|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получаемые соединения Моделирование — это проведение тех расчетов, которые позволяют получить данные, характеризующие поведение процесса. Самая распространенная форма моделирования заключается в решении уравнений, описывающих необходимые стадии. Большинство расчетов в настоящее время выполняется с помощью вычислительной техники, однако это никак не влияет на получаемые результаты и даже не повышает их точности. Единственное, что дает нам применение вычислительной техники в моделировании, — это экономия времени. Но мы должны помнить, что лучшие решения никогда не приходят «автоматически». Химическая структура и стереоизомерия (конфигурация), а также заторможенность внутреннего вращения влияют на значение ди-польного момента макромолекул и полимеров в блоке. Эффективные дипольные моменты обычно определяют с помощью разбавленных растворов, экстраполируя получаемые результаты к бесконечному разбавлению, где можно пренебречь взаимодействием между полярными макромолекулами. Вторая группа работ посвящена физике и физикохимии полимеров. В нее входят лабораторные работы по структуре полимеров, свойствам их растворов, определению молекулярной массы и мо-лекулярно-массового распределения, деформации, механических и электрических свойств. При подборе этих работ сказалось, естественно, влияние специализации их составителей. Однако достоинством этого раздела является то, что все приводимые методики общедоступны и получаемые результаты легко воспроизводимы в обычной химической лаборатории. 3. Метод с сернокислой медью был вообще забракован, так как нашли, что получаемые результаты ненадежны ?13-за легкого образования различных соединений. Реакции, вызывающей восстановление хлорангидрида кислоты, способствует восстановление ароматической структуры цикла. Опубликованы подробные работы, касающиеся получения альдегидов этим методом [1] и химии соединений Рейсерта [2]. Ценность этого метода восстановления ограничена, так как получаемые результаты невоспроизводимы. Реакцию можно проводить как в водных, так и в безводных средах, а также в жидком сернистом ангидриде. 2-Метил-, 5-нитро-, 5-амино-, 8-диметиламино- и 8-ацетоксихинолины оказались малопригодными для получения соединений Рейсерта. Для измерения давлений порядка 1—200 мм рт. ст. служат укороченные ртутные вакуумметры Беннерта (рис. 25); точность измерений составляет ±0,5 мм рт. ст. Однако если внутрь запаянного конца манометра попадут воздух или пары, то точность понижается и получаемые результаты могут быть совершенно ошибочны. Поэтому необходимо следовать правилу— открывать кран манометра только при снятии показаний. Простой способ проверить, не загрязнен ли манометр воздухом или летучими веществами, состоит в том, что его соединяют с масляным насосом и создают давление <0,2 мм рт. ст. При этом ртуть в обоих коленах должна находиться на одинаковом уровне. Загрязнения легко обнаруживаются по появлению «отрицательного» давления. .метод и приводится в ряде лабораторных руководств, однако получаемые результаты оказались не вполне удовлетворительными. Только что описанный способ предусматривает длительное, но при .этом весьма существенное нагревание смеси диазония и сульфита, исключает необходимость восстановления цинковой пылью и дает точные указания для приготовления препарата в довольно значительном лабораторном масштабе. Имеются указания на то, что электролитическое восстановление солей фенилдиазония дает количественный выход фенилгидразина 3. Авторы синтеза указывают, что степень чистоты препарата, по-видимому, зависит от чистоты применяемого лития и что полученные результаты могут изменяться от опыта к опыту. Кроме того, они указывают, что следы тяжелых металлов могут служить катализаторами побочных реакций и что в зависимости от того, насколько бурно протекала начальная реакция, может изменяться степень чистоты препарата вследствие местных перегревов реакционной смеси; кроме того, при проведении этой реакции в больших масштабах получаемые результаты значительно хуже. диментацией в центрифуге. Фильтра-цию лучше всего проводить с исполь-зованием целлюлозных мембранных фильтров, диаметр пор которых 0,2 — 0,5 мкм. Мембраны такого типа можно использовать с