|
|
|
Главная --> Справочник терминов Получается достаточно Диэтиловый эфир (СН3СН2ОСН2СНз), обычно называемый просто эфиром, представляет собой летучую жидкость, с т. кип. 35 °С. Это уникальный растворитель, большой недостаток которого заключается в том, что его пары легко взрываются. Получается дегидратацией этанола: Нитрил акриловой кислоты — жидкость (темп. кип. 78 °С); получается дегидратацией оксинитрила (см. выше) или присоединением синильной кислоты к ацетилену в присутствии катализаторов: 2,4 дикарбоновой кислоты) приводит к образованию фуран-3-карбоно-вой кислоты (1, 2). Фуран-2,4-дикарбоновая кислота может быть получена из метилового эфира кумалиновсй кислоты (2), а фуран-2,5-дикарбо-новая или дегидрослизевая кислота легко получается дегидратацией слизевой кислоты (3). Истинным дикетеном является не димер кетена, а соединение С3О2, известное издавна как недокись углерода. Он получается дегидратацией малоновой кислоты с помощью Р2О5: Участвующий к реакции акролеин получается дегидратацией глицерин.!: Фуран-2,5-дикарбоновая кислота (дегидрослизевая кислота) является одним из наиболее давно известных производных фурана. Она получается дегидратацией слизевой кислоты [32]. Фуран-2,5-дикарбоновая кислота (дегидрослизевая кислота) является одним из наиболее давно известных производных фурана. Она получается дегидратацией слизевой кислоты [32]. а-Терпинеол содержится в скипидаре и во многих эфирных маслах; р- и у-терпинеолы встречаются в природе значительно реже. Синтетический терпинеол (смесь изомеров со значительным преобладанием рацемического ос-терпинеола) получается дегидратацией терпингидрата или прямой гидратацией а-пи-нена. Гидролизом (3-(3'-дихлор-диэтил-сульфоксида и (3-(3'-дихлор-диэтил-сульфона щелочью в водном растворе удается получить соответственно сульфоксид(темп. пл. 25°) и сульфон (темп. пл. 129°) 1,4-тиоксана(ХХШ)8,15. Дихлор - и диокси - диэтилсульфид в подобных же условиях не дают циклических соединений; сам тиоксан (ХХШ) получается дегидратацией тиодигликоля или конденсацией Na2S с (3-(3'-дииоддиэтиловым эфиром. Это—жидкость с темп. кип. 147° и запахом хрена; при окислении образует свои сульфоксид и сульфон i^im». Нитрил акриловой кислоты — жидкость (т. кип. 78 °С), получается дегидратацией оксинитрила или присоединением синильной кислоты к ацетилену в присутствии солей меди(1): Преимущество этого способа состоит в том, что в отличие от использования органических растворителей, когда побочные продукты вместе с дифенилолпропаном переходят в раствор, в данном случае большая часть побочных продуктов остается нерастворенной вместе с частью дифенилолпропана на дне аппарата. Таким образом, кристаллизацию дифенилогпропана осуществляют из раствора, не содержащего побочные вещества, поэтому целевой продукт получается достаточно чистым. В результате такого взаимодействия образуются сравнительно прочные агрегаты, состоящие из многих сотен и тысяч белковых молекул, связанных друг с другом водородными мостиками, соединяющими атомы азота групп NH и атомы кислорода групп С = О. Хотя каждая из водородных связей сравнительно слаба (в несколько раз слабее обычных химических связей), однако благодаря большому числу указанных групп в белковых молекулах при хорошей пространственной «совместимости» взаимодействующих молекул общее межмолекулярное взаимодействие между белковыми молекулами получается достаточно прочным. Очень большое значение при этом имеет то обстоятельство, что конфигурация белковых молекул благоприятствует максимальной прочности межмолекулярных связей. В литровом стакане к 500 мл воды приливают 17 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют анилин. Если раствор получается окрашенным, то прибавляют 3—4 г активного угля, перемешивают в течение 5 мин. и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50°, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор 30 г уксуснокислого натрия в 100 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт получается достаточно чистым; в случае необходимости его можно перекристаллизовать из воды. Выход 1,6 г (61%). Тпл 350° С. УФ спектр (0,1 н. NaOH). А,т„ (Ige): 420 нм (4,31) с концевой абсорбцией до ~600 нм. Соединение получается достаточно чистым для большинства синтетических целей. При необходимости его можно перекристаллизовать из смеси диметилформамида и воды. 5. Если перегонка была проведена тщательно, то, невидимому, препарат получается достаточно чистым для большинства целей и не требует перекристаллизации. 