Главная --> Справочник терминов


Положительных результатов При положительных результатах осмотра аппарата приступают к его гидравлическому испытанию. После- сборки в автоклав, оборудованный необходимыми устройствами и арматурой, насосом нагнетают холодную воду до создания в аппарате требуемого давления (табл. 14).

На групповых дворовых резервуарах после гидравлического проводят пневматическое испытание на плотность арматуры и соединений головки. Результаты технического освидетельствования инспектором Котлонадзора заносят в паспорт резервуаров и при положительных результатах освидетельствования выдают разрешение на дальнейшую эксплуатацию.

Здесь могут найти частичное применение и склады с хранением гранул во вращающихся барабанах, и автоматизированные склады готовых резиновых смесей. При изготовлении в закрытых резиносмеси-телях жестких смесей имеют место трудности, связанные с необходимостью соблюдения заданного температурного режима в процессе смешения. Одним из путей решения проблемы является оснащение резиносмесителей индивидуальными холодильными установками. Этот метод сейчас внедряется на нескольких заводах РТИ. При положительных результатах он может получить широкое распространение. Проблема решается быстрее при использовании для изготовления жестких смесей порошкообразных каучуков.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1,5 л с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню. Загружают 2,9 г алюмокалиевых квасцов, 400 мл воды и перемешивают до растворения. Раствор нейтрализуют кристаллическим Na2CO3 («2,2 г) до слабощелочной реакции по УБ (рН 8), после чего добавляют 29,3 г ВаС12-2Н2О. Суспензию перемешивают 15—20 мин и приливают к ней раствор 2-нафтолята. Доводят температуру до 18— 20°С, загружают 6 г ацетата натрия и при интенсивном перемешивании добавляют в один прием суспензию диазосоединения (III). В конце операции проверяют рН реакционной массы, который должен быть 6—7. При рН > 8 возможно образование 4-сульфофенилантидиазотата, что снижает выход целевого красителя и ухудшает его качество. Затем проводят пробу на избыток азосоставляющей (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония) и отсутствие в суспензии исходного диазосоединения(III) (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). В водной фазе должен быть небольшой избыток ВаС12 (проба с разбавленной серной кислотой). При положительных результатах анализа в реакционную массу загружают 2,4 г асидола и перемешивают 1—2 ч. Образовавшаяся в начале азосочетания густая масса при размешивании становится более подвижной. После окончания выдержки вновь проводят пробу на присутствие избытка азосостав ляющей. Суспензию лака нагревают до 50—60°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают, промывают 4—5 раз подогретой до 50 °С водой по 15—20 мл, осадок переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 90—100 °С.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в пустую баню. Загружают 140 мл воды и при размешивании пасту красителя(X), полученную на предыдущей стадии, в расчете на 10,6 г 100%-ного красителя. Перемешивают 20—30 мин и затем отбирают пробу на полноту растворения (проба на вытек, отсутствие нерастворившегося остатка в центре пятна) и рН среды, который должен быть «6 по УБ. При положительных результатах анализа к раствору красителя добавляют 0,5 мл ОС-20, охлаждают до 0—2°С, помещая в баню смесь с поваренной солью, после чего при постоянном перемешивании загружают 3,8 г 2,4,6-трихлор-1,3,5-триазина (ци-анурхлорида). Затем постепенно из капельной воронки добавляют 10 мл 10 %-ного раствора Na2CO3, поддерживая рН раствора в пределах 6—7 по УБ. Реакционную массу выдерживают при перемешивании 2ч. Образовавшийся дихлортриазиновыйкраситель(Х1) находится в растворе, окрашенном в интенсивный фиолетовый цвет.

8. При положительных результатах судебно-химического» исследования на наличие атропина, стрихнина, никотина и некоторых других веществ, химические реакции обнаружения которых недостаточно специфичны, исследование должно дополняться фармакологическим испытанием на животных. Последнее1 в простейших случаях, как, например, нанесение вещества на спинку лягушки при подозрении на стрихнин или никотин, введение в глаз кошки вещества при подозрении на атропин, производится экспертом-химиком, а в более сложных — фармакологом.

При положительных результатах реакций на то или иное вещество, имеющее токсикологическое значение, дистилляцию продолжают до тех пор, пока дистиллят не перестанет давать соответствующих качественных реакций. Этот прием имеет большое значение для последующего количественного определения, для которого обычно дистилляцию производят из другой навески объекта исследования. Особенно важно это иметь в виду для изолирования таких веществ, которые сравнительно трудно отгоняются с водяным паром (формальдегид, этиленгликоль и др.). Дистилляты подвергают качественному исследованию, а при положительных результатах анализа в них определяют количества найденных веществ.

