Главная --> Справочник терминов


Полностью растворится Образовавшиеся в процессе гидрогенизации и содержавшиеся в техническом водороде газы Сг—С5 растворяются в жидком гидро-генизате. Если в гидрогенизате эти газы не могут полностью раствориться, то для поддержания постоянной концентрации Н2 в циркулирующем водородсодержащем газе делают промывку жидким абсорбентом (фракцией гидрогенизата). Чаще же часть циркулирующего водородсодержащего газа выводят из системы (так называемый отдув).

В стакан вместимостью 300—500 мл наливают 50 мл воды и при помешивании серную кислоту. К горячему раствору медленно, при перемешивании, вносят анилин, который должен полностью раствориться. Раствор охлаждают до комнатной температуры и постепенно прибавляют 75 г тонкоизмельченного льда, доводя температуру раствора до О РС. Содержимое стакана энергично перемешивают стеклянной палочкой. К смеси из капельной воронки медленно прибавляют охлажденный до 0—5 °С раствор нитрита натрия (7,5 г в 30 мл воды). Во время диазотирова-ная стакан должен находиться в бане с ледяной водой (температура реакционной смеси не должна превышать 5 РС). После того как большая часть раствора нитрита натрия прибавлена, делают пробу на иодкрахмальную бумагу. Если через 5 мин после прибавления порции нитрита натрия иодкрахмальная бумага синеет (при нанесении на нее капли испытуемого раствора), реакцию считают законченной. В противном случае приливают еще раствор нитрита натрия и проверку повторяют. Реакционная смесь должна быть кислой по конго красному. В случае необходимости следует добавить несколько капель серной кислоты.

Если процесс растворения самопроизвольно прекращается на стадии набухания, то говорят об ограниченном набухании. Так, полимеры пространственно-сетчатого строения не могут полностью раствориться без разрыва химических связей. Они способны лишь ограниченно набухать, образуя гели. Состояние набухания характеризуют степенью набухания q, которую определяют как количество поглощенной полимером жидкости, отнесенное к единице массы или объема полимера:

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, нагревают до кипения 420 мл 20%-ной соляной кислоты. В горячую кислоту вводят все полученное количество нитроацетиланизидина и выдерживают при температуре кипения 10 минут, причем весь осадок должен полностью раствориться. Более 10 минут нагревать не рекомендуется, так как в этом случае выход продукта снижается. Затем содержимое колбы переносят в большую чашку, охлаждаемую охладительной смесью. Через короткое время выпадает желтый кристаллический осадок 5-нитро-2-аминоанизола (примечание 3). Кристаллы отсасывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из спирта.

В толстостенный стеклянный или фарфоровый стакан емкостью 500 мл наливают 100 мл воды и при перемешивании осторожно приливают 36,8 г концентрированной серной кислоты. К горячему раствору приливают 18,6 г (0,2 моля) свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться (примечание 1). Раствор охлаждают до 0°, постепенно добавляя к нему около 150 г мелко измельченного льда. Во время добавления льда необходимо сильно перемешивать содержимое стакана для того, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим (примечание 2). К охлажденной смеси из капельной воронки,,, конец которой должен быть погружен в жидкость иа 1—2 см (примечание 3), медленно, по каплям, при сильном перемешивании, приливают охлажденный до 0—5° раствор 14,5 г нитрита натрия в 60 мл воды. Во время диазотироваиия температура реакционной смеси ие должна превышать 8°. В случае необходимости к смеси добавляют кусочки лада. Когда в капельной воронке останется около *&-мл раствора, из реакционной массы берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Закрывают кран капельной воронки, перемешивают смесь еще в течение 5 минут, затем берут каплю раствора на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге немедленно не появляется синее пятно, необходимо прибавлять к реакционной смеси по каплям раствор^нитрита натрия, пока проба не будет показывать наличия небольшого количества свободной азотистой кислоты. Одновременно необходимо следить, чтобы раствор имел кислую реакцию (проба на бумагу конго) и в случае необходимости прибавить несколько капель концентрированной серной кислоты (примечание 4).