большинством органических и неорганических растворителей. Для таких агрессивных сред, как сильные кислоты и основания, в некоторых случаях применяют пористые стеклянные или фарфоровые фильтры. На рис. 13.14 показано ти-пичное приспособление для фильтра-ции полимерных растворов. Чтобы из-бежать флуоресценции от примесей, которые могут искажать получаемые результаты при рассеянии света, растворители, предназначенные для измерения светорассеяния, должны быть спектрально чистыми. акции в больших масштабах получаемые результаты значительно ответа, получаемые результаты позволяют значительно ограничить 8.12. Напишите уравнения реакций этерификации, при которых получаются: а) уксуснопропиловый эфир; б) уксусноизопропиловый эфир; в) муравьинобутиловый эфир; г) масляноэтиловый эфир; д) пропионовоамиловый эфир; е) этилпропионат; ж*) метилацетат; з*) этилфор-миат. Назовите исходные соединения. Укажите условия реакций. Как иначе можно назвать получаемые соединения? Получаемые соединения сами могут быть исходными веще" ствами для синтеза многочисленных соединений, необходимых для того или иного исследования, например, лекарственных препаратов. Исследователь может изучать их поведение в организме животного, так как присутствие радиоактивного элемента (14С, 31Р и др.) очень точно может быть обнаружено соответствующими физическими методами. «а иыход очень благоприятно влияет применение избытка малонового эфира [291]. При замещении второго водородною атома выходы в большинстве случаев снижаются. При моиоалкилировании низшими алкилгалогенидами следует учитывать, что реакция обычаю протекает с образованием д нал кили рованных продуктов [292], отделение KOTQ-рых представляет значительные трудности. Точно так же при одностадийном синтезе диллкплировандьгх продуктов получаемые, соединения всегда содержат в виде принесен ыиноалкильные производные [293]. Моноалкилированные продукты можно отделить кипячением в течение 2ч с 509й-ным раствором гидроокиси калия [2941, при этом омы-ляются только моноалкилпроизБодные. Для алкилированил малонового эфира применяют также диэтил сульфат [295], этиловый эфир [296] и другие эфиры п-толуол-сулЬфокислоты [297]. В цитируемой выше патентной литературе имеются указания, что получаемые соединения могут быть использованы для синтеза смачивающих агентов, пластификаторов и добавок к синтетическому каучуку. Получаемые соединения В одной из ранних работ 141 ] бы;ю показано, что в реакцию N-оксиметилиропанин с формальдегидом в основном вступают первичные амиды. Едины-ценными исключениями из этого правила первоначально были мономстилольное производное 1,3-диметилол-мочетшы [153] и три производных типа RCON{CH2OH)K 141, 42]. Однако недавно 132, 154, 154а] было показано, что реакционная способность N-моноалкиламидов лыше, чем думали до сих пор. Хотя эту реакцию нельзя довести до конца, а получаемые соединения нелегко выделить в кристаллической форме, тем не менее многие N -мети лол- N-ал кил амиды можно получить с хорошими выходами в виде неочищенных масел и использовать в таком виде. скольку получаемые соединения имели конфигурации, противоположные что получаемые соединения могут быть использованы для син- В реакцию вводятся солянокислые соли аминов, хлористая сера берется всегда в избытке (не менее 3 мол.) по отношению к амину. Реакция проходит при нагревании (иногда в присутствии нейтрального по отношению к S2C12 растворителя), сопровождаясь выделением хлористого водорода. Температура реакции (чаще 50— 120°, иногда ниже) зависит от реакционности аминосоединеиия. Получаемые соединения, очищаемые без участия воды (разведением и промыванием жидкими углеводородами), легко кристаллизуются и обладают большой реакционной способностью. В тех из них, которые в пара-месте к азоту несут атом хлора, этот последний особенно склонен к обмену, например на азотные группы, и уже при растворении в анилине они дают замещенные, например В зависимости от конечных групп получаемые соединения могут быть полигликолями или моно- и диэфирами полигликолей.  Полностью отделяется Перегонку заканчивают Промежуточным продуктам Полностью предотвратить Полностью растворяется Перегонная установка Промежуточным веществом Полностью разрушает Полностью сохраняется |
- |
Навигация