Учитывая низкую чувствительность этой реакции в отношении хлороформа и хлоралгидрата, исключать ССЦ при положительных результатах других реакции следует с осторожностью. Нужно также учитывать иеспецнфпчиость реакции: кроме хлороформа и хлоралгидрата, способностью восстанавливать Си (ОН) 2 обладают многие альдегиды. Поэтому химнко-токсн-кологическос значение описанные реакции приобретают только в их совокупности.

Заключение о качественном обнаружении этилового спирта в дистилляте может быть дано только при положительных результатах реакций образования сложных эфиров.

При положительных результатах реакций дополнительно проводят хроматографирование в тонком слое си.тикагеля с последующим обнаружением на хроматограмме хлорофоса, ДДВФ и дихлорацетальдегида реакциями: 1) с резорцином в 10% растворе NaOH — красное окрашивание, переходящее в оранжевое и желтое. Открываемый минимум для хлорофоса 40 мкг, для ДДВФ — 20 мкг в 1 мл; 2) с 2,4-Д1инитрофенилгидразином в' 12%

Свинец является протоплазматическим ядом, вызывающим изменения главным образом в нервной ткани, крови и сосудах. Ядовитость соединений свинца в значительной степени связана с растворимостью их и в желудочном соке, и в других жидкостях организма. Хроническое отравление свинцом дает характерную клиническую картину. Смертельная доза различных соединений свинца неодинакова. Дети особенно чувствительны к нему. Свинец не относится к числу биологических элементов, но обычно присутствует в воде и пище, откуда поступает в организм. Человек, не занятый работой со свинцом, поглощает в сутки, как указывает Н. В. Лазарев, 0,05—2 г свинца (в среднем 0,3 мг). Соединения свинца способны кумулироваться в костной ткани, печени, почках. Около 10% его всасывается организмом, остальное количество выделяется с калом. Свинец откладывается в печени и в трубчатых, несколько меньше — в плоских костях. В остальных органах откладывается в незначительном количестве. Отсюда возможность обнаружения свинца во внутренних органах трупов людей, умерших от других причин, и необходимость количественного определения его при положительных результатах качественного анализа.

Кроме указанных структур по данным рентгеноструктурного анализа [7, 11] и по результатам исследования методом ИКС [12] в полихлоропрене содержатся цис- и транс-изомеры со звеньями 1,4-1,4, причем соотношение этих форм зависит в основном от температуры полимеризации. Как было показано по данным ИКС, в полимере хлоропрена, полученном при 40 °С, содержание транс-1,4-звеньев составляет 86,5%, цис-\,4- 10%; 1,2- 1,6% и 3,4- 1%. С понижением температуры полимеризации до —40 °С содержание транс-конфигураций составляет 94%, цис- 5%, звеньев 1,2- 0,9% и 3,4- 0,3%. При повышении температуры полимеризации до 100 °С содержание транс-звеньев снижается до 71%, а цис- увеличивается до 13%; также возрастает содержание звеньев 1,2- и 3,4-до 2,4% каждого [12]. Симбатно понижению температуры полимеризации и соответственно увеличению содержания транс-конфигураций происходит повышение содержания кристаллической фазы в полихлоропрене. Попытки получения цмс-1,4-полихлоропрена путем применения комплексных металлорганических соединений, а также стереоспецифических катализаторов типа Циглера — Нат-та, проведенных как в СССР, так и за рубежом [13, 14], не дали положительных результатов и привели к образованию нерастворимых, частично циклизованных полимеров с меньшим содержанием хлора, чем в полихлоропрене. Иным путем был синтезирован ц«с-1,4-полихлоропрен из г{Ш>2-трибутилолово-1,3-бута-диена [15].

Первые сообщения о применении кислорода в процессе дегидрирования олефиновых углеводородов появились в 1934—35 гг. [1, 2]. Влияние кислорода на каталитическое дегидрирование н-бутенов на алюмохромовых катализаторах подробно исследовалось Б. А. Афетовым в конце 1940-х годов [3]. Однако эти попытки улучшения показателей дегидрирования за счет добавок кислорода не дали положительных результатов. И только разработка новых эффективных катализаторов позволила подойти к промышленной реализации процессов окислительного дегидрирования.