В стакан емкостью 300 мл, содержащий 45 мл воды, помещают 5,5 г (0,03 моля) чистого бензидина и 7,5 мл 30%-ной соляйой. кислоты; смесь нагревают в течение 30 минут до температуры 80°, причем весь бензидин должен полностью раствориться (примечание 1). '

3. Полученный таким образом 1,2-нафтохинон хорошо сохраняется. Он должен полностью раствориться в спирте и эфире. В случае кристаллизации из этих "растворителей продукт получается в виде темно-оранжевых игл, но потери очень велики и значительно понижается его температура разложения.

1. Применяемая для восстановления медь обязательно должна полностью раствориться. Если растворение меди идет очень трудно, раствор следует слегка нагреть и после растворения меди охладить до 50°. При более высокой температуре нельзя добавлять глицерин.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 100 г концентрированной 96%-ной серной кислоты и медленно, при охлаждении водой и перемешивании, добавляют все количество полученного совершенно сухого, измельченного голубого спиртового. Жидкость вспенивается в результате выделения хлористого водорода. После того как краситель полностью растворится, прозрачный раствор нагревают до температуры 55° на водяной бане в течение около 6 часов; конец реакции определяют следующей пробой. Каплю жидкости берут стеклянной палочкой и вносят в пробирку, содержащую 1 мл воды,—должен выпасть осадок. Воду с осадка сливают и приливают к нему 2 мл свежей воды—осадок должен полностью раствориться.

В стакане растворяют 11,5 г нитрита натрия в 30 мл воды, добавляют 7. г порошкообразной меди (см. работу 4.7.3) и нагревают смесь при перемешивании до 60°С на водяной 'бане. Затем небольшими порциями при энергичном перемешивании приливают раствор 3,5 г л-нитроанилина в разбавленной серной кислоте (6 мл концентрированной кислоты и. 30 мл воды). /г-Нитроанилин должен полностью раствориться в кислоте. При добавлении каждой порции раствора n-нитроанилина реакционная смесь вспенивается. Прибавление ведут в течение 2,5...3 ч, поддерживая температуру 60... 70°С. Затем, продолжая перемешивать, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала выделения газов и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5...2 л дистиллята. После охлаждения из дистиллята выпадают кристаллы я-динитробензола, которые отсасывают на воронке Бюхнера.

2. Имид дикарбоновой кислоты должен полностью раствориться в эфире, образуя прозрачный раствор, в противном случае выход продукта восстановления снижается.

2-Хлорфенилметилкарбинол. Барботированием технического бромистого метила в смесь из 26,7 г магниевых стружек и 1 л абсолютного эфира получают суспензию бромистого метилмагния. Когда магний почти полностью растворится, к полученной суспензии при перемешивании прибавляют по каплям раствор 140 г свежеперегнанного технического 2-хлорбензальдегида в 500 мл абсолютного эфира, после чего реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 119 г 2-хлорфенилметилкарбинола с т. кип. 108—109° (7 мм); d'f 1,355; п™ 1,5457; выход составляет 76% от теорет. [3].

2. Методика определения не растворимых в воде кислот. К навеске кислоты 0,12 — 0,15 г добавляют 20 — 25 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Когда кислота полностью растворится, прибавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. соляной кислотой до исчезновения окраски индикатора. Определение повторяют дважды.

К 0,5 мл подсолнечного или другого растительного масла приливают 0,5 мл 30 %-ного раствора гидроксида натрия и смесь осторожно,кипятят 5—6 мин. Омыление считают законченным, если взятая стеклянной палочкой капля жидкости полностью растворится в дистиллированной воде с образованием обильной пены при встряхивании.

