в стакан емкостью 1 л и, покрыв его стеклом, оставляют для кристаллизации (примечание 3). По мере охлаждения раствора выпадают красно-бурые игольчатые кристаллы пербромида бромгидрата пиридина (примечание 4). После охлаждения до 10° выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Получают около 190 г продукта с т. пл. 101—104°.

В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогек-сан — хлороформ — нитробензол (12:3:1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с за-крытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя: его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется; меры предосторожности см. стр. 260). Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными.

Перекристаллизация димергидрата хлорацетальдееида. Нагревают до кипения 0,5 л дихлорэтана, предварительно высушенного над прокаленным хлористым кальцием, на водяной бане в колбе емкостью 1 л с обратным холодильником. Затем, прекратив нагревание, в колбу быстро загружают 30 г димергидрата и энергичным взбалтыванием его полностью растворяют. Раствор фильтруют с отсасыванием в приемник емкостью 2 л, предварительно погруженный в холодильную смесь (см. примечание 6). Приемник выдерживают 2—3 часа при 0—5°; выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 50 мл охлажденного до 0—5° дихлорэтана и сушат на воздухе.

В небольшом стаканчике емкостью 50 мл полностью растворяют 1 г диметиланилина в 10 мл 1 н. соляной кислоты. В другом стаканчике растворяют 1 г сульфани-ловой кислоты в 2,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Добавляют раствор 0,4 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученную смесь охлаждают льдом и при перемешивании приливают ее к первому раствору. К вновь полученной смеси добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до сильнощелочной реакции. Натриевая соль красителя выпадает в виде оранжево-коричневых листочков. Смесь выдерживают 2—3 ч, фильтруют, осадок перекристалли-зовывают из небольшого количества воды (рис 4). Выход 2 г.

В плоскодонную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл свежеперегнанного бензойного альдегида и охлажденный раствор 9 г гидроксида натрия в 6 мл воды. Колбу охлаждают и энергично встряхивают до образования стойкой эмульсии. Затем колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и оставляют на ночь. Образовавшуюся кристаллическую массу полностью растворяют небольшим количеством воды. (Воды следует прибавлять такое

полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее гор-

то 1 моль гидросульфита восстанавливает ровно 1 моль индиго в белое индиго — реакция, лежащая в основе лучшего способа количественного определения гидросульфита. Для этой цели 1 г чистого индиго тщательно полностью растворяют в 6 сяа моногидрата серной кислоты в течение 5—6 час. при 40—50°, разводят до 1 л, и к 100 см3 полученного раствора приливают из бюретки раствор гидросульфита до появления коричневого окрашивания 332. Количество необходимого для этого гидросульфита составляет 0,0665 г.

В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогек-сан — хлороформ — нитробензол (12:3:1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с закрытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя: его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется; меры предосторожности см. стр. 260). Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными.

Полученную натриевую соль растворяют в этаноле и отфильтровывают механические примеси, медь и большую часть хлорида натрия. Отгоняют этанол почти полностью, растворяют остаток в горячей воде, охлаждают, фильтруют еще раз и, добавляя НС1 1 :4 до кислой реакции по конго красному, осаждают кислую форму реагента в виде красно-коричневого порошка, практически не

/J-Глюкоза. 500 г вполне чистой глюкозы обрабатыпают в стакане при нагревании на водяной бане 50 см" дестиллировашшй воды, а под конец доводят до полного растворения, нагревая па пламени. Затем ставят стакан обратно на баню, прибавляют 600 см3 ледяной уксусной кислоты, предварительно нагретой приблизительно до 100°, основательно перемешивают и вносят, если возможно, затравку из /3-глкжозы. Кристаллизация начинается почти тотчас же (если стакан снят с бани) и быстро прогрессирует при охлаждении. Выделившаяся масса кристаллов, освобожденная от маточного раствора отсасыпапием на нутче, состоит, приблизительно, из 93% ft- и 7% а-глю-козы. Поэтому ее еще раз перекристаллизовьшают чз охлажденного до 0° водного раствора при прибавлении спирта. Для этой цели 100 г сырой ^-глюкозы полностью растворяют при хорошем перемешивании в течение нескольких секунд в 100 смл охлажденной до 0° поды. Раствор возможно быстро фильтруют, смешивают с 500 см* абсолютного спирта, вносят затравку и перемешиваю г, причем быстро выкристаллизовывается ^-глюкоза.

Выполнение анализа. Взвешивают 1—2 г поликарбоната с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в широкогор-лую колбу, приливают цилиндром 70 мл диоксана (к навеске олигомера приливают 20 мл диоксана) и полностью растворяют при перемешивании или при нагревании на водяной бане, соединив предварительно колбу через насадку с холодильником. Затем добавляют цилиндром 2 мл 2%-ного водного раствора NaOH и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин. После охлаждения в колбу добавляют 40 мл уксусной кислоты и из капельницы 2—3 капли концентрированной азотной кислоты. В колбу (без насадки) опускают электроды, соединенные с потенциометром (если электроды не закрыты раствором, то можно добавить еще уксусной кислоты), и титруют при постоянном перемешивании 0,1 н. раствором AgNO3 до скачка потенциала в точке эквивалентности. Раствор приливают по 0,1 мл, записывая после каждого добавления величину потенциала. По окончании титрования строят график в координатах объем титранта — потенциал. Эквивалентный объем титранта определяют, опуская перпендикуляр на ось абсцисс из середины отрезка, соответствующего скачку потенциала.




Полимеров приведены Перегонки применяют Полимеров рассмотрим Полимеров результаты Полимеров составляет Перегонки реакционной Полимеров структура Полимеров требуется Плавления наблюдается

-