Совершенствования процессов паровой конверсии углеводородов и конверсии окиси углерода, приводящие к сокращению расхода пара, не дадут положительных результатов в экономии топлива, если сохранить карбонатную очистку, так как на проведение последней требуется дополнительный расход пара. Реальное сокращение расхода топлива может быть в том случае, если одновременно удастся сократить расход пара и на конверсию, и на очистку.

Попытки приготовить Дихлордиметилсульфат из дихлордимети-лового эфира и серного ангидрида вначале не дали положительных результатов [432], но позднее [434] удалось получить его с выходом 31% путем нагревания реагентов в автоклаве при 180° в течение 50 мин. Дихлордиметилсульфат имеет т. кип. 103—105° при 12—13 мм, уд. вес d" 1,634 и п% 1,4530. Ранее он был описан как маслянистая жидкость с т. кип. 96—97° при 14 мм и уд. весом 1,60. Этот эфир представляет собой сладкое на вкус, неядовитое соединение, не имеющее запаха и обладающее сильными бактерицидными свойствами. Однако вряд ли можно считать, что он окажется интересным с этой точки зрения, так как при его гидролизе образуются сильные кислоты.

Коричный альдегид ведет себя подобно простым алифатическим альдегидам с той лишь разницей, что одновременно образуются небольшие количества побочного продукта реакции—ненасыщенной сульфокислоты, имеющей строение G6H5GH(SOsH)GH2CH = = СНСООН. Успех реакции конденсации этого типа до некоторой степени зависит от устойчивости продукта присоединения бисульфита. Вместо малоновой кислоты можно применять ее кислую калиевую соль. Попытки провести реакцию с метилмалоновой янтарной или арилуксусными кислотами не дали положительных результатов. При конденсации бисульфитного соединения глиок-саля с малоновой кислотой [410] получается лактон фоадипиновой кислоты:

С учетом положительных результатов этих испытаний были разработаны ТУ 38-302101-80 и на установке "Фосфор-

17. Для изготовления эластичной нити термопластичное волокно подвергают скручиванию, термофиксации и последующей раскрутке. При получении эластика из капрона температура в термофиксационной камере была 185 °С. Когда попробовали изготовить при тех же условиях эластик из волокон на основе триацетата целлюлозы, то положительных результатов не получили. Почему?

Пастер пытался вызвать асимметрию в растущих кристаллах, помещая их в поле мощного магнита, либо проводя реакции в быстро вращающихся сосудах. Он также пытался вызвать изменение знака вращения природных веществ, выращивая растения под светом отраженного в зеркале солнца, которое как бы всходило на западе и заходило на востоке. Положительных результатов он не получил.

соединений, которые не образуют гидразонов. Модифи цированиый метод Гуанг Минлоиа ие позволяет восстановить 2,6 диачкилпроизводиые ацетофеиона [50] Если образование гидразона протекает с трудом, то непосредственное восстановление по методу Гуаиг-Минлоиа ие даст положительных результатов В этом случае лучше разделить стадии образования гидразона и его разложения [51] В поликетоиах с различной активностью кетоииых групп по отношению к гидразину возможно избирательное восстановление [52], того же можно достичь, используя избирательную способность образования этнленкеталей [63].

Затем.-прибавляют по каплям дифенилацегальдегид; алкилирование этинилмагнийбромида бензилбромидом не дало положительных результатов) [10].

Что касается способа превращения гидрид-иона, наиболее важным моментом в синтезе является необходимость присутствия большого избытка гексаметилентетрамина для того, чтобы основание Шиффа бензиламина ArCH2N=CH2 не выступало в роли окислителя, и для предотвращения образования N-метилбензиламина. Этот синтез применяется для получения ароматических (выходы 50—80%), гетероциклических и алифатических (выход 50%, если альдегид удалять по мере образования) альдегидов. Реакция не протекает, если орто-положение в бензиловом спирте занято или если присутствуют сильные электроноакцепторные заместители. Фенольные альдегиды образуют продукты конденсации с формальдегидом, присутствующим в-смеси. Имеются также другие необъяснимые случаи, когда реакция Соммле не дает положительных результатов. В таких случаях можно попытаться пробромировать метиларен N-бромсукцинимидом (гл. 7 «Галогенпроизводные», разд. В.1), а затем окислить полученное соединение гексамином, диметилсульфоксидом или N-окисью триметиламина (разд. АЛО), что может привести к образованию необходимого альдегида.




Перегонку прекращают Полиуретанов полученных Полностью автоматизировать Полностью исключается Перегонку продолжают Полностью метилированный Полностью насыщенные Полностью отделяется Перегонку заканчивают

-
Яндекс.Метрика