В трехгорлой колбе вместимостью 250 мл, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, растворяют 5 г гидроксида натрия в 43 мл воды и при перемешивании добавляют 4,4-диоксидифенилпропан. Когда он полностью растворится, вводят небольшими порциями при перемешивании эпихлоргидрин. Смесь постепенно (в течение 45 мин) нагревают на водяной бане при 70 °С. Затем добавляют раствор 2 г гидроксида натрия в 6 мл воды и на-

2. Испытайте раствор синтезированной соли на образование тиосульфатного комплекса. К 5—6 каплям 0,1 н. раствора нитрата серебра приливайте по каплям концентрированный раствор полученного вами тиосульфата натрия до тех пор, пока выпавший вначале осадок полностью растворится. Составьте уравнения реакций образования осадка тиосульфата серебра и растворения его в избытке тиосульфата натрия.

Равные части по весу ртути и азотной кислоты (уд. вес 1,38) смешивают в стеклянном сосуде. Ртуть растворяется в азотной кислоте, и когда она полностью растворится, содержимому дают охладиться, и раствор переливают в другой сосуд, который содержит 10 частей этилового спирта.

В круглодснную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 600 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1) и порциями вносят нарезанный натрий (примечание 2) в количестве 46 г (2 грамм-атома). Когда натрий полностью растворится, приливают по каплям 160 г (1 моль) диэтилового эфира малоновой кислоты (примечание 3) и охлаждают при перемешивании до 50— 60°. Затем, при перемешивании, приливают по каплям в течение трех-четырех часов 254 г (2,1 моля) чистого бромистого аллила (примечание 4), нагревая колбу на глицериновой бане (температура 65°). Выпадает кристаллический осадок бромистого натрия; реакцию контролируют по фенолфталеиновой бумаге (примечание 5).

В пробирке диаметром 30 мм или фарфоровом тигле сплавляют смесь равных количеств порошкообразного хлористого цинка (примечание 1), хлористого аммония и кетона Михлера и,- перемешивая, нагревают на масляной бане при 200°. После того как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают (время от времени) "небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. Полная растворимость указывает'да. конец реакции, которая обычно продолжается от 1 до 1,5 часа. К эя-бму времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке; заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористый цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкой и однородной (без твердых комочков) взвеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60°, и отфильтровывают. На фильтре остается небольшое количество бесцветного кетона Михлера (примечание 2). К объединенным фильтратам, нагретым до 50°, добавляют, при перемешивании, поваренную соль (из расчета 20 г на каждые 100 мл жидкости). После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть; аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и сушат на бумаге.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, вносят 100 г концентрированной 96%-ной серной кислоты и медленно, при охлаждении водой и перемешивании, добавляют все количество полученного совершенно сухого, измельченного голубого спиртового. Жидкость вспенивается в результате выделения хлористого водорода. После того как краситель полностью растворится, прозрачный раствор нагревают до температуры 55° на водяной бане в течение около 6 часов; конец реакции определяют следующей пробой. Каплю жидкости берут стеклянной палочкой и вносят в пробирку, содержащую 1 мл воды,—должен выпасть осадок. Воду с осадка сливают и приливают к нему 2 мл свежей воды—осадок должен полностью раствориться.

В коническую колбу на 250 мл вносят 5 г технического ацетанилида, приливают 100 мл дистиллированной воды н нагревают почти до кипения: ацетанилид растворяется, а часть его из-за недостатка воды плавится, образуя на дне колбы слой масла. Перемешивая все время смесь и слегка кипятя ее, прибавляют постепенно небольшие порции горячей воды (из мерного цилиндра) до тех пор, пока все твердое вещество не растворится (или почти полностью растворится — если присутствует нерастворимая примесь).

ратный холодильник. Колбу нагревают на водяной бане, пока растворитель не закипит, а затем постепенно, устраняя каждый раз источники огня от прибора, небольшими порциями (по 2—3 мл) прибавляют спирт (из отмеренного заранее количества) и осторожно кипятят после каждого прибавления, пока весь нафталин не растворится (или почти полностью растворится — если присутствует нерастворимая примесь).




Полимеров пропилена Полимеров различают Полимеров следовательно Промежуточных температурах Полимеров совместно Полимеров существует Полимеров винилового Полимеров возрастает Полимеров увеличивается

-
Яндекс.Метрика