9-Бромфенантрен можно перекристаллизовать из этилового спирта (10 мл спирта на 1 г вещества). 8. Авторы синтеза наблюдали несколько более высокую температуру кипения [41—42° (15 мм)}; однако они не приводят величину показателя преломления. Как авторы синтеза, так и проверявшие его применяли колонку высотой 20 см и диаметром 12 мм с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали, снабженную головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Если фракционирование проводить тщательно, то препарат получается достаточно чистым для большинства работ по полимеризации. Препарат следует стабилизировать гидрохиноном; если вещество не предполагают использовать немедленно, то его следует хранить в холодильном шкафу. Безводный гидразин (примечание 1). Перегонную колбу' емкостью 250 мл устанавливают в масляной бане и соединяют с холодильником с помощью пробки, обернутой оловянной фольгой (примечание 2). В качестве приемника служит склянка для отсасывания емкостью 250 мл. Эта склянка защищена хлоркальциевой трубкой и соединена с холодильником также с помощью пробки, обернутой оловянной фольгой. В перегонную колбу помещают 60 г 85%-ного водного гидразин-гидрата (примечание 3) и 60 г гранулированного едкого натра (примечание 4). Температуру масляной бани повышают до 113° и поддерживают ее на этом уровне в пределах 2° в течение 2 час. Затем температуру масляной бани постепенно повышают до 150°; за это время жидкий гидразин перегоняется в приемник. Выход безводного гидразина составляет 30—30,5 г (94 — 95,5% теоретич.). Препарат получается достаточно чистым для применения в следующей стадии. механической мешалкой (примечание 3). Осадок отфильтровывают и непосредственно после этого размешивают в течение короткого времени с 10 л ледяной воды. Белый зернистый осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой и сушат на воздухе (примечание 4). Высушенное вещество обрабатывают 500 мл эфира (примечание 5); нерастворившуюся в эфире часть растворяют в горячем 95%-ном этиловом спирте (около 3 л), раствор обесцвечивают и фильтруют в горячем состоянии. Из фильтрата после охлаждения выпадают в осадок мелкие игольчатые кристаллы 1,2,3,4-тетра-ацетил-6-трифенилметил-р-й-глюкозы. Препарат получается достаточно чистым для дальнейшего применения. На этой стадии выход ' составляет около 169 г (43% теоретич.). При перекристаллизации из 95%-ного этилового спирта получается чистое вещество с т. пл. 166—166,5°. Его удельное вращение в пиридине [а]" + 44,8°; 3. В случае отсутствия пермутита с помощью третьей кристаллизации глицина из воды и метилового спирта можно получить продукт, не содержащий аммонийных солей (потери — невелики). И после второй кристаллизации, без применения пермутита, получается достаточно чистый глицин, вполне пригодный для обычной работы. 5. Зависимость свойств платинового катализатора от температуры сплавления была доказана8 рядом опытов. Температура определялась посредством термопары, вставленной в запаянную трубку стекла пирекс, которой в течение всего сплавления перемешивалась смесь. Окись платины, полученная при относительно низких температурах, обычно имеет светлокоричневую окраску и обладает большей склонностью переходить при промывании в коллоидальное состояние. Катализатор, полученный при промежуточных температурах, окрашен в коричневый, а полученный при 600°— в темнокоричневый цвет. Различные порции окиси платины, полученные при одинаковых условиях, могут отличаться по цвету, но если соблюдать указанные температурные условия, то продукт всегда получается достаточно активным. 2. Вещество получается достаточно чистым и его можно в дальнейшем использовать без предварительной очистки.  Полностью растворяют Полностью растворимым Полностью растворится Полностью разрушаются Полностью соответствуют Перегруппировка наблюдается Полностью удаляется Полностью замещенные Положениях бензольного |
- |
